生产乙酸的方法技术

本发明专利技术涉及一种用于生产乙酸的羰基化方法，其包括分离来自于羰基化反应器的蒸气产物流来生产包含乙酸的粗酸产物(其包含锂阳离子)，和将该粗乙酸产物与酸形式的阳离子交换剂在第一处理装置中接触来产生中间酸产物；和将该中间乙酸产物与具有酸阳离子交换位置的经金属交换的离子交换树脂在第二处理装置中接触来产生经纯化的乙酸。公开了涉及处理装置的具体实施方案，该装置包含具有第一开放流路和包含多孔元件的第二流路的多个取样口。

Process for the production of acetic acid

The invention relates to a carbonylation process for the production of acetic acid, including crude acid product separation from carbonylation reactor steam production logistics to produce contains acetic acid (including lithium cations), and cationic the crude acetic acid product with acid form exchange agent in the first processing device to generate intermediate contact the product and the intermediate acid; acetic acid product with acid cation exchange position by metal exchange ion exchange resin in the second processing device contact to produce purified acetic acid. A specific embodiment of a processing device including a plurality of sampling ports having a first open flow path and a second lane including a porous element is disclosed.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】生产乙酸的方法相关申请本申请要求2015年1月30日提交的美国临时申请系列No.62/109734的优先权，以及要求2015年4月23日提交的美国申请系列No.14/694913的优先权权益，其要求2015年4月1日提交的美国临时申请系列No.62/141490的优先权权益，其每个的公开内容在此全部引入作为参考。专利技术背景通过羰基化来生产乙酸包括在催化剂存在下在反应器中连续反应甲醇和一氧化碳。反应器中存在的反应混合物包含过渡金属，其可以是第9族金属，其可以是铱和/或铑，并且可以进一步包括一种或多种溶剂，水，不同的稳定剂，助催化剂，促进剂等。本领域已知的反应混合物可以包含乙酸、乙酸甲酯、碘甲烷、碘化氢、碘化氢促进剂等。该反应器中存在着涉及液体乙酸反应组分的相互依赖平衡的复杂网络，所述组分包括涉及形成乙酸的那些，以及涉及形成不同杂质的那些，该杂质也是在反应器中产生的。可以存在于乙酸中的杂质包括高锰酸盐还原性的化合物(PRC)例如乙醛。因此，本领域公开的乙酸方法可以进一步包括不同的纯化方法和控制方案，其中使得杂质形成最小化和/或将产生的杂质从所述方法中除去或者转化成产物乙酸。在生产乙酸中存在的不同的杂质是难以除去的。在乙酸生产方法的不同方面中需要控制和监控纯化系统。专利技术概述在实施方案中，取样装置包含第一开放流路，其处于样品入口和第一流动控制元件之间，该第一控制元件在开放位置和关闭位置之间可操作；和第二流路，其包含位于样品入口和第二流动控制元件之间的多孔元件，该第二控制元件在开放位置和关闭位置之间独立地可操作。