一种对有机染料选择性吸附的二硫化锡单晶纳米片及其制备方法技术

技术编号:7529101 阅读:266 留言:0更新日期:2012-07-12 12:34
本发明专利技术公开了一种对有机染料选择性吸附的二硫化锡单晶纳米片及其制备方法,通过控制水热温度及硫源,实现对二硫化锡单晶纳米片的尺寸大小、比表面积等参数的调变。本发明专利技术所制备的二硫化锡单晶纳米片对不同类型的有机染料的吸附具有选择性,可用于吸附染料分子,降低染料废水浓度,作为光催化剂的辅助剂,协同光催化剂处理高浓度染料废水。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于吸附剂领域,具体涉及。
技术介绍
结晶二硫化锡具有光辉灿烂的金黄色,被称为伪金或类金粉,在工业上主要作为一种着色剂使用。最新的研究表明,以鳞片状的二硫化锡为原料,可取代现在广泛使用的金粉漆(铜粉)用于城建、广告、印刷、装潢、美术、纺织、服装等领域,以克服金粉漆(铜粉) 易氧化、耐候性、耐酸碱性和耐热性差等缺点。又因二硫化锡具有宽的带隙(2. 18 eV),使得它可作为基本的异质结构材料,在太阳能电池光电转换器件中有潜在的应用;还可以作为太阳能电池中的视窗吸收材料;理论上还可以制备量子陷阱结构。此外,二硫化锡弱的层间作用力使得这种层状化合物的单晶可以很方便的沿着光滑的表面解理,制成基底材料,用分子束外延生长法来沉积薄层有机染料,进而用于研究其光学性质。但作为有机染料的高效吸附剂,却未曾有过研究报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种对水体中有机染料选择性吸附的二硫化锡单晶纳米片及其制备方法,所制备的二硫化锡单晶纳米片对含有正价氮烷基的荧光素染料分子具有很强的吸附性能,在高浓度染料废水的处理方面具有良好的应用前景。为此,本专利技术采取如下技术方案按以下步骤制备所述二硫化锡单晶纳米片室温下,将五水四氯化锡和硫的前驱物按照1 2 1 4的摩尔比溶于去离子水中,在110°C 200°C水热下保持20 30h,然后自然冷却至室温,离心,过滤,洗涤,干燥, 即得本专利技术的对有机染料选择性吸附的六边形二硫化锡单晶纳米片。五水四氯化锡和去离子水的摩尔比为1 800 1 1000。所述硫的前驱物为硫代乙酰胺和硫脲中的一种。本专利技术的一个优选实施方案为硫的前驱物为硫代乙酰胺,五水四氯化锡和硫代乙酰胺的摩尔比为1 4,水热温度为110°C。按上述方法所制得的二硫化锡材料具有以下特征呈六方晶相,颗粒形状为六边形,其尺寸为20 50nm,比表面积在56 151m2/g,孔径在3. 2 19. 2nm。本专利技术采用水热方法,通过控制水热温度以及改变硫源,实现对二硫化锡单晶纳米片的尺寸大小、比表面积、孔结构等参数的调变。在染料分子的吸附性能测试中,所制备的单晶二硫化锡纳米片对不同类型的染料分子的吸附性能具有选择性,其对含有正价氮烷基的荧光素染料分子的吸附性能很强。其在高浓度染料废水的处理方面具有良好的应用前景,可用于吸附染料分子,降低染料废水浓度,作为光催化剂的辅助剂,协同光催化剂处理高浓度染料废水。附图说明图1为本专利技术实施例1-5所制得的二硫化锡纳米片的X射线粉末衍射图谱。图2为本专利技术实施例1所制得的二硫化锡纳米片的场发射扫描电镜图。图3为本专利技术实施例2所制得的二硫化锡纳米片的场发射扫描电镜图。图4为本专利技术实施例3所制得的二硫化锡纳米片的场发射扫描电镜图。图5为本专利技术实施例4所制得的二硫化锡纳米片的场发射扫描电镜图。图6为本专利技术实施例5所制得的二硫化锡纳米片的场发射扫描电镜图。图7 9为本专利技术实施例4所制得的二硫化锡纳米片的透射电镜图片。图10为本专利技术实施例4所制得的二硫化锡纳米片的选区电子衍射图片。图11为本专利技术实施例1-5所制得的二硫化锡纳米片的氮气吸附等温曲线。图12为本吸附性能测试所使用的有机染料分子的分子结构。具体实施例方式下面结合具体实施例,进一步阐述本专利技术。实施例1室温下,将0. 87g(2. 5mmol)五水四氯化锡和0. 76g(IOmmol)硫代乙酰胺加入40mL 去离子水中,搅拌至溶液无色澄清,然后将溶液转移到50mL水热釜中,密封,放置于烘箱中 110°C恒温保持Mh,自然冷却至室温,离心,过滤得棕色粉体,所得粉体分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次,80°C烘干,得二硫化锡样品(SA-110)。