一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒及制备方法技术

一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒及制备方法，属于隔热材料技术领域。按照一定比例将铋源，氯源，保护剂配制而成的混合物溶于溶剂中，调节体系pH，超声分散一段时间，然后将混合物转移进入反应器中，密封，放入烘箱，保温。而后，随炉冷却到室温，反应釜中生成物通过离心用蒸馏水及无水乙醇交替清洗数次，然后粉末放在真空烘箱中70℃干燥12h。再在高温下下锻烧一段时间后将得到的粉体放入研钵中研磨，得到氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒。本发明专利技术的制备方法采用溶剂热法。所制备的近红外反射颜料颜色性能好，产率高，近红外反射率高，粒径分布均匀，结构稳定性好，反应纯度高，具有反应周期短，反应过程易于控制等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒及制备方法
本专利技术涉及一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料制备方法及其颗粒，制得的颜料具有白色到棕色的颜色，环境友好，用于具有高反射近红外辐射性能的热遮蔽性材料，属于隔热材料

技术介绍
在能源和环境备受关注的时代，随着温室效应的不断加剧，城市中建筑物或者室外物品，由于长期处于日光照射下，能量不断地积聚在被辐射的物体表面上，使其内部温度急剧升高。尤其是在夏季，过高的室内以及周围环境温度将使人感到不适，甚至是潜在的事故隐患，影响人的正常活动，从而增加制冷用电量。室内空调消耗能量越来越多，导致自然资源在不断地消耗，产生大量的温室气体，导致全球气候变暖，这样形成了恶性循环。由于太阳辐射能量中，紫外波段约含5％，可见光波段(400-700nm)约含43％，近红外波段(700-2500nm)含约52％。可见光太阳光辐射的能量有一半左右来自于近红外(700-2500nm)辐射。如果建筑物的屋顶和外墙使用具有较高近红外反射的颜料，能够有效地降低建筑物表面的温度。这就要求我们拥有一种可以反射近红外，降低暴露在太阳辐射下的物体表面温度的颜料。具有较高的近红外反射率颜料通常为无机颜料，目前具有较高的太阳光反射率颜料已应用在建筑物的屋顶和外墙、汽车、储罐及道路上。金红石型二氧化钛作为白色颜料，表现为很好的近红外反射特性，但是在1000-2500nm波段范围之内近红外反射率呈现下降趋势，反射效率降低。传统的氯氧化铋为白色，颜色单一，并且在1000-2500nm波段范围之内近红外反射率呈现下降趋势，也较低。
技术实现思路
针对上述现有技术中的不足，本专利技术的目的是提供一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料制备方法，利用该方法制备出的红色颜料具有良好的红外辐射反射性能，可将其作为颜料添加到涂料中制成隔热涂料产品，或添加到膜中制成隔热膜。为达到以上目的，本专利技术是采取如下技术方案予以实现的:一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按照一定比例将铋源、氯源、保护剂配制而成的混合物溶于溶剂中，调节体系pH，超声分散一段时间；(2)然后将混合物转移进入聚四氟乙烯内衬压力釜中，密封，放入烘箱在一定温度下反应一段时间；而后，随烘箱冷却到室温，反应釜中生成物用蒸馏水及无水乙醇交替清洗几次；(3)然后将步骤(2)所得粉末放在在真空烘箱中干燥；随后将得到的粉体放入研钵中研磨；得到氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒。优选地，步骤(1)所述溶剂为乙二醇、乙醇、水中的一种，铋源的浓度为0.01mol/L-0.1mol/L。优选地，所述氯源为盐酸HCl、氯化钾KCl、氯化钠NaCl、十六烷基三甲基氯化铵CTAC中的一种；铋源为五水合硝酸铋Bi(NO3)35H2O；优选地，保护剂为一水合柠檬酸C6H8O7·H2O、EDTA(乙二胺四乙酸)、EG(乙二醇)中的一种。优选，所述铋源、氯源摩尔比1:(0.5-1.5)；铋源和保护剂摩尔比1:(0-2.0)；优选地，步骤(1)所述调节pH为1-9，优选采用盐酸及氢氧化钠调节pH；超声时间为20min-60min。优选，步骤(2)一定温度为80℃-180℃；反应时间为3h-9h。优选，步骤(3)中在真空烘箱中干燥之后，再在高温下锻烧一段时间，然后再放入研钵中研磨。进一步优选，煅烧温度为200℃-800℃，时间为1h-4h。本专利技术产品采用岛津UV-3600型紫外可见近红外分光光度计测试固体漫反射谱；如图2所示。本专利技术具有以下特点:颜料物相结构为PbFCl结构，见附图1；颜料颜色可由白色到棕色的变化，粒径分布均匀。颜料在近红外区(1000nm-2500nm)的平均反射率在80％以上，尤其采用高温煅烧后可以达到99％以上，见附图2；粉体颜料具有白色到棕色的颜色。本专利技术制备方法简单，所制备的近红外反射颜料颜色性能好，产率高，近红外反射率高，粒径分布均匀，粒径范围为3-5μm，结构稳定性好，反应纯度高，具有反应周期短，反应过程易于控制等优点。2.附图说明图1为实施例1、2、3的X射线衍射(XRD)图谱。图2是实施例1、2、3的近红外反射图谱。附图中的1、2、3分别对应实施例1、2、3。