具有倾析器控制的生产乙酸的方法技术

用于生产乙酸的方法包括以下步骤：在反应介质中使甲醇羰基化以形成粗乙酸产物；以闪蒸流量将所述粗乙酸产物输送至闪蒸容器；闪蒸所述粗乙酸产物以形成包含乙酸的第一蒸气流以及包含金属催化剂和卤盐的液体残留物流；分离经闪蒸的蒸气流以形成包含甲基碘的第二蒸气流、包含纯化乙酸和水的侧馏分以及液体残留物流。所述方法进一步包括冷凝所述第二蒸气流的至少一部分以形成至少一种液相并且以回流速率将所述至少一种液相的至少一部分回流至轻馏分塔的步骤。所述回流速率基于所述闪蒸流量的改变来调整。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】具有倾析器控制的生产乙酸的方法相关申请的交叉引用本专利申请要求2014年11月14日提交的美国临时专利申请号62/079,918的优先权，此申请的公开内容以全文引用的方式并入本文。专利
本专利技术涉及用于生产乙酸的方法，并且特别是涉及展现有效轻馏分塔控制和/或倾析器液位控制的生产乙酸的改进方法。专利技术背景用于合成乙酸的广泛使用和成功的商业化方法涉及利用一氧化碳对甲醇、例如甲醇(进料)组合物催化羰基化。催化剂可含有铑和/或铱和通常为甲基碘的卤素促进剂。通过将一氧化碳连续鼓泡经过其中溶解有催化剂的液体反应介质来进行反应。反应介质包含乙酸、乙酸甲酯、水、甲基碘和催化剂。甲醇和一氧化碳在反应介质中接触并且彼此反应形成粗乙酸。用于甲醇羰基化的常规商业化方法包括美国专利号3,769,329、5,001,259、5,026,908和5,144,068中描述的方法，其全文以引用的方式并入本文。另一种常规甲醇羰基化方法包括CativaTM方法，该方法论述于JonesJ.H.(2002)，“TheCativaTMProcessfortheManufactureofAceticAcid”，PlatinumMetalsReview，44(3)：94-105中，其全文以引用的方式并入本文。通常，粗乙酸使用尤其具有羰基化反应器、闪蒸容器、轻馏分塔和倾析器的分离组列来分离。全文以引用方式并入本文的美国专利号7,855,306公开了一种方法，例如，包括分离区的方法，用于通过以下者来从羰基化产物中减少和/或去除PRC：(a)分离羰基化产物以提供蒸气塔顶馏出物流；(b)蒸馏蒸气塔顶馏出物流以产生低沸点塔顶蒸气流；(c)冷凝并分离低沸点塔顶蒸气流以形成冷凝的轻液相；(d)在单蒸馏塔中蒸馏冷凝的轻液相以形成富含PRC的第二蒸气相流；以及(e)用水冷凝并提取第二蒸气相流以获得包含PRC的含水乙醛流。美国专利号8,940,932公开了用于稳定生产高纯度乙酸同时有效去除乙醛的方法。用于生产乙酸的所述方法包括在金属催化剂、卤盐和甲基碘的存在下使甲醇与一氧化碳反应的反应步骤；用反应混合物连续进料闪蒸容器并且分离含有乙酸和甲基碘的较低沸点组分以及含有金属催化剂和卤盐的较高沸点组分的步骤；用较低沸点组分进料蒸馏塔并且分离含有甲基碘和乙醛的较低沸点组分以及含有乙酸的料流来收集乙酸的步骤；在倾析器中冷凝并暂时保存较低沸点组分并且从倾析器中排放较低沸点组分的冷凝步骤；以及将从倾析器中排放的较低沸点组分分成乙醛和液体残留物并且使液体残留物再循环至反应系统的步骤。在冷凝步骤中，待保存的较低沸点组分的量基于待进料至倾析器的较低沸点组分的波动流量来控制。尽管上述方法已提供了一些用于分离粗乙酸、特别是用于维持倾析器/冷凝器中液位的方法，但这些方法通过测量轻馏分塔顶馏出物流并且然后变化至反应区的再循环流来建立控制，这可能产生关于反应系统中总体水平衡的问题，并且在一些情况下可能提供不充足的控制。这些方法还可能需要使用另外的过程组件或调整过程组件，例如具有缓冲能力的倾析器。因此，存在对用于维持一致轻馏分和倾析器运行的改进方法的需要，所述改进方法提供：1)更一致的纯化产物组成，例如，更一致的轻馏分塔作为侧馏分组成，和2)更精确的液位控制，而不干扰反应系统中的水平衡或需要另外的过程组件或过程调整。
