硫靛染料合成的新方法技术

硫靛染料合成的新方法主要介绍了采用乙酸或氟乙酸和硫代水杨酸为原料，在弱碱性条件下以保险丝为催化氧化剂加热生成红色的硫靛染料并升华至另一器皿中。化学工业上以乙酸取代氯乙酸采用本方法生产硫靛染料工艺简单，节能降耗减小产品的成本并且生产的硫靛染料纯度高，产率高。毒物化验中利用本方法检测氟乙酸（氟乙酰胺）农药可以缩短反应时间，提高检测的灵敏度反应结果直观不受杂质的干扰。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
一.简介(1)乙酸法本方法介绍了用乙酸代替氯乙酸在保险丝合金(铋、铅、镉、锡)的催化氧化(其中的氧化铅)作用下与硫代水杨酸反应直接生成红色硫靛染料。(2)氟乙酸法氟乙酸(氟乙酰胺)为一种剧毒性农药，刑事化验中借用了化学工业上硫靛合成的方法用于该农药的检测。本方法采用保险丝为催化氧化剂使氟乙酸与硫代水杨酸反应直接生成红色硫靛。二.常规硫靛染料合成方法的不足之处(1)化学工业经过查阅资料发现化学工业上常用氯乙酸和硫代水杨酸为原料经过一系列的缩合加成、脱水、闭环和在200度熔融的氢氧化钠中脱羧生成羟基硫吲哚，再用多硫化钠于90度氧化生成红色硫靛。该方法的不足之处合成的工艺复杂，反应时间长，易破坏其中的有机物的分子结构，产品回收率低。(2)毒物化验中氟乙酸的硫靛反应经过查阅资料发现毒物化验中常先将一部分氟乙酰胺分解成氟乙酸，利用氟乙酸与硫代水杨酸于强碱性条件下及130-155度环境中反应生成羟基硫吲哚，再用铁氰化钾氧化成红色硫靛，当生成的产物量少时需经过浓缩和薄层层析检验。该方法的不足之处操作复杂，灵敏度低(500微克)重现性差，反应的时间长(8-10小时)因而难以适应毒物化验工作的需要。三.(1)化学工业上硫靛染料的合成法乙酸与硫代水杨酸于弱碱性条件下用保险丝做催化氧化剂加热至溶液干燥后继续小火加热5分钟生成红色的硫靛染料升华至另一个容器中。(2)毒物化验中氟乙酸(氟乙酰胺)的检测法蒸发皿中加入氟乙酸与硫代水杨酸并调至PH值为8-9，加入保险丝酒精灯加热至干燥后上部盖一个蒸发皿继续加热5分钟，生成的红色硫靛升华至上部器皿中，该方法的灵敏度为3微克。四.的优点(1)化学工业采用本方法合成硫靛染料可省去常规方法中强碱。多硫化钠等原料以及提纯等工艺，反应过程中保险丝可重复使用，同时用成本较低的乙酸取代了氯乙酸，因而采用本方法生产硫靛染料可简化生产工艺并大大降低硫靛染料的成本，同时能够提高产品的回收率及纯度。(2)毒物化验中氟乙酸(氟乙酰胺)农药的检测用保险丝催化氧化氟乙酸的硫靛反应可缩短反应时间。提高检测的灵敏度，重现性好，生成的产物升华至另一个器皿中结果直观可靠。干扰物质少。五.中的化学反应式(1)化学工业乙酸合成硫靛染料的化学反应如下 (2)毒物化验氟乙酸(氟乙酰胺)的硫靛反应化学式如下权利要求1.采用了乙酸或氟乙酸为原料，在弱碱性条件下以保险丝做催化氧化剂与硫代水杨酸加热直接生成红色的硫靛染料。2.根据1项中所介绍的方法主要要求保护本方法中的硫靛染料合成中弱碱性条件下保险丝的催化和氧化(氧化铅)作用，乙酸可取代氯乙酸(卤代乙酸)生产硫靛染料，该方法用于氟乙酸(氟乙酰胺)农药硫靛反应法检测可提高灵敏度。缩短反应时间。硫靛合成中生成的硫靛染料加热升华。3.要求保护本方法中以下化学反应式全文摘要主要介绍了采用乙酸或氟乙酸和硫代水杨酸为原料,在弱碱性条件下以保险丝为催化氧化剂加热生成红色的硫靛染料并升华至另一器皿中。化学工业上以乙酸取代氯乙酸采用本方法生产硫靛染料工艺简单,节能降耗减小产品的成本并且生产的硫靛染料纯度高,产率高。毒物化验中利用本方法检测氟乙酸(氟乙酰胺)农药可以缩短反应时间,提高检测的灵敏度反应结果直观不受杂质的干扰。文档编号C09B7/00GK1178233SQ9711662公开日1998年4月8日 申请日期1997年8月5日 优先权日1997年8月5日专利技术者罗瑞彪 申请人:罗瑞彪本文档来自技高网...

【技术保护点】
硫靛染料合成的新方法采用了乙酸或氟乙酸为原料，在弱碱性条件下以保险丝做催化氧化剂与硫代水杨酸加热直接生成红色的硫靛染料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗瑞彪，
申请(专利权)人：罗瑞彪，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]