一种同时测定锌电解液中铜镉镍钴含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种同时测定锌电解液中铜镉镍钴含量的方法，包括将待测锌电解液与由硼酸钠、柠檬酸钠和丁二酮肟组成的检测体系反应，测定铜、镉、镍和钴络合物的吸附极谱波，通过获得的二阶导数波峰电流计算铜、镉、镍和钴的含量。本发明专利技术的方法通过采用硼酸钠、柠檬酸钠和丁二酮肟为检测体系，并通过调节pH值达到同时测量铜、镉、镍、钴离子的含量；该检测体系能完全掩蔽锌离子的干扰，无需对被测锌电解液预处理；通过标准加入法，减弱了待测锌电解液中其他共存离子的影响，选择性高，测量结果准确；所用仪器价格便宜，操作简单，所用试剂种类少，稳定性好，价格便宜，检测过程无沉淀生成，分析速度快，易实现自动化，适合在线检测中使用。

Method for simultaneously determining content of copper, cadmium, nickel and cobalt in zinc electrolyte

The invention discloses a method for the simultaneous determination of copper and cadmium nickel cobalt content in zinc electrolyte, including the test of zinc electrolyte reaction and detection system composed of sodium borate, sodium citrate and butyl ketone oxime two, adsorptive wave of determination of copper and cadmium, nickel and cobalt complexes, content by two order derivative wave the current calculation of copper and cadmium, nickel and cobalt. The method of the invention by using sodium borate, sodium citrate and two butyl ketone oxime as the detection system, and achieve the simultaneous measurement of content of copper and cadmium, nickel and cobalt ions value by adjusting the pH; the detection system can interfere with complete masking of zinc ions, without pretreatment to be measured by standard addition of zinc electrolyte; the other method, weaken the influence of coexisting ions, zinc electrolyte solution to be measured in high selectivity, accurate measurement results; the instruments of cheap price, simple operation, with less reagent types, the stability is good, the price is cheap, the detection process without precipitate, analysis speed, easy realization of automation, suitable for use in online detection.

【技术实现步骤摘要】
一种同时测定锌电解液中铜镉镍钴含量的方法
本专利技术涉及分析测试
，更具体地，涉及一种测定锌电解液中铜镉钴镍含量的方法。
技术介绍
锌是支撑国民经济和国防军工发展的基础原料和战略性物资，目前80％左右的锌是通过湿法冶金产生的。对于锌的湿法冶金来说，过量的杂质离子不仅影响电解过程中的电流效率，而且影响沉积锌的表面形貌和阴极极化。电沉积锌过程中影响较大的杂质主要有铜镉镍钴，因此需严格监控流入电解槽的锌电解液中这几种杂质的含量。锌电解液中Zn2+的含量高达130～170g/L，锌和微量杂质离子的质量比最高可达到107倍以上，从而严重干扰锌电解液中杂质离子的测定。目前，实验室中测定锌电解液中铜镉镍钴含量的方法主要有分光光度法，原子吸收法，原子发射光谱法，极谱法等。其中，分光光度法灵敏度低，操作复杂，一般需要对锌电解液进行预处理，而且难以实现对铜镉镍钴的同时测定；原子吸收法和原子发射光谱法，仪器昂贵，且会受到基体干扰；此外，利用现有极谱法测定锌电解液中铜镉镍钴含量时，由于锌电解液中锌离子含量过高，易造成波峰重叠(特别是钴波)，且不同金属离子在同一检测体系中灵敏度不同，很难实现包括铜镉镍钴本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种同时测定锌电解液中铜镉镍钴含量的方法，其特征在于，包括，将待测锌电解液与检测体系反应，测定反应混合物的铜、镉、镍和钴各络合物的吸附极谱波，通过获得的二阶导数波峰电流计算待测锌电解液中的铜、镉、镍和钴的含量；所述检测体系包括硼酸钠、柠檬酸钠和丁二酮肟。

【技术特征摘要】
1.一种同时测定锌电解液中铜镉镍钴含量的方法，其特征在于，包括，将待测锌电解液与检测体系反应，测定反应混合物的铜、镉、镍和钴各络合物的吸附极谱波，通过获得的二阶导数波峰电流计算待测锌电解液中的铜、镉、镍和钴的含量；所述检测体系包括硼酸钠、柠檬酸钠和丁二酮肟。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将待测锌电解液与检测体系反应后，在测定反应混合物的铜、镍和钴各络合物的吸附极谱波前，调节pH值为8.2～10.5，优选为9.3；在测定反应混合物的镉络合物吸附极谱波前，调节pH值为3.5～4.8，优选为4.0。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述反应混合物中柠檬酸钠的浓度为0.3～0.7mol/L，优选为0.3mol/L。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述反应混合物中硼酸钠的浓度为0.01～0.1mol/L，优选为0.06mol/L。5.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述反应混合物中丁二酮肟的浓度为5×10-4～3×10-3mol/L，优选为1.4×10-3mol/L。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述丁二酮肟以丁二酮肟乙醇溶液的形式添加，其浓度为5～12g/L，优选为11g/L。7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、取体积为V0的待测锌电解液与所述检测体系反应，调节pH值为8.2～10.5，定容，测定反应混合物的铜、...

【专利技术属性】
技术研发人员：阳春华，杜娟，张泰铭，朱红求，李勇刚，陈俊名，桂卫华，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43