具体实施方式下面将结合附图效果以及具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。为便于本领域技术人员进一步理解本专利技术，以下实施例均按相同的制备方法制备。实施例1氯氧化铋近红外高反射隔热颜料制备(一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料1制备)按照Bi(NO3)35H2O、HCl、C6H8O7·H2O摩尔比为1:1:0.5配制而成所得的混合物溶于100mL的水中(其中Bi(NO3)35H2O的浓度为0.01mol/L)，用浓盐酸调节pH＝3，随后超声分散30分钟，然后将混合物转移进入容积为300ml的聚四氟乙烯内衬压力釜中，密封，放入烘箱，保持在100℃，反应4h。而后，随炉冷却到室温，反应釜中生成物用蒸馏水及无水乙醇交替清洗3次，然后粉末放在在真空烘箱中70℃干燥12h。随后将得到的粉体放入研钵中研磨10分钟，得到白色粉体。测得实施例1颜料样品的近红外光谱在1000nm-2500nm反射率平均值为82.0％实施例2氯氧化铋近红外高反射隔热颜料制备(一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料2制备)按照Bi(NO3)35H2O、KCl、C6H8O7·H2O摩尔比为1:1:0.5配制而成所得的混合物溶于100mL的水中(其中Bi(NO3)35H2O的浓度为0.01mol/L)，用浓盐酸调节pH＝3，随后超声分散30分钟，然后将混合物转移进入容积为300ml的聚四氟乙烯内衬压力釜中，密封，放入烘箱，保持在120℃，反应5h。而后，随炉冷却到室温，反应釜中生成物用蒸馏水及无水乙醇交替清洗3次，然后粉末放在在真空烘箱中70℃干燥12h。随后将得到的粉体放入研钵中研磨10分钟，得到土黄色粉体，测得实施例2颜料样品的近红外光谱在1000nm-2500nm反射率平均值为95.0％。实施例3氯氧化铋近红外高反射隔热颜料制备(种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料3制备)按照Bi(NO3)35H2O、NaCl、C6H8O7·H2O摩尔比为1:1:0.5配制而成所得的混合物溶于100mL的水中(其中Bi(NO3)35H2O的浓度为0.01mol/L)，用浓盐酸调节pH＝5，随后超声分散30分钟，然后将混合物转移进入容积为300ml的聚四氟乙烯内衬压力釜中，密封，放入烘箱，保持在100℃，反应4h。而后，随炉冷却到室温，反应釜中生成物用蒸馏水及无水乙醇交替清洗3次，然后粉末放在在真空烘箱中70℃干燥12h。然后放入马弗炉中在200℃下煅烧2h。随后将得到的粉体放入研钵中研磨10分钟，得到棕色粉体。测得实施例3颜料样品的近红外光谱在1000nm-2500nm反射率平均值为99.0％。实施例4氯氧化铋近红外高反射隔热颜料制备(种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料4制备)按照Bi(NO3)3·5H2O、NaCl、EG(乙二醇)摩尔比为1:1:1配制而成所得的混合物溶于100mL的水中(其中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.05mol/L)，用浓盐酸调节pH＝5，随后超声分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按照一定比例将铋源、氯源、保护剂配制而成的混合物溶于溶剂中，调节体系pH，超声分散一段时间；(2)然后将混合物转移进入聚四氟乙烯内衬压力釜中，密封，放入烘箱在一定温度下反应一段时间；而后，随烘箱冷却到室温，反应釜中生成物用蒸馏水及无水乙醇交替清洗几次；(3)然后将步骤(2)所得粉末放在在真空烘箱中干燥；随后将得到的粉体放入研钵中研磨；得到氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按照一定比例将铋源、氯源、保护剂配制而成的混合物溶于溶剂中，调节体系pH，超声分散一段时间；(2)然后将混合物转移进入聚四氟乙烯内衬压力釜中，密封，放入烘箱在一定温度下反应一段时间；而后，随烘箱冷却到室温，反应釜中生成物用蒸馏水及无水乙醇交替清洗几次；(3)然后将步骤(2)所得粉末放在在真空烘箱中干燥；随后将得到的粉体放入研钵中研磨；得到氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒。2.按照权利要求1所述一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒的制备方法，其特征在于，所述氯源为盐酸HCl、氯化钾KCl、氯化钠NaCl、十六烷基三甲基氯化铵CTAC中的一种。3.按照权利要求1所述一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒的制备方法，其特征在于，铋源为五水合硝酸铋Bi(NO3)35H2O。4.按照权利要求1所述一种氯氧化铋近红外高反射隔热颜料颗粒的制备方法，其特征在于，保护剂为一水合柠檬酸C6H8O7·H2O、EDTA(乙二胺四乙酸)、EG(乙二醇)中的一种。5.按照权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈宇，景江，韩航，张群，崔正，王竹，张春辉，
申请(专利权)人：北京华腾新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11