增强免疫的无花果根的黄酮提取物的制法制造技术

本发明专利技术公开了增强免疫的无花果根的黄酮提取物的制法，解决了现有技术中无花果黄酮类物质的提取率不高，纯度低，操作复杂，对环境不友好，难以实现工业化的问题。该制法包括以下步骤：无花果根粉碎加入纤维素酶溶液温浸后过滤，将滤渣中加入碱性稀乙醇温浸，过滤，浓缩，将浓缩液中加入大孔吸附树脂，吸附后用不同浓度的碱性乙醇水溶液洗脱，收集90‑95％碱性乙醇洗脱液，浓缩；将浓缩洗脱液加入大孔吸附树脂，吸附后用不同浓度的乙醇水溶液洗脱，收集76‑88％乙醇洗脱液；调节Ph值呈弱酸性，静置，过滤，浓缩，低温干燥，即得。本发明专利技术工艺简单，操作简便，所得黄酮提取物纯度高，增加免疫作用确切，安全有效。

Process for the preparation of flavonoid extracts of enhanced fig root

The invention discloses a method for enhancing immunity of the flavonoid extract of fig root, solve the extraction of flavonoids of fig in the prior rate is not high, low purity, complex operation, friendly to the environment, it is difficult to achieve industrialization problem. The preparation method comprises the following steps: adding crushed fig root cellulase solution soaking after filtration, the filter residue is added in diluted alkaline alcohol soaking, filtration, concentration, the concentrated liquid with macroporous adsorption resin, adsorption with alkaline water ethanol solution of different concentration elution, collecting 90 95% alkaline ethanol eluent. The concentration of eluent concentration; adding macroporous adsorption resin, adsorption with different concentrations of ethanol aqueous solution elution, collecting 76 88% ethanol eluate; adjusting the Ph value of weakly acidic, standing, filtering, concentrating, drying temperature, i.e.. The invention has the advantages of simple process, simple operation, high purity of the flavone extract, obvious immunity effect, safe and effective.