技术实现思路
本专利技术涉及用于生产乙酸的方法。在一些实施方案中，所述方法包括在包含金属催化剂、甲基碘、卤盐和任选的有限量水的反应介质中使选自由甲醇、二甲醚、乙酸甲酯和它们的混合物组成的组的至少一种反应物羰基化以形成粗乙酸产物的步骤。所述方法可进一步包括以闪蒸流量将粗乙酸产物输送至闪蒸容器的步骤。粗乙酸至闪蒸容器的流(“闪蒸流”)优选为液态。闪蒸流量可通过例如流量计的常规方法来测量。在使用或不使用热的情况下闪蒸粗乙酸产物以形成第一蒸气流和第一液体残留物流。第一蒸气流包含乙酸和甲基碘。第一液体残留物流包含金属催化剂和卤盐并且可再循环至反应器。在轻馏分塔中分离经闪蒸的第一蒸气流以形成第二蒸气流、侧馏分和第二液体残留物流。第二蒸气流包含甲基碘和任选的乙醛。侧馏分包含纯化乙酸产物和任选的水。第二残留物流包含乙酸、水和催化剂并且可再循环至反应器。在倾析器中冷凝第二蒸气流的至少一部分以形成至少一种液相。在一些实施方案中，至少一种液相包含轻相。在一些实施方案中，至少一种液相包含重相。在一些实施方案中，至少一种液相包含轻液相和重相两者。在倾析器中通过冷凝第二蒸气流来建立液位。液位通常为液相上升到达的水平。维持液位从而避免倾析器的扰动(upset)或溢出。将至少一种液相的至少一部分回流至轻馏分塔，因此建立回流回路。在一些情况下，回流轻相来建立回流回路。在一些情况下，回流重相来建立回流回路。还设想回流重相和轻相两者来建立一个或多个回流回路。回流回路具有回流速率，其为至少一种液相返回轻馏分塔的流量。回流速率通常可通过例如流量计的常规方法来测量。回流速率基于闪蒸流量的改变来调整。例如，随着闪蒸流量提高，可调整回流速率用于进入闪蒸容器的更大量的流。更大量的流还可具有对进入轻馏分塔的流和倾析器液位的后续效果。在一些情况下，所述方法可包括基于闪蒸流量和回流速率中的至少一者，例如基于闪蒸流量、基于回流速率、或基于闪蒸流量和回流速率两者来控制倾析器中液位的步骤。改进了侧馏分浓度的变化。例如，在稳态运行下，侧馏分中的水浓度可变化+/-0.3％，例如，+/-0.2％或+/-0.1％，和/或侧馏分中的水浓度可为1.1重量％至3重量％，例如，1.3重量％至2.7重量％或1.5重量％至2.5重量％。本专利技术还涉及用于生产乙酸的方法。所述方法包括在反应介质中使甲醇羰基化以形成粗乙酸产物的步骤。反应介质包含金属催化剂、甲基碘、卤盐和任选的水。所述方法进一步包括在使用或不使用热的情况下闪蒸以形成包含乙酸和任选的甲基碘的第一蒸气流以及包含金属催化剂和卤盐的第一液体残留物流的步骤；在轻馏分塔中分离经闪蒸的蒸气流以形成包含甲基碘和任选的乙醛的第二蒸气流、包含纯化乙酸产物的侧馏分以及第二液体残留物流；以及在倾析器中冷凝第二蒸气流的至少一部分以形成至少一种液相，例如重相和/或轻相。所述方法进一步包括以回流速率将至少一种液相的至少一部分回流至轻馏分塔的步骤。所述方法进一步包括经由回流速率来控制倾析器中液位的步骤。控制可包括以下步骤：测量倾析器中的液位，并且响应于液位来调整回流速率，并且如果液位升高则提高回流速率或如果液位降低则降低回流速率。优选地，在稳态运行下，倾析器中的液位基本上恒定。羰基化可在反应器中发生，并且在稳态运行下，反应器中的含水量可维持在基本上恒定的水平。