一种复合高温压电陶瓷材料制造技术

本发明专利技术公开了一种复合高温压电陶瓷材料。所述陶瓷材料成分以通式Bi3TaTiO9‑xBiFeO3来表示，其中x为BiFeO3与Bi3TaTiO9的重量百分比，且x＝20wt％～50wt％。所述材料的制备过程为：首先分别合成Bi3TaTiO9粉体和BiFeO3粉体，然后将Bi3TaTiO9陶瓷粉和BiFeO3陶瓷粉球磨混合烧结成瓷。本发明专利技术的复合高温压电陶瓷材料的压电常数d33达到24pC/N，是单相Bi3TaTiO9陶瓷材料的1.8倍，在500℃高温环境下具有较大的电阻率，ρ约为10

A composite high temperature piezoelectric ceramic material

The present invention discloses a composite high temperature piezoelectric ceramic material. The composition of ceramic materials by the general formula Bi3TaTiO9 xBiFeO3, where x is the weight percentage of BiFeO3 and Bi3TaTiO9, and x = 20wt% ~ 50wt%. The preparation process of the material is as follows: firstly, the Bi3TaTiO9 powder and the BiFeO3 powder are respectively synthesized, and then the Bi3TaTiO9 ceramic powder and the BiFeO3 ceramic powder are mixed and sintered to be made into porcelain. The composite high temperature piezoelectric ceramics piezoelectric constant d33 reached 24pC/N, 1.8 times of single phase Bi3TaTiO9 ceramic material, has a larger resistivity at 500 degrees Celsius environment, P is about 10

