一种超高介电常数钽铌酸钾陶瓷的制备方法技术

一种超高介电常数钽铌酸钾陶瓷的制备方法。本发明专利技术涉及功能陶瓷材料的制备领域，特别是涉及一种高介电常数钽铌酸钾陶瓷的制备方法。本发明专利技术是要解决现有钽铌酸钾陶瓷介电常数低限制了其在介电材料领域的应用的问题。方法：一、棒状钽铌酸钾粉体的制备；二、制备超高介电常数的钽铌酸钾陶瓷。本发明专利技术用于制备超高介电常数的钽铌酸钾陶瓷。

A super high dielectric constant tantalum niobate ceramic preparation method

A super high dielectric constant tantalum niobate ceramic preparation method. The invention relates to the field of preparation of functional ceramic materials, in particular to a high dielectric constant of tantalum niobate ceramic preparation method. The present invention is to solve the existing tantalum niobate ceramic dielectric low limits its application in the field of dielectric material problems. Methods: a rod tantalum niobate powder preparation; two, preparation of tantalum niobate ceramic super high dielectric constant. The invention is used for preparing super tantalum niobate ceramic with high dielectric constant.

【技术实现步骤摘要】
一种超高介电常数钽铌酸钾陶瓷的制备方法
本专利技术涉及功能陶瓷材料的制备领域，特别是涉及一种高介电常数钽铌酸钾陶瓷的制备方法。
技术介绍
电子信息技术的飞速发展，电子器件的小型化、集成化和高容量是推动微电子产业发展的重要因素，因此高介电常数材料在微电子领域具有越来越重要的地位。当器件的形状确定时，材料的介电常数越高，电容器的比电容就越大。铁电陶瓷具有较高的介电常数，在电子行业中是制造铁电陶瓷电容器的重要电子陶瓷材料之一。但是由于传统铅基陶瓷材料含有大量铅元素，对环境和人类的健康存在严重的危害。随着人们环保意识的增强，无铅陶瓷材料的研究越来越备受关注。钽铌酸钾(KTa1-xNbxO3，KTN)陶瓷是一种性能优良的无铅功能陶瓷材料。不同于别的铁电陶瓷，通过调整钽和铌的比例，能够调整钽铌酸钾陶瓷的相结构和性能。经对现有技术的文献检索发现，焦岗成等人制备了铌酸钾钠基陶瓷{(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xSrTiO3，KNN-STO}，发现当x＝0.15的时候，KNN-STO陶瓷的相对介电常数最大。在100Hz的频率下，达到2000左右。黄建洧等人利用复合添加MgTiO3、CaTiO3、MnO2、Nb2O5、SiO2对SrTiO3-PbTiO3-Bi2O3·3TiO2系介质材料进行改性，制得相对介电常数为1500～2000的陶瓷电容器材料。公开号为CN102515739A的中国专利公开了一种高介电陶瓷的制备方法，所述高介电陶瓷的主相为Ca2CuO3，在104～105Hz的频率下，其介电常数为3000～4000。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有钽铌酸钾陶瓷介电常数低限制了其在介电材料领域的应用的问题，而提供一种超高介电常数钽铌酸钾陶瓷的制备方法。本专利技术一种超高介电常数钽铌酸钾陶瓷的制备方法具体是按以下步骤进行：一、棒状钽铌酸钾粉体的制备：将五氧化二钽和五氧化二铌加入到氢氧化钾水溶液中，磁力搅拌20min～40min后转移至水热反应釜中，在温度为160℃～190℃的条件下反应20h～30h，反应结束后自然冷却至室温，产物经蒸馏水洗涤至中性后放入真空干燥箱中，所述抽真空至0.01MPa，并在温度为60℃～85℃的条件下加热20h～30h，得到棒状钽铌酸钾纳米粉体；所述五氧化二钽和五氧化二铌的摩尔比为1:1；所述氢氧化钾水溶液的浓度为8mol/L～9mol/L；所述五氧化二铌和氢氧化钾水溶液的摩尔比为1:(60～70)；二、将棒状钽铌酸钾纳米粉体与聚乙烯醇水溶液均匀混合，得到混合物；将混合物在10Mpa的压强下压制成直径为12mm的圆柱片；将压好的圆柱片放入马沸炉中，在温度为550℃的条件下排胶4h，然后在温度为1075～1125℃的条件下烧结2h，最后得到超高介电常数的钽铌酸钾陶瓷；所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的质量分数为5％～10％；所述聚乙烯醇水溶液与棒状钽铌酸钾纳米粉体的质量比为(1～10):100。本专利技术的有益效果：本方法通过控制水热法的制备工艺，制备棒状的钽铌酸钾纳米粉体，制备出的棒状钽铌酸钾纳米粉体具有单位体积内更大的极化，能够导致材料获得更大的介电常数。