其X射线粉末衍射图谱如图1所示,结果显示实施例1样品属于六方相二硫化锡;其场发射扫描电镜图如图2所示,显示其为尺寸细小的纳米颗粒,尺寸小于30nm。实施例2室温下,将0. 87g(2. 5mmol)五水四氯化锡和0. 76g(IOmmol)硫代乙酰胺加入40mL 去离子水中,搅拌至溶液无色澄清,然后将溶液转移到50mL水热釜中,密封,放置于烘箱中 160°C恒温保持Mh,自然冷却至室温,离心,过滤得棕色粉体,所得粉体分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次,80°C烘干,得二硫化锡样品(SA-160)。其X射线粉末衍射谱如图1所示,结果显示实施例2样品属于六方相二硫化锡;其场发射扫描电镜图如图3所示,颗粒已经形成六边形的形状,尺寸约为30nm。实施例3室温下,将0. 87g(2. 5mmol)五水四氯化锡和0. 76g(IOmmol)硫代乙酰胺加入40mL 去离子水中,搅拌至溶液无色澄清,然后将溶液转移到50mL水热釜中,密封,放置于烘箱中 180°C恒温保持Mh,自然冷却至室温,离心,过滤得棕色粉体,所得粉体分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次,80°C烘干,得二硫化锡样品(SA-180)。其X射线粉末衍射谱如图1所示,结果显示实施例3样品属于六方相二硫化锡;其场发射扫描电镜图如图4所示,颗粒呈六边形,尺寸约为40nm。实施例4室温下,将0. 87g(2. 5mmol)五水四氯化锡和0. 76g(IOmmol)硫代乙酰胺加入40mL 去离子水中,搅拌至溶液无色澄清,然后将溶液转移到50mL水热釜中,密封,放置于烘箱中 200°C恒温保持Mh,自然冷却至室温,离心,过滤得棕色粉体,所得粉体分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次,80°C烘干,得二硫化锡样品(SA-200)。其X射线粉末衍射谱如图1所示,结果显示实施例4样品属于六方相二硫化锡;其场发射扫描电镜图如图5所示,颗粒呈六边形,尺寸约为50nm ;其透射电镜图片如图7 9所示,颗粒呈六边形,尺寸约为50nm,纳米片厚度为5 lOnm,六边形面为(OOl)晶面;选区电子衍射图如图10所示,也说明该纳米片为单晶,六边形面为(OOl)晶面。实施例5室温下,将0. 87g(2. 5mmol)五水四氯化锡和0. 76g(IOmmol)硫脲加入40mL去离子水中,搅拌至溶液无色澄清,然后将溶液转移到50mL水热釜中,密封,放置于烘箱中 160°C恒温保持Mh,自然冷却至室温,离心,过滤得黄色粉体,所得粉体分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次,80°C烘干,得二硫化锡样品(SI-160)。其X射线粉末衍射谱如图1所示,结果显示实施例5样品属于六方相二硫化锡;其场发射扫描电镜图如图6所示,形成的纳米片为六边形形状,尺寸约为500nm。实施例6室温下,将0. 87g(2. 5mmol)五水四氯化锡和0. 76g(IOmmol)硫代乙酰胺加入45mL 去离子水中,搅拌至溶液无色澄清,然后将溶液转移到50mL水热釜中,密封,放置于烘箱中 200°C恒温保持Mh,自然冷却至室温,离心,过滤得棕色粉体,所得粉体分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次,80°C烘干,得二硫化锡样品。实施例7室温下,将0. 87g(2. 5mmol)五水四氯化锡和0. 38g(5mmol)硫代乙酰胺加入36mL 去离子水中,搅拌至溶液无色澄清,然后将溶液转移到50mL水热釜中,密封,放置于烘箱中 200°C恒温保持Mh,自然冷却至室温,离心,过滤得棕色粉体,所得粉体分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次,80°C烘本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:朱建李熙吕伏建李和兴
申请(专利权)人:上海师范大学
类型:发明
国别省市:

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