【技术实现步骤摘要】
一种复合高温压电陶瓷材料
本专利技术属于无机压电材料
，涉及一种复合高温压电陶瓷材料，具体涉及一种高温环境领域使用的复合无铅压电陶瓷材料。
技术介绍
随着航空航天、汽车、冶金与石油化工等工业的迅猛发展，喷气发动机、核能发电的自动监控，以及航天航空、卫星、导弹的自动控制、汽车发动机燃油监控等众多特殊领域，都亟需能在高温下工作而不失效的压电传感器件。铋层状结构高温压电陶瓷作为研究较多的一种高温压电陶瓷，具有以下特点：较高的居里温度、较低的老化率、优异的绝缘电阻和耐压特性、较高的机械品质因数。其中Bi3TaTiO9作为典型的铋层状结构压电陶瓷，其铁电居里温度(Tc)约850℃，500℃下的电阻率ρ约为104Ω·m，但其板状的晶体特征导致了该陶瓷的压电常数d33较低，常温下约为8pC/N，严重限制了其在工业中的应用(Y.H.Suna,etal,Mater.Lett.175,79,(2016))。BiFeO3是一种被广泛研究的多铁性材料，其结构为菱面体钙钛矿结构，其Tc大约是810℃，同时常温下它的压电常数d33可以达到40pC/N。但是，在400℃及其以上温度时，BiFeO3的电阻率却小于103Ω·m，限制了它在高温压电陶瓷领域的应用(A.Perejón,etal,J.Eur.Ceram.Soc.35,2283(2015))。
技术实现思路
针对现有的Bi3TaTiO9压电陶瓷中存在的压电常数较低的问题，本专利技术提供了一种复合高温压电陶瓷材料。该复合高温压电陶瓷材料通过将Bi3TaTiO9陶瓷粉体和BiFeO3陶瓷粉体按比例进行混合，在高温下烧结制得。本专利技术的技术方案如下：一种复合高温压电陶瓷材料，所述陶瓷的组分为Bi3TaTiO9-xBiFeO3，其中x为BiFeO3与Bi3TaTiO9的重量百分比，x＝20wt％～50wt％。优选地，x＝30wt％～40wt％。进一步地，本专利技术还提供上述复合高温压电陶瓷材料的制备方法，首先由初始原料Ta2O5、Bi2O3、TiO2制得单相Bi3TaTiO9纳米颗粒，由Bi2O3、Fe2O3制得单相BiFeO3微米颗粒，然后将Bi3TaTiO9纳米颗粒和BiFeO3微米颗粒经过球磨、烘干、快速烧结制得复合高温压电陶瓷材料，具体步骤如下：步骤1，将Bi3TaTiO9陶瓷粉体和BiFeO3陶瓷粉体湿法球磨，使其混合均匀，烘干得到Bi3TaTiO9-xBiFeO3粉体，其中x表示BiFeO3与Bi3TaTiO9的质量百分比，x＝20wt％～50wt％；步骤2，在Bi3TaTiO9-xBiFeO3粉体中添加作为粘结剂的聚乙烯醇溶液，研磨后压制成陶瓷圆片；步骤3，将陶瓷圆片在550℃～650℃保温2～3小时进行排胶后，以50-100℃/min的升温速率升至750℃～900℃，烧结1～2小时，烧结结束后，以50-100℃/min的速率降至室温，制得复合高温压电陶瓷材料。优选地，步骤1中，所述的Bi3TaTiO9陶瓷粉体通过以下步骤制备：将单相Bi3TaTiO9陶瓷块体在转速300r/min的球磨机中球磨6～12小时，烘干得到超过80％颗粒为纳米直径的Bi3TaTiO9陶瓷粉体。优选地，所述的球磨时间为8～10小时。优选地，步骤1中，所述的BiFeO3陶瓷粉体通过以下步骤制备：将单相BiFeO3陶瓷块体在转速300r/min的球磨机中球磨2～5小时，烘干得到超过80％颗粒为微米直径的BiFeO3陶瓷粉体。优选地，所述的球磨时间为3～4小时。优选地，步骤3中，所述的烧结温度为850℃～900℃。本专利技术的复合高温无铅压电陶瓷材料具有0-3型复合结构，以Bi3TaTiO9陶瓷材料作为复合材料中的三维连续的基体，同时将BiFeO3陶瓷材料分布在三维基体内部，使BiFeO3陶瓷颗粒在基体内部彼此孤立。本专利技术的复合压电陶瓷材料的压电常数d33达到24pC/N，相对于单相Bi3TaTiO9压电陶瓷材料(d33＝13pC/N)明显提升，且该复合陶瓷材料通过控制BiFeO3与Bi3TaTiO9的比例，即使在复合了低电阻率的BiFeO3后，复合材料在500℃高温下仍能保持较大的压电常数(d33＝24pC/N)和较大的电阻率(ρ≈104Ω·m)。附图说明图1为实施例1至11的陶瓷样品的X射线衍射谱。图2为实施例2至11的陶瓷样品在不同退火温度下的压电常数。图3为实施例3至11的陶瓷样品在不同温度下的电阻率。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步说明。实施例1BiFeO3陶瓷粉体的制备可参考【G.L.Yuan,S.W.Or,Y.P.Wang,Z.G.Liu,andJ.M.Liu,SolidStateCommun.138,76(2006).】本实施例以Bi2O3、Fe2O3粉末制备BiFeO3陶瓷。在转速300r/min的球磨机中球磨8小时并烘干，得到超过80％颗粒为微米直径的BiFeO3陶瓷粉体。用X射线衍射仪对本实施例制得的BiFeO3陶瓷样品进行分析。结果如图1所示，表明BiFeO3陶瓷结晶良好。实施例2Bi3TaTiO9陶瓷粉体的制备可参考【Y.Noguchi,R.Satoh,M.Miyayama,K.Tetsuichi,J.Ceram.Soc.Jpn.109,29(2001)】本实施例以Ta2O5、Bi2O3、TiO2粉末制备Bi3TaTiO9陶瓷。在转速300r/min的球磨机中球磨4小时并烘干，得到超过80％颗粒为纳米直径的Bi3TaTiO9陶瓷粉体。并将烧好的陶瓷片样品的上下表面刷上银电极，放在甲基硅油中，加高压电场进行极化，极化电场为150kV/cm，极化时间为30分钟。用X射线衍射仪对本实施例制得的Bi3TaTiO9陶瓷样品进行分析。结果如图1所示，表明该陶瓷结晶良好。用准静态d33测试仪对本实施例极化后的Bi3TaTiO9陶瓷样品进行测试，同时在不同温度退火后测试。结果如图2所示，测得厚度0.6毫米的该陶瓷样品20℃时的d33＝13pC/N，在500℃退火后，仍然保持其20℃时的压电常数。用高温四探针测量系统对本实施例Bi3TaTiO9陶瓷样品进行测试。测得该陶瓷样品20℃时的电阻率约为109Ω·m，在500℃时的电阻率约为104Ω·m。实施例3本实施例以实施例1的BiFeO3粉末和实施例2的Bi3TaTiO9粉末制备Bi3TaTiO9-20wt％BiFeO3陶瓷，烧结温度为750℃。制备步骤为：1.将实施例1中的BiFeO3陶瓷粉体和实施例2中的Bi3TaTiO9陶瓷粉体，按照Bi3TaTiO9-20wt％BiFeO3进行称量，放入行星球磨机中低速球磨1小时。2.球磨结束后将浆料取出、烘干，在Bi3TaTiO9-20wt％BiFeO3粉体中添加聚乙烯醇溶液作为粘结剂，再次研磨后压制成陶瓷圆片。3.将压制好的陶瓷圆片在550℃保温3小时进行排胶后，以80℃/min的速率升高温度至750℃烧结，保温时间为1小时，并以80℃/min的速率降低温度至室温，制得陶瓷样品。该样品编号为1号。4.将步骤3中烧好的陶瓷片的上下表面刷上银电极，放在甲基硅油中，加高压电场进行极化，极化电场为150kV/cm，极化时间为30分钟。用X射线衍射仪对本实施例烧结后的Bi3TaTiO9-20wt％本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复合高温压电陶瓷材料，其特征在于，所述的陶瓷的组分为Bi3TaTiO9‑xBiFeO3，其中x为BiFeO3与Bi3TaTiO9的重量百分比，x＝20wt％～50wt％。

【技术特征摘要】
1.一种复合高温压电陶瓷材料，其特征在于，所述的陶瓷的组分为Bi3TaTiO9-xBiFeO3，其中x为BiFeO3与Bi3TaTiO9的重量百分比，x＝20wt％～50wt％。2.根据权利要求1所述的复合高温压电陶瓷材料，其特征在于，x＝30wt％～40wt％。3.根据权利要求1或2所述的复合高温压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1，将Bi3TaTiO9陶瓷粉体和BiFeO3陶瓷粉体湿法球磨，使其混合均匀，烘干得到Bi3TaTiO9-xBiFeO3粉体，其中x表示BiFeO3与Bi3TaTiO9的质量百分比，x＝20wt％～50wt％；步骤2，在Bi3TaTiO9-xBiFeO3粉体中添加作为粘结剂的聚乙烯醇溶液，研磨后压制成陶瓷圆片；步骤3，将陶瓷圆片在550℃～650℃保温2～3小时进行排胶后，以50-100℃/min的升温速率升至750℃～900℃，烧结1～2小时...

【专利技术属性】
技术研发人员：张伟飞，袁国亮，穆罕默德·阿德南·凯瑟，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32