一种提高三氯氢硅选择性的方法技术

本发明专利技术提供了一种提高三氯氢硅选择性的方法，步骤如下：(1)取工厂废硅粉，把废硅粉放入塑料烧杯中，倒入氢氟酸并进行搅拌，然后进行抽滤、洗涤，最后把滤饼放进真空烘箱中进行烘干；(2)称取步骤1中氢氟酸处理过的废硅粉，装入固定床反应器中，然后把固定床反应器放进管式炉中，通惰性气体进行加热；(3)固定床反应器内温度达到280℃时，通HCl气体开始反应，生成物即主产物三氯氢硅和副产物四氯化硅。本发明专利技术的优点在于：反应物之一为工业固体废弃物‑废硅粉，大大节约了成本，实现固废资源化。氢氟酸处理大大提高了产物三氯氢硅的选择性。

A method for improving the selectivity of trichlorosilane

The present invention provides a method for improving the selectivity of trichlorosilane, the steps are as follows: (1) the factory waste fume, waste powder into a plastic beaker, add hydrofluoric acid and stirring, and then filtration, washing, and finally put the cake into the vacuum oven drying; (2) weighed in step 1 hydrofluoric acid the processed waste powder, in a fixed bed reactor, and then the fixed bed reactor into a tube furnace, inert gas and heating; (3) fixed bed reactor temperature reaches 280 DEG C, HCl gas reaction product is the main product of trichlorosilane and by-product silicon tetrachloride four. The invention has the advantages that: the reaction is one of the industrial solid waste waste fume, greatly saves the cost, to achieve solid waste recycling. Hydrofluoric acid treatment greatly improves the selectivity of trichlorosilane.