同时陶瓷的界面极化与陶瓷内部晶粒间的界面面积也有关，经过对棒状钽铌酸钾纳米粉体和普通钽铌酸钾纳米粉体进行BET比表面积测试，发现棒状钽铌酸钾纳米粉体的BET比表面积(30.96m2/g)远大于普通钽铌酸钾纳米粉体的BET比表面积(7.36m2/g)。本专利技术以棒状钽铌酸钾纳米粉体作为原料，制备出具有超高介电常数钽铌酸钾陶瓷。这种制备超高介电常数钽铌酸钾陶瓷的新方法，大大拓宽了钽铌酸钾陶瓷在介电材料领域的应用，可应用于储能电容器。在100Hz的频率下，棒状钽铌酸钾陶瓷的相对介电常数高达1.97×104，而普通钽铌酸钾陶瓷的相对介电常数仅为2.52×103。即使在106Hz的频率下，棒状钽铌酸钾陶瓷的相对介电常数(2.81×103)也远远高于普通钽铌酸钾陶瓷的相对介电常数(1.52×103)。附图说明图1为实施例步骤一得到的棒状钽铌酸钾纳米粉体的X射线衍射图；图2为普通钽铌酸钾纳米粉体的X射线衍射图；图3为实施例步骤一得到的棒状钽铌酸钾纳米粉体的扫描电镜图；图4为普通钽铌酸钾纳米粉体的扫描电镜图；图5为实施例步骤二得到的超高介电常数的钽铌酸钾陶瓷的介电频谱图；图6为钽铌酸钾陶瓷的介电频谱图。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式一种超高介电常数钽铌酸钾陶瓷的制备方法具体是按以下步骤进行：一、棒状钽铌酸钾粉体的制备：将五氧化二钽和五氧化二铌加入到氢氧化钾水溶液中，磁力搅拌20min～40min后转移至水热反应釜中，在温度为160℃～190℃的条件下反应20h～30h，反应结束后自然冷却至室温，产物经蒸馏水洗涤至中性后放入真空干燥箱中，所述抽真空至0.01MPa，并在温度为60℃～85℃的条件下加热20h～30h，得到棒状钽铌酸钾纳米粉体；所述五氧化二钽和五氧化二铌的摩尔比为1:1；所述氢氧化钾水溶液的浓度为8mol/L～9mol/L；所述五氧化二铌和氢氧化钾水溶液的摩尔比为1:(60～70)；二、将棒状钽铌酸钾纳米粉体与聚乙烯醇水溶液均匀混合，得到混合物；将混合物在10Mpa的压强下压制成直径为12mm的圆柱片；将压好的圆柱片放入马沸炉中，在温度为550℃的条件下排胶4h，然后在温度为1075～1125℃的条件下烧结2h，最后得到超高介电常数的钽铌酸钾陶瓷；所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的质量分数为5％～10％；所述聚乙烯醇水溶液与棒状钽铌酸钾纳米粉体的质量比为(1～10):100。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中磁力搅拌20min～40min后转移至水热反应釜。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中在温度为180℃的条件下反应24h。其它与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的质量分数为8％。其它与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中所述氢氧化钾水溶液的浓度为8.5mol/L。其它与具体实施方式一至四之一相同。具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中所述五氧化二铌和氢氧化钾水溶液的摩尔比为1:68。其它与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的质量分数为8％。其它与具体实施方式一至六之一相同。具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中所述聚乙烯醇水溶液与棒状钽铌酸钾纳米粉体的质量比为3:100。其它与具体实施方式一至七之一相同。通过以下实施例验证本专利技术的有益效果：实施例：一种超高介电常数钽铌酸钾陶瓷的制备方法具体是按以下步骤进行：一、棒状钽铌酸钾粉体的制备：将五氧化二钽和五氧化二铌加入到氢氧化钾水溶液中，磁力搅拌30min后转移至水热反应釜中，在温度为180℃的条件下反应24h，反应结束后自然冷却至室温，产物经蒸馏水洗涤至中性后放入真空干燥箱中，所述抽真空至0.01MPa，并在温度为8本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超高介电常数钽铌酸钾陶瓷的制备方法，其特征在于超高介电常数钽铌酸钾陶瓷的制备方法具体是按以下步骤进行：一、棒状钽铌酸钾粉体的制备：将五氧化二钽和五氧化二铌加入到氢氧化钾水溶液中，磁力搅拌20min～40min后转移至水热反应釜中，在温度为160℃～190℃的条件下反应20h～30h，反应结束后自然冷却至室温，产物经蒸馏水洗涤至中性后放入真空干燥箱中，所述抽真空至0.01MPa，并在温度为60℃～85℃的条件下加热20h～30h，得到棒状钽铌酸钾纳米粉体；所述五氧化二钽和五氧化二铌的摩尔比为1:1；所述氢氧化钾水溶液的浓度为8mol/L～9mol/L；所述五氧化二铌和氢氧化钾水溶液的摩尔比为1:(60～70)；二、将棒状钽铌酸钾纳米粉体与聚乙烯醇水溶液均匀混合，得到混合物；将混合物在10Mpa的压强下压制成直径为12mm的圆柱片；将压好的圆柱片放入马沸炉中，在温度为550℃的条件下排胶4h，然后在温度为1075～1125℃的条件下烧结2h，最后得到超高介电常数的钽铌酸钾陶瓷；所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的质量分数为5％～10％；所述聚乙烯醇水溶液与棒状钽铌酸钾纳米粉体的质量比为(1～10):100。...