【技术实现步骤摘要】
增强免疫的无花果根的黄酮提取物的制法
本专利技术属于医药
，具体涉及增强免疫的无花果根的黄酮提取物的制法。
技术介绍
无花果根为桑科植物无花果树FicuscaricaLinn.的根。具有清热解毒，散瘀消肿的作用。肺热咳嗽，咽喉肿痛，痔疮，瘰疬，筋骨疼痛。无花果中含有多种化学成分，主要为酚类化合物、类黄酮化合物和多糖类化合物。目前对于无花果的研究多集中在其果实上，对于无花果根的研究鲜有报道。免疫力是人体抵御外界致病因子和维持体内环境稳定的能力，也就是人体免疫系统进行自我保护的一种能力。免疫力的主要任务是抵抗细菌或病毒等的感染，维系生命的正常生长发育和健康。使免疫系统不能正常发挥保护作用的原因多种多样。随着人们生活节奏的加快和工作压力的增强，心理失衡、营养不全、生活没有规律、锻炼不得法、乱用药品等等，都会导致免疫力低下。免疫力低下，会直接影响人们的身体健康，导致发生影响日常生活、工作和学习的机体障碍免疫力低下，人体容易生病。现有技术中，增强人体免疫力药物存在不良反应明显，效果不确切的问题。现有技术中无花果黄酮类物质的提取纯化存在提取率不高，纯度低，操作复杂，对环境不友好，难以实现工业化的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对以上问题，提供增强免疫的无花果根的黄酮提取物的制法，该方法工艺简单，操作简便，提取率高，对环境友好。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：本专利技术所述的增强免疫的无花果根的黄酮提取物的制法，包括以下步骤：步骤1：取无花果根，粉碎成粗粉，加入纤维素酶溶液，温浸24－72小时，过滤，取滤渣，备用；步骤2：将所述滤渣中加入碱性稀乙醇，温浸24－72小时，过滤，滤液回收乙醇，浓缩，得浓缩液；步骤3：一次吸附分离：将所述浓缩液中加入大孔吸附树脂，室温搅拌吸附，过滤，取吸附后的大孔吸附树脂装柱，依次用水、15-30％碱性乙醇水溶液、40-55％碱性乙醇水溶液、65-80％碱性乙醇水溶液、90-95％碱性乙醇水溶液作为洗脱液进行洗脱，收集90-95％碱性乙醇洗脱液；将所述80-95％乙醇洗脱液浓缩，得浓缩洗脱液；步骤4：二次吸附分离：将步骤3所得浓缩洗脱液加入大孔吸附树脂，室温搅拌吸附，过滤，取吸附后的大孔吸附树脂装柱，依次用水、32-48％乙醇水溶液、54-68％乙醇水溶液、76-88％乙醇水溶液作为洗脱液进行洗脱，收集76-88％乙醇洗脱液；步骤5：将步骤4所得的76-88％乙醇洗脱液挥干乙醇，调节Ph值呈弱酸性，静置48－72小时，过滤，滤液浓缩，低温干燥，即得。进一步地，所述步骤1中纤维素酶溶液加入量为无花果根质量的3－5倍，所述纤维素酶溶液pH值为3－5，酶活为5－8万U/g，所述温浸的温度为35－50℃。进一步地，所述步骤2中碱性稀乙醇为pH值8-14的10-50％乙醇水溶液，其用量以每克无花果根计为3－5ml。进一步地，所述步骤3和步骤4中的大孔吸附树脂的型号均为D-101，其用量按每克无花果计为分别为0.3-0.5g和0.02-0.08g。进一步地，所述步骤3中依次用水、25％碱性乙醇水溶液、48％碱性乙醇水溶液、70％碱性乙醇水溶液、92％碱性乙醇水溶液作为洗脱液进行洗脱，每个洗脱液的用量均为其洗脱的大孔吸附树脂柱柱体积的6-8倍，收集92％碱性乙醇洗脱液。进一步地，所述步骤4中依次用水、40％乙醇水溶液、58％乙醇水溶液、79％乙醇水溶液作为洗脱液进行洗脱，每个洗脱液的用量均为其洗脱的大孔吸附树脂柱柱体积的6-8倍，收集79％乙醇洗脱液。进一步地，所述步骤5中调节Ph值为5－6.5。进一步地，所述低温干燥为冷冻干燥。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术无花果根的黄酮提取物制备工艺简单，操作简便，所得黄酮提取物纯度高，增加免疫作用确切，安全有效。本专利技术利用纤维素酶将无花果根中的细胞坏，再采用碱性稀乙醇提取，利于有效成分的溶出，增加提取率。采用两次大孔吸附树脂吸附分离的方法，第一次采用碱性乙醇水溶液洗脱，第二次采用乙醇水溶液洗脱，有效地实现了与杂质的分离。最后采用酸化溶液的方法，其黄酮与酸不溶成分分离，进一步对其纯化。最后黄酮含量达到了94.8％。本专利技术方法简单，操作简便，条件温和，对环境友好，能够实现规模化生产。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，本专利技术的方式包括但不仅限于以下实施例。本专利技术所述的增强免疫的无花果根的黄酮提取物的制法，包括以下步骤：步骤1：取无花果根，粉碎成粗粉，加入纤维素酶溶液，温浸24－72小时，过滤，取滤渣，备用；步骤2：将所述滤渣中加入碱性稀乙醇，温浸24－72小时，过滤，滤液回收乙醇，浓缩，得浓缩液；步骤3：一次吸附分离：将所述浓缩液中加入大孔吸附树脂，室温搅拌吸附，过滤，取吸附后的大孔吸附树脂装柱，依次用水、15-30％碱性乙醇水溶液、40-55％碱性乙醇水溶液、65-80％碱性乙醇水溶液、90-95％碱性乙醇水溶液作为洗脱液进行洗脱，收集90-95％碱性乙醇洗脱液；将所述80-95％乙醇洗脱液浓缩，得浓缩洗脱液；步骤4：二次吸附分离：将步骤3所得浓缩洗脱液加入大孔吸附树脂，室温搅拌吸附，过滤，取吸附后的大孔吸附树脂装柱，依次用水、32-48％乙醇水溶液、54-68％乙醇水溶液、76-88％乙醇水溶液作为洗脱液进行洗脱，收集76-88％乙醇洗脱液；步骤5：将步骤4所得的76-88％乙醇洗脱液挥干乙醇，调节Ph值呈弱酸性，静置48－72小时，过滤，滤液浓缩，低温干燥，即得。所述步骤1中纤维素酶溶液加入量为无花果根质量的3－5倍，所述纤维素酶溶液pH值为3－5，酶活为5－8万U/g，所述温浸的温度为35－50℃。所述步骤2中碱性稀乙醇为pH值8-14的10-50％乙醇水溶液，其用量以每克无花果根计为3－5ml。所述步骤3和步骤4中的大孔吸附树脂的型号均为D-101，其用量按每克无花果计为分别为0.3-0.5g和0.02-0.08g。所述步骤3中依次用水、25％碱性乙醇水溶液、48％碱性乙醇水溶液、70％碱性乙醇水溶液、92％碱性乙醇水溶液作为洗脱液进行洗脱，每个洗脱液的用量均为其洗脱的大孔吸附树脂柱柱体积的6-8倍，收集92％碱性乙醇洗脱液。所述步骤4中依次用水、40％乙醇水溶液、58％乙醇水溶液、79％乙醇水溶液作为洗脱液进行洗脱，每个洗脱液的用量均为其洗脱的大孔吸附树脂柱柱体积的6-8倍，收集79％乙醇洗脱液。所述步骤5中调节Ph值为5－6.5，所述低温干燥为冷冻干燥。实施例1增强免疫的无花果根的黄酮提取物的制法，包括以下步骤：步骤1：取无花果根，粉碎成粗粉，加入无花果根质量的5倍的纤维素酶溶液，35℃温浸72小时，过滤，取滤渣，备用。所述纤维素酶溶液pH值为3，酶活为5万U/g。步骤2：将所述滤渣中加入pH值8的50％乙醇水溶液，60℃温浸72小时，过滤，滤液回收乙醇，浓缩，得浓缩液；50％乙醇水溶液用量以每克无花果根计为3ml。步骤3：一次吸附分离：将所述浓缩液中加入D101大孔吸附树脂，室温搅拌吸附，过滤，取吸附后的大孔吸附树脂装柱。大孔吸附树脂的用量按每克无花果计为分别为0.3g。依次用水、25％碱性乙醇水溶液、48％碱性乙醇水溶液、70％碱性乙醇水溶液、92％碱性乙醇水溶液作为洗脱液进行洗脱，每个洗脱液的本文档来自技高网...

