分散红146缩合工艺改进制造技术

本发明专利技术涉及一种分散红１４６缩合工艺改进，以１－氨基蒽醌为原料，在硫酸介质中经溴化、水解得到１－氨基－２－溴－４－羟基蒽醌，在混合溶剂介质中、在缚酸剂和催化剂存在下与对羟基苯酚进行缩合，到达终点后降温到７５～８０℃，控制在该温度下滴加甲醇进行离析，离析结束后降温至５０℃以下静置，过滤，滤饼用甲醇洗涤后再用热水洗净，制得分散红１４６，其特点是，缩合所用的１－氨基－２－溴－４－羟基蒽醌为湿品滤饼，还加入混合溶剂和催化剂剂。直接用１－氨基－２－溴－４－羟基蒽醌湿品滤饼，省去了干燥工序，减化了操作，设备投资减小，操作环境得到改善，劳动强度降低，该方法还提高了反应收率及产品质量，经济效益十分明显。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种分散红146缩合工艺改进。更具体讲，是对分散红146现 有生产方法中的缩合工艺的改进。
技术介绍
分散红146又名分散红SE-BL、分散红E-BS、分散红E-BL等，化学名称1-氨基-2-(对甲氧基)苯氧基-4-羟基蒽醌，是一种性能优异的涤纶及其混纺织 物用染料。现有生产方法是以l-氨基蒽醌为原料，在硫酸介质中与溴素反应制 得2, 4-二溴-l-氨基蒽醌，该反应产物不经分离直接在硫酸中升温水解得到1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌，产物经离析、过滤、洗涤、干燥后，在硝基苯介质中 与对羟基苯曱醚缩合，到终点后，降温到75~80°C，控制在该温度下緩慢滴加 曱醇离析，最后降温至50。C以下静置一段时间，过滤、洗净、干燥，即得分散 红146原染料。但是，由于在缩合反应过程中有水产生，原料中也会带入少量 水份，不利于缩合反应的进行，导致缩合反应时间较长， 一般需要6 7小时， 而通常的缩合温度是150 165°C, 1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌以及对羟基苯曱醚 长时间处于这种温度会发生焦化，从而使得最终产品中焦油含量较高，产品质 量波动大，而且单步缩合收率在仅在80%左右本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分散红１４６缩合工艺改进，其具体步骤是：以１－氨基蒽醌为原料，在硫酸介质中经溴化、水解得到１－氨基－２－溴－４－羟基蒽醌，在混合溶剂介质中在缚酸剂和催化剂存在下与对羟基苯甲醚进行缩合，到终点后，降温到７５℃，控制在该温度下缓慢加入甲醇离析，离析结束后降温至５０℃以下并静置４～５小时，过滤，先用甲醇洗涤后再用热水充分洗净，即得到分散红１４６滤饼，其特征在于，１－氨基－２－溴－４－羟基蒽醌在混合溶剂介质中、在缚酸剂和催化剂存在下与对羟基苯甲醚进行缩合时，１－氨基－２－溴－４－羟基蒽醌为湿品滤饼。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴新民，王继昌，付亮，
申请(专利权)人：江苏亚邦染料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]