一种气液固三相体系合成乙烯基乙炔的方法技术

本发明专利技术涉及一种气液固三相体系合成乙烯基乙炔的方法，包括以下步骤：将分子筛、金属氯化盐和去离子水按比例称量，得到混合溶液；然后将混合溶液密闭于反应釜中，加热搅拌，得到固体产物；将所述固体产物用所述去离子水洗涤抽滤后干燥，最后恒温焙烧，得到改性的分子筛催化剂；称取所述分子筛催化剂，置于固定床内，在温度区间内用氢气还原一段时间后，在氮气氛围下自然冷却至室温并密闭保存备用；按比例称取所述有机溶剂和阻聚剂置于浆态床内，用氮气鼓泡吹扫，然后将还原好的分子筛催化剂迅速置于所述浆态床反应器内，升温并控制反应温度，控制乙炔气的体积空速，取气相产物即得乙烯基乙炔。本发明专利技术具有良好的乙炔转化率和乙烯基乙炔的选择性。

Method for synthesizing vinyl acetylene by gas liquid solid three-phase system

The invention relates to a method for gas liquid solid three-phase system for the synthesis of vinyl acetylene, which comprises the following steps: molecular sieve, metal chloride salt and deionized water in proportion weighing, get mixed solution; the mixed solution is confined to the reactor, heating and stirring, to obtain a solid product; the solid product with the deionized water washing filtration after drying, roasting and finally, get the modified molecular sieve catalyst; and the molecular sieve catalyst in fixed bed, reducing time with hydrogen in the temperature range, under the nitrogen atmosphere naturally cooled to room temperature and stored for standby; weigh in proportion to the organic solvent and inhibitor in slurry bed, bubble with a nitrogen purge drum, and then reducing the molecular sieve catalyst quickly disposed in the slurry bed reactor, reaction temperature and temperature control The volume space velocity of acetylene gas is controlled, and the product of gaseous phase is obtained from vinyl acetylene. The invention has good acetylene conversion rate and selectivity of vinyl acetylene.

【技术实现步骤摘要】
一种气液固三相体系合成乙烯基乙炔的方法
本专利技术属于催化剂制备及工业应用领域，具体涉及一种气液固三相体系合成乙烯基乙炔的方法。
技术介绍
乙炔二聚反应制备乙烯基乙炔是我国乙炔法生产氯丁橡胶的重要操作单元，它采用纽兰德催化剂，即氯化亚铜和氯化铵一起溶于水配制而成的溶液。该催化剂自专利技术以来，因其配制简单、成本低廉等优点而在工业中沿用多年，但其副产物较多的缺点一直未得到有效解决。在工业生产中，由于乙炔及其乙烯基乙炔性质活泼，可发生多聚反应，生成的高聚物不但会阻塞管道，影响传热，还可能导致“液封”等现象发生，从而导致催化剂失活，产品的选择性及收率通常维持较低水平。虽然有学者通过对催化剂改性及在非水相体系中，引入离子液体增加乙炔的溶解性，以提高乙炔单程转化率和乙烯基乙炔的选择性，但高聚物生产量还是比较大。因此，在提高乙炔单程转化率的同时，还应提高目标乙烯基乙炔的选择性，减少高聚物的产生量。改变催化剂类型，改变反应历程，减少高聚物形成，是乙炔二聚反应过程强化和节能减排的必然选择。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提出了一种气液固三相体系合成乙烯基乙炔的方法，采用分子筛为催化剂载体，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种气液固三相体系合成乙烯基乙炔的方法，其中，气相为乙炔气，液相包括有机溶剂和阻聚剂，固相为改性分子筛催化剂，其特征在于，包括以下步骤：1）改性分子筛催化剂的制备：将分子筛、氯化亚铜、氯化钾和去离子水按比例称量，得到混合溶液；然后将所述混合溶液密闭于反应釜中，加热搅拌，得到固体产物；将所述固体产物用所述去离子水洗涤、分离、干燥，最后恒温焙烧，得到所述改性分子筛催化剂；2）改性分子筛催化剂的还原：称取所述改性分子筛催化剂，置于固定床内，在温度区间内用氢气还原一段时间后，在氮气氛围下自然冷却至室温并密闭保存备用；3）合成乙烯基乙炔反应：按比例称取所述有机溶剂和阻聚剂置于浆态床反应器内，用氮气鼓泡吹...

【技术特征摘要】
1.一种气液固三相体系合成乙烯基乙炔的方法，其中，气相为乙炔气，液相包括有机溶剂和阻聚剂，固相为改性分子筛催化剂，其特征在于，包括以下步骤：1）改性分子筛催化剂的制备：将分子筛、氯化亚铜、氯化钾和去离子水按比例称量，得到混合溶液；然后将所述混合溶液密闭于反应釜中，加热搅拌，得到固体产物；将所述固体产物用所述去离子水洗涤、分离、干燥，最后恒温焙烧，得到所述改性分子筛催化剂；2）改性分子筛催化剂的还原：称取所述改性分子筛催化剂，置于固定床内，在温度区间内用氢气还原一段时间后，在氮气氛围下自然冷却至室温并密闭保存备用；3）合成乙烯基乙炔反应：按比例称取所述有机溶剂和阻聚剂置于浆态床反应器内，用氮气鼓泡吹扫，然后将还原好的改性分子筛催化剂迅速置于所述浆态床反应器内，升温并控制反应温度，控制乙炔气的体积空速，取气相产物即得乙烯基乙炔。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、环己酮或二甲亚砜的任意一种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阻聚剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：史东军，史雪君，余海鹏，黄伟，吴黎阳，苏二强，吴道洪，
申请(专利权)人：北京华福工程有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11