所述方法可进一步包括在干燥塔中对侧馏分脱水以形成包含乙酸和少量水的脱水乙酸产物的步骤，并且在稳态运行下，进料至干燥塔的侧馏分中的水浓度基本上恒定，例如，基于侧馏分的总重量，水浓度变化+/-0.3％，例如为1.1重量％至3重量％。在一个实施方案中，形成重相，在稳态运行下，重相的比重基本上恒定，例如，重相的比重变化+/-0.05，例如为1.5至1.8。所述方法可进一步包括以PRS进料速率将至少一种液相引导至高锰酸盐还原化合物去除系统的步骤，并且在稳态运行下，PRS进料速率基本上恒定。在一本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于生产乙酸的方法，所述方法包括：在金属催化剂、甲基碘、卤盐和任选的有限量水的存在下，使选自由甲醇、二甲醚、乙酸甲酯和它们的混合物组成的组的至少一种反应物羰基化以形成粗乙酸产物；以闪蒸流量将所述粗乙酸产物输送至闪蒸容器；闪蒸所述粗乙酸产物以形成包含乙酸和甲基碘的第一蒸气流以及包含金属催化剂和卤盐的第一液体残留物流；在轻馏分塔中分离经闪蒸的第一蒸气流以形成包含甲基碘和任选的乙醛的第二蒸气流、包含纯化乙酸产物和任选的水的侧馏分以及第二液体残留物流；在倾析器中冷凝所述第二蒸气流的至少一部分以形成至少一种液相；以回流速率将所述至少一种液相的至少一部分回流至所述轻馏分塔；其中所述回流速率基于所述闪蒸流量的改变来调整。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.11.14 US 62/079,9181.用于生产乙酸的方法，所述方法包括：在金属催化剂、甲基碘、卤盐和任选的有限量水的存在下，使选自由甲醇、二甲醚、乙酸甲酯和它们的混合物组成的组的至少一种反应物羰基化以形成粗乙酸产物；以闪蒸流量将所述粗乙酸产物输送至闪蒸容器；闪蒸所述粗乙酸产物以形成包含乙酸和甲基碘的第一蒸气流以及包含金属催化剂和卤盐的第一液体残留物流；在轻馏分塔中分离经闪蒸的第一蒸气流以形成包含甲基碘和任选的乙醛的第二蒸气流、包含纯化乙酸产物和任选的水的侧馏分以及第二液体残留物流；在倾析器中冷凝所述第二蒸气流的至少一部分以形成至少一种液相；以回流速率将所述至少一种液相的至少一部分回流至所述轻馏分塔；其中所述回流速率基于所述闪蒸流量的改变来调整。2.根据权利要求1所述的方法，其进一步包括基于闪蒸流量和回流速率中的至少一者来控制所述倾析器中液位的步骤。3.根据权利要求2所述的方法，其中所述控制包括测量所述闪蒸流量并且响应于所述测量来调整所述回流速率。4.根据权利要求2所述的方法，其中所述控制包括当所述液位升高时降低所述闪蒸流量和/或当所述液位降低时提高所述闪蒸流量。5.根据权利要求2所述的方法，其中在稳态运行下，所述倾析器中的液位变化+/-5％。6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中在稳态运行下，所述侧馏分中的水浓度变化+/-0.3％。7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中所述侧馏分中的水浓度为1.1重量％至3重量％。8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中所述至少一种液相包含重相的至少一部分，并且在稳态运行下，所述重相的比重变化+/-0.05，和/或在稳态运行下，所述重相的比重为1.5至1.8。9.根据权利要求1-...

【专利技术属性】
技术研发人员：R·D·沙弗，刘耀华，M·O·斯卡特斯，
申请(专利权)人：国际人造丝公司，
类型：发明
国别省市：美国,US