【技术实现步骤摘要】
一种提高三氯氢硅选择性的方法
本专利技术涉及催化化学领域，具体是一种提高废硅粉和氯化氢直接制备三氯氢硅选择性的方法。
技术介绍
三氯氢硅是合成有机硅的重要中间体,也是制备多晶硅的主要原料。近年来,随着我国有机硅产业年均的增长速度及多晶硅产业的飞速发展,对三氯氢硅的需求量急剧增加。现有三氯氢硅提纯工艺由蒸馏釜、提纯塔和塔顶冷凝器顺序连接而成,属于高耗能工艺,耗能费用占总成本的比重很大。现阶段，在二甲基氯硅烷工业生产中，反应结束后，会产生较多的废硅粉，一般作为固废填埋处理，极大污染了环境，且浪费了资源。为了充分利用废硅粉，采用废硅粉与氯化氢反应制备三氯氢硅，但制备的三氯氢硅选择性比较低，因此，本专利寻找一种提高三氯氢硅选择性的方法是非常必要的。
技术实现思路
本专利技术是要提高制备的三氯氢硅的选择性，为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种提高三氯氢硅选择性的方法，步骤如下：(1)取工厂废硅粉，把废硅粉放入塑料烧杯中，倒入氢氟酸并进行搅拌，然后进行抽滤、洗涤，最后把滤饼放进真空烘箱中进行烘干；(2)称取步骤1中氢氟酸处理过的废硅粉，装入固定床反应器中，然后把固定床反应器放进管式炉中，通惰性气体进行加热；(3)固定床反应器内温度达到280℃时，通HCl气体开始反应，生成物即主产物三氯氢硅和副产物四氯化硅。步骤(1)中，所述氢氟酸的质量分数为0.5％～5％，搅拌时间为0.5h。步骤(2)中，氮气的流量为100mL/min，所述惰性气体为氮气。步骤(3)中，所述HCl气体流量为80ml/min。本专利技术的优点在于：(1)反应物之一为工业固体废弃物-废硅粉，大大节约了成本，实现固废资源化。(2)氢氟酸处理大大提高了产物三氯氢硅的选择性。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步描述：实施例1：取30g工厂废硅粉，把废硅粉放入塑料烧杯中，倒入含量为0.5％的氢氟酸100mL中，并用玻璃棒进行搅拌1h。然后进行抽滤、洗涤，最后把滤饼放进真空烘箱中进行烘干。称取用氢氟酸处理过的废硅粉5g，装入固定床反应器中，然后把固定床反应器放进管式炉中，通氮气进行加热，氮气流量为100mL/min。待管式炉加热至280℃时，换通氯化氢，氯化氢流量是80mL/min，反应产物在-20℃进行冷却，反应后的生成物即主产物三氯氢硅和副产物四氯化硅。计算三氯氢硅的选择性。实验结果见表1。实施例2：取30g工厂废硅粉，把废硅粉放入塑料烧杯中，倒入含量为1％的氢氟酸100mL并用玻璃棒进行搅拌，搅拌1h，然后进行抽滤、洗涤，最后把滤饼放进真空烘箱中进行烘干。称取用氢氟酸处理过的废硅粉5g，装入固定床反应器中，然后把固定床反应器放进管式炉中，通氮气进行加热，氮气流量为100mL/min。待管式炉加热至280℃时，换通氯化氢，氯化氢流量是80mL/min，反应产物在-20℃进行冷却，反应后的生成物即主产物三氯氢硅和副产物四氯化硅。计算三氯氢硅的选择性。实验结果见表1。实施例3：取工厂废硅粉，把废硅粉放入塑料烧杯中，倒入含量为3％的氢氟酸并用玻璃棒进行搅拌1h，然后进行抽滤、洗涤，最后把滤饼放进真空烘箱中进行烘干。称取用氢氟酸处理过的废硅粉5g，装入固定床反应器中，然后把固定床反应器放进管式炉中，通氮气进行加热，氮气流量为100mL/min。待管式炉加热至280℃时，通氯化氢，氯化氢流量是80mL/min，反应产物在-20℃进行冷却，反应后的生成物即主产物三氯氢硅和副产物四氯化硅。计算三氯氢硅的选择性。实验结果见表1。实施例4：取30g工厂废硅粉，把废硅粉放入塑料烧杯中，倒入含量为5％的氢氟酸100mL并用玻璃棒进行搅拌，搅拌1h，然后进行抽滤、洗涤，最后把滤饼放进真空烘箱中进行烘干。称取用氢氟酸处理过的废硅粉5g，装入固定床反应器中，然后把固定床反应器放进管式炉中，通氮气进行加热，氮气流量为100mL/min。待管式炉加热至280℃时，换通氯化氢，氯化氢流量是80mL/min，反应产物在-20℃进行冷却，反应后的生成物即主产物三氯氢硅和副产物四氯化硅。计算三氯氢硅的选择性。实验结果见表1。对比实施例：取工厂废硅粉5g，装入固定床反应器中，然后把固定床反应器放进管式炉中，通氮气进行加热，氮气流量为100mL/min。待管式炉加热至280℃时，换通氯化氢，氯化氢流量是80mL/min，反应产物在-20℃进行冷却，反应后的生成物即主产物三氯氢硅和副产物四氯化硅。计算三氯氢硅的选择性。实验结果见表1。表1.实验结果本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提高三氯氢硅选择性的方法，其特征在于，步骤如下：(1)取工厂废硅粉，把废硅粉放入塑料烧杯中，倒入氢氟酸并进行搅拌，然后进行抽滤、洗涤，最后把滤饼放进真空烘箱中进行烘干；(2)称取步骤1中氢氟酸处理过的废硅粉，装入固定床反应器中，然后把固定床反应器放进管式炉中，通惰性气体进行加热；(3)固定床反应器内温度达到280℃时，通HCl气体开始反应，生成物即主产物三氯氢硅和副产物四氯化硅。

【技术特征摘要】
1.一种提高三氯氢硅选择性的方法，其特征在于，步骤如下：(1)取工厂废硅粉，把废硅粉放入塑料烧杯中，倒入氢氟酸并进行搅拌，然后进行抽滤、洗涤，最后把滤饼放进真空烘箱中进行烘干；(2)称取步骤1中氢氟酸处理过的废硅粉，装入固定床反应器中，然后把固定床反应器放进管式炉中，通惰性气体进行加热；(3)固定床反应器内温度达到280℃时，通HCl气体开始反应，生成物即主产物三氯氢硅和副产物四氯化硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：张明明，殷恒波，王爱丽，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32