在实施方案中，一种方法包括在反应器中，在0.1至小于14wt％的水、铑催化剂、碘甲烷和碘化锂存在下，羰基化选自甲醇、二甲基醚和乙酸甲酯的至少一种，来形成包含乙酸的反应介质；将该反应介质分离成液体再循环流和气相产物流；在最多2个蒸馏塔中，在主纯化线(primarypurificationtrain)中分离该气相产物流来产生粗酸产物，其包含含锂阳离子的乙酸；在第一处理装置中将该粗乙酸产物与酸形式的阳离子交换剂接触来产生中间酸产物；和在第二处理装置中将该中间乙酸产物与具有酸阳离子交换位置的金属交换的离子交换树脂接触，来产生纯化的乙酸，该第一处理装置、第二处理装置或者二者包含由绕着中心轴径向排列的多个侧面限定的内腔；入口端，其通过内腔与出口端流体连通，并且纵向隔开；多个取样口，其穿过至少一个侧面而布置，每个包含：第一开放流路，其处于位于内腔中的样品入口和流动控制元件之间，该流动控制元件位于内腔之外并在开放位置和关闭位置之间可操作；和第二流路，其包含位于样品入口和第二流动控制元件之间的多孔元件，该流动控制元件位于内腔之外并在开放位置和关闭位置之间可操作。提供该专利技术概述以介绍在下文的具体实施方式中将进一步描述的构思的选择。该专利技术概述并非意欲确定要求保护的主题的关键的或者基本的特征，也不意欲用于帮助限制要求保护的主题的范围。附图说明图1是根据一种实施方案的生产乙酸的方法的示意图；图2是根据一种实施方案的一系列处理装置的示意图；图3是根据一种实施方案的处理装置的横截面图；和图4是根据一种实施方案的取样装置的横截面图。具体实施方式首先，应当注意的是在任何这样实际的实施方案的开发中，必须做出许多根据特定实施情况的决定来实现开发者的具体目标，例如遵从与系统和商业相关的限制，这种限制是根据不同实施情况而变化的。此外，应当理解这样的开发努力可能会是复杂的和耗时的，但是对于受益于本公开的本领域技术人员来说仍然是常规措施。另外，此处公开的方法还可以包含除了那些引用或者具体提及的组分之外的组分，这对于具有本领域最小技能的人来说是显而易见的。在专利技术概述和该具体描述中，每个数值应当一方面解读为是用术语“大约”修饰的(除非已经明确了这样的修正)，和另一方面解读为没有这样的修饰，除非上下文另有指示。同样，在专利技术概述和该具体描述中，应当理解列举或描述为有用的、合适的等的浓度范围意指处于所述范围内的任何和每个浓度(包括端点)被认为是已经描述了的。例如“1-10”的范围被解读为表示在大约1到大约10之间连续的每个和任一可能的数。因此，即使明确确定处于所述范围内的具体数值点或者甚至没有明确确定处于所述范围内的数值点，或者它们仅涉及几个具体数值点，也应当理解为专利技术人表示和理解处于所述范围内的任何和全部数值点被认为已经被提及，和专利技术人具有整个范围和处于所述范围内的全部点的知识。在整个说明书中，包括权利要求，下面的术语具有所示含义，除非另有规定。如说明书和权利要求中所用的，“附近”包括“处于(所述位置)”。术语“和/或”指的是包括“和”的情况和只有“或”的情况二者，并且在此仅仅为了简便来使用。例如包含乙酸和/或乙酸甲酯的混合物可以包含仅仅乙酸，仅仅乙酸甲酯，或者乙酸和乙酸甲酯二者。作为此处使用的，表示周期表族的元素和新编号方案的符号是依据ChemicalandEngineeringNews，63(5)，27(1985)中公开的那些来使用的。全部分子量是重均分子量，除非另有规定。全部百分比是以重量百分比(wt％)表达的，基于所存在的具体物流的总重量，除非另有规定。室温是25℃和大气压是101.325kPa，除非另有规定。为本文目的，树脂的交换活性位置的百分比是基于总交换能力计的，单位是毫当量每克(meq/g)。例如具有阳离子交换能力2meq/g的阳离子交换树脂(用银离子取代2meq/g)，表示100％的活性位置被银取代，1meq/g取代表示50％的活性位置被取代。为本文目的：乙酸可以缩写为“AcOH”；乙酸甲酯可以缩写为“MeAc”；碘甲烷可以缩写为“MeI”；和一氧化碳可以缩写为“CO”。高锰酸盐还原性化合物(PRC)指的是可氧化性化合物，其引起高锰酸盐测试的失效标记，这是本领域技术人员容易理解的(参见“ANewSystemForAutomaticMeasurementofPermanganateTime，”LaboratoryAutomationandInformationManagement，34，1999，57-67)。高锰酸盐还原性化合物(PRC)的例子包括乙醛，丙酮，甲乙酮，丁醛，巴豆醛，2-乙基巴豆醛，2-乙基丁醛等，及其醇醛缩合产物。为本文目的，蒸馏塔的“顶部物”指的是最低沸点可冷凝馏分，其在蒸馏塔的顶部处或者紧邻顶部离开。同样，蒸馏塔的残油指的是最高沸点馏分，其在蒸馏塔底部处或者底部附近离开。