柠檬酸化壳聚糖改性水性聚氨酯及其制备方法技术

本发明专利技术涉及柠檬酸化壳聚糖改性水性聚氨酯及其制备方法，首先制备柠檬酸化壳聚糖，然后采用内乳化法，根据逐步聚合原理合成部分封端的水性聚氨酯预聚体，最后将部分封闭的水性聚氨酯预聚体接枝到柠檬酸化壳聚糖上，制得柠檬酸化壳聚糖改性的水性聚氨酯。通过本发明专利技术改性后的水性聚氨酯乳液的固含量、乳液粒径、胶膜的拉伸强度均有所增大，改性后的水性聚氨酯具有良好的生物降解性，耐水性也得到了提高，而且提高了生物质资源的利用率。

Water soluble polyurethane modified by citric acid chitosan and preparation method thereof

The present invention relates to citric acid chitosan modified aqueous polyurethane and preparation method thereof, the preparation of citric acid chitosan, then by internal emulsification method, according to the principle of stepwise polymerization synthesis part terminated waterborne polyurethane prepolymer, the partial closure of the waterborne polyurethane prepolymer was grafted onto chitosan citric acid preparation of citric acid, chitosan aqueous polyurethane modified. The solid content of emulsion, the waterborne polyurethane emulsion modified by the particle size, the tensile strength of the film increased, modification of waterborne polyurethane has good biodegradability, water resistance has been improved, but also improve the rate of utilization of biomass resources.

【技术实现步骤摘要】
柠檬酸化壳聚糖改性水性聚氨酯及其制备方法
本专利技术涉及一种改性水性聚氨酯，具体涉及一种柠檬酸化壳聚糖改性水性聚氨酯及其制备方法。
技术介绍
聚氨酯分子结构中含氨基甲酸酯、脲键和离子键，内聚能高，粘结力强，但存在可持续发展的绿色、低碳、环保等问题。由于水性聚氨酯以水作分散介质，加工过程无需溶剂，因此对环境无污染，并且水性聚氨酯加工过程安全可靠，产品安全环保，无出口限制，具有很好的透湿透汽性。壳聚糖的资源丰富、价格便宜、生物相溶性等特点使其被认为是一类具有独特生物活性的高分子化合物，是近年来国内国际十分重视的新材料。壳聚糖因为含有游离的氨基能结合酸分子，是天然多糖中唯一的碱性多糖，具有良好的生物相容性、生物降解性以及抗菌性能等，具有良好的成膜性。壳聚糖膜的应用己有食物保鲜膜、药物控制释放载体、血液透析膜以及化工生物产品分离膜等。并且其结构上的大量氨基、羟基易进行多种化学反应，因此可经化学修饰后生成多种衍生物，并且大大改善其物理、化学性质。壳聚糖因其不溶于水和一般有机溶剂中，所以很少应用在水性的聚氨酯中。壳聚糖型水性聚氨酯的制备的最关键的技术问题是壳聚糖在合成聚氨酯反应液中的均匀分散，以本文档来自技高网...

【技术保护点】
柠檬酸化壳聚糖型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：由以下步骤实现：步骤一：柠檬酸化壳聚糖的制备：将物质的量比（5～10）:1的柠檬酸与催化剂置于三口烧瓶中，加入足量蒸馏水完全溶解后摇匀，再称取与柠檬酸的质量比为1:（2～4）的壳聚糖加入三口烧瓶中，在100～110℃下反应2.5～3h，反应结束后，用乙醇沉淀、洗涤并抽滤，置于‑55℃条件下真空冷冻干燥36h，最后研磨粉碎制得粉末状的柠檬酸化壳聚糖；步骤二：将真空脱水后的聚四氢呋喃醚二醇和异佛尔酮二异氰酸酯按‑NCO与‑OH物质的量比（2～6）:1的比例加入干燥的三口烧瓶中，搅拌均匀，滴加以聚四氢呋喃醚二醇和异佛尔酮二异氰酸酯质量总和为基准计0....

【技术特征摘要】
1.柠檬酸化壳聚糖型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：由以下步骤实现：步骤一：柠檬酸化壳聚糖的制备：将物质的量比（5～10）:1的柠檬酸与催化剂置于三口烧瓶中，加入足量蒸馏水完全溶解后摇匀，再称取与柠檬酸的质量比为1:（2～4）的壳聚糖加入三口烧瓶中，在100～110℃下反应2.5～3h，反应结束后，用乙醇沉淀、洗涤并抽滤，置于-55℃条件下真空冷冻干燥36h，最后研磨粉碎制得粉末状的柠檬酸化壳聚糖；步骤二：将真空脱水后的聚四氢呋喃醚二醇和异佛尔酮二异氰酸酯按-NCO与-OH物质的量比（2～6）:1的比例加入干燥的三口烧瓶中，搅拌均匀，滴加以聚四氢呋喃醚二醇和异佛尔酮二异氰酸酯质量总和为基准计0.03～0.06%的二月桂酸二丁基锡，在70～80℃下反应1.5～2h；将温度调至75～80℃，加入以聚四氢呋喃醚二醇和异佛尔酮二异氰酸酯质量总和为基准计1～3%的1,4-丁二醇和以聚四氢呋喃醚二醇和异佛尔酮二异氰酸酯质量总和为基准计3～7%二羟甲基丙酸，继续反应2.5～3h；按-OH物质的量与体系中-NCO物质的量比为1:2的比例加入无水乙醇进行封端，于70～75℃反应0.5～1h，得到部分封端的水性聚氨酯预聚体；步骤三：将以聚四氢呋喃醚二醇和异佛尔酮二异氰酸酯质量总和为基准计0.5～2％柠檬酸化壳聚糖少量多次加至步骤二得到的体系中，同时滴加以聚四氢呋喃...

【专利技术属性】
技术研发人员：任龙芳，赵永霞，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61