【技术保护点】
增强免疫的无花果根的黄酮提取物的制法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：取无花果根，粉碎成粗粉，加入纤维素酶溶液，温浸24－72小时，过滤，取滤渣，备用；步骤2：将所述滤渣中加入碱性稀乙醇，温浸24－72小时，过滤，滤液回收乙醇，浓缩，得浓缩液；步骤3：一次吸附分离：将所述浓缩液中加入大孔吸附树脂，室温搅拌吸附，过滤，取吸附后的大孔吸附树脂装柱，依次用水、15‑30％碱性乙醇水溶液、40‑55％碱性乙醇水溶液、65‑80％碱性乙醇水溶液、90‑95％碱性乙醇水溶液作为洗脱液进行洗脱，收集90‑95％碱性乙醇洗脱液；将所述80‑95％乙醇洗脱液浓缩，得浓缩洗脱液；步骤4：二次吸附分离：将步骤3所得浓缩洗脱液加入大孔吸附树脂，室温搅拌吸附，过滤，取吸附后的大孔吸附树脂装柱，依次用水、32‑48％乙醇水溶液、54‑68％乙醇水溶液、76‑88％乙醇水溶液作为洗脱液进行洗脱，收集76‑88％乙醇洗脱液；步骤5：将步骤4所得的76‑88％乙醇洗脱液挥干乙醇，调节Ph值呈弱酸性，静置48－72小时，过滤，滤液浓缩，低温干燥，即得。

【技术特征摘要】
1.增强免疫的无花果根的黄酮提取物的制法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：取无花果根，粉碎成粗粉，加入纤维素酶溶液，温浸24－72小时，过滤，取滤渣，备用；步骤2：将所述滤渣中加入碱性稀乙醇，温浸24－72小时，过滤，滤液回收乙醇，浓缩，得浓缩液；步骤3：一次吸附分离：将所述浓缩液中加入大孔吸附树脂，室温搅拌吸附，过滤，取吸附后的大孔吸附树脂装柱，依次用水、15-30％碱性乙醇水溶液、40-55％碱性乙醇水溶液、65-80％碱性乙醇水溶液、90-95％碱性乙醇水溶液作为洗脱液进行洗脱，收集90-95％碱性乙醇洗脱液；将所述80-95％乙醇洗脱液浓缩，得浓缩洗脱液；步骤4：二次吸附分离：将步骤3所得浓缩洗脱液加入大孔吸附树脂，室温搅拌吸附，过滤，取吸附后的大孔吸附树脂装柱，依次用水、32-48％乙醇水溶液、54-68％乙醇水溶液、76-88％乙醇水溶液作为洗脱液进行洗脱，收集76-88％乙醇洗脱液；步骤5：将步骤4所得的76-88％乙醇洗脱液挥干乙醇，调节Ph值呈弱酸性，静置48－72小时，过滤，滤液浓缩，低温干燥，即得。2.根据权利要求1所述的增强免疫的无花果根的黄酮提取物的制法，其特征在于：所述步骤1中纤维素酶溶液加入量为无花果根质量的3－5倍，所述纤维素酶溶液pH值为3－5，酶活为5－8万U/g，所述温浸的温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔利文，杨志良，赵思源，伍超，
申请(专利权)人：四川森迪科技发展股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51