应当理解残油可以从恰好高于蒸馏塔的最底部出口获取，例如其中该塔最底部是不可用的焦油，固体废物产物，或者微量料流，如本领域技术人员容易理解的那样。同样，顶部流可以恰好在蒸馏塔最顶端出口以下获取，例如其中该最低沸点馏分是非可冷凝物流或者为微量料流，如本领域技术人员将容易理解的那样。作为此处使用的，塔内的塔供料流的平均驻留时间指的是提供到塔的总流量除以塔中存在的总未占据体积，除非另有规定。为本文目的，处理容器(其可以称作塔)具有入口和出口。塔的内部，也在此称作内腔，适于用纯化树脂填充。术语处理装置和塔在此可互换使用的，除非另有指示。作为此处使用的，质量流量指的是kg/h，除非另有规定，并且可以直接测定或者由体积测量来计算。当组分的总质量流量或者本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种方法，包括：在反应器中，在0.1到小于14wt％的水、铑催化剂、碘甲烷和碘化锂存在下，羰基化选自甲醇、二甲基醚和乙酸甲酯的至少一种以形成包含乙酸的反应介质；将该反应介质分离成液体再循环流和蒸气产物流；在最多2个蒸馏塔中，在主纯化线中分离该蒸气产物流以生产粗酸产物，所述粗酸产物包含含锂阳离子的乙酸；在第一处理装置中将该粗乙酸产物与酸形式的阳离子交换剂接触来生产中间酸产物；和在第二处理装置中将中间乙酸产物与具有酸阳离子交换位置的经金属交换的离子交换树脂接触，以生产经纯化的乙酸，该第一处理装置、第二处理装置或者二者包含通过绕着中心轴径向排列的多个侧面限定的内腔；入口端，其通过内腔与出口端流体连通并且纵向隔开；多个取样口，其穿过至少一个侧面来布置，每个包含：第一开放流路，其处于位于内腔中的样品入口和流动控制元件之间，该流动控制元件位于内腔之外并在开放位置和关闭位置之间可操作；和第二流路，其包含位于样品入口和第二流动控制元件之间的多孔元件，该流动控制元件在位于内腔之外的开放位置和关闭位置之间可操作。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.01.30 US 62/109,734;2015.04.01 US 62/141,490;1.一种方法，包括：在反应器中，在0.1到小于14wt％的水、铑催化剂、碘甲烷和碘化锂存在下，羰基化选自甲醇、二甲基醚和乙酸甲酯的至少一种以形成包含乙酸的反应介质；将该反应介质分离成液体再循环流和蒸气产物流；在最多2个蒸馏塔中，在主纯化线中分离该蒸气产物流以生产粗酸产物，所述粗酸产物包含含锂阳离子的乙酸；在第一处理装置中将该粗乙酸产物与酸形式的阳离子交换剂接触来生产中间酸产物；和在第二处理装置中将中间乙酸产物与具有酸阳离子交换位置的经金属交换的离子交换树脂接触，以生产经纯化的乙酸，该第一处理装置、第二处理装置或者二者包含通过绕着中心轴径向排列的多个侧面限定的内腔；入口端，其通过内腔与出口端流体连通并且纵向隔开；多个取样口，其穿过至少一个侧面来布置，每个包含：第一开放流路，其处于位于内腔中的样品入口和流动控制元件之间，该流动控制元件位于内腔之外并在开放位置和关闭位置之间可操作；和第二流路，其包含位于样品入口和第二流动控制元件之间的多孔元件，该流动控制元件在位于内腔之外的开放位置和关闭位置之间可操作。2.权利要求1的方法，其中至少一部分的该第一流路位于远离取样口穿过其来布置的侧面的内表面而延伸进入内腔中的第一管道中，以使得样品入口与侧面隔开位于内腔中。3.权利要求1的方法，其中该第一管道包含多个样品入口，其全部与垂直于中心轴的平面共面。4.权利要求1的方法，其中所述的经金属交换的树脂的至少1％的强酸交换位置被银占据。5.权利要求1的方法，其中该粗酸产物包含最高10ppm的锂。6.权利要求1的方法，其中分离所述蒸气产物流包括：在第一蒸馏塔中蒸馏该蒸气产物流，并且采用侧线抽出以得到蒸馏的乙酸产物；和在第二蒸馏塔中蒸馏经蒸馏的乙酸产物以生产包含乙酸和锂阳离子的粗酸产物。7.权利要求1的方法，其进一步包含步骤：在第二蒸馏塔中蒸馏经蒸馏的乙酸产物之前，将选自乙酸钾、碳酸钾和氢氧化钾的钾盐加入该经蒸馏的乙酸产物中；其中至少一部分的钾是通过酸形式的阳离子交换剂来除去的。8.权利要求1的方法，其中...

【专利技术属性】
技术研发人员：YH·刘，M·O·斯卡特斯，R·D·沙弗，
申请(专利权)人：国际人造丝公司，
类型：发明
国别省市：美国,US