【技术特征摘要】
1.一种超高介电常数钽铌酸钾陶瓷的制备方法，其特征在于超高介电常数钽铌酸钾陶瓷的制备方法具体是按以下步骤进行：一、棒状钽铌酸钾粉体的制备：将五氧化二钽和五氧化二铌加入到氢氧化钾水溶液中，磁力搅拌20min～40min后转移至水热反应釜中，在温度为160℃～190℃的条件下反应20h～30h，反应结束后自然冷却至室温，产物经蒸馏水洗涤至中性后放入真空干燥箱中，所述抽真空至0.01MPa，并在温度为60℃～85℃的条件下加热20h～30h，得到棒状钽铌酸钾纳米粉体；所述五氧化二钽和五氧化二铌的摩尔比为1:1；所述氢氧化钾水溶液的浓度为8mol/L～9mol/L；所述五氧化二铌和氢氧化钾水溶液的摩尔比为1:(60～70)；二、将棒状钽铌酸钾纳米粉体与聚乙烯醇水溶液均匀混合，得到混合物；将混合物在10Mpa的压强下压制成直径为12mm的圆柱片；将压好的圆柱片放入马沸炉中，在温度为550℃的条件下排胶4h，然后在温度为1075～1125℃的条件下烧结2h，最后得到超高介电常数的钽铌酸钾陶瓷；所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的质量分数为5％～10％；所述聚乙烯...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨文龙，林家齐，陈高汝，刘刚，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23