一种含八乙烯基POSS的反渗透复合膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种含八乙烯基POSS的反渗透复合膜的制备方法，具体包括以下步骤：步骤一、将八乙烯基POSS 120℃干燥4‑8h；步骤二、将步骤一预处理后八乙烯基POSS分散到多元酰氯油相溶液中，分散均匀，步骤三、先将聚砜支撑膜浸入到多元胺的水溶液，取出后去除溶剂，再浸入到步骤二制得的混合溶液中进行界面聚合反应；步骤四、将步骤三反应完成后的聚酰胺反渗透膜在烘箱中烘干，浸入热水中洗涤，再浸入甘油中，最后烘干即得。八乙烯基POSS具有与纳米沸石十分类似的结构，本发明专利技术方法中将八乙烯基POSS加入到油相溶液可克服纳米沸石在油相溶液中分散困难的、容易团聚的缺点，可制得高水通量和高脱盐率的反渗透复合膜。

【技术实现步骤摘要】
一种含八乙烯基POSS的反渗透复合膜的制备方法
本专利技术属于反渗透膜的制备领域，尤其是涉及一种含八乙烯基POSS的反渗透复合膜的制备方法。
技术介绍
反渗透技术的核心是高性能反渗透膜片的研制和开发，目前应用最广泛的反渗透膜是经过界面聚合工艺制备的芳香聚酰胺反渗透复合膜，性能优异的反渗透膜必须具有以下特点：在一定压力下，通过的水通量更大、膜对杂质的脱除率更高、膜耐压性和耐污染性更强等。近年来，纳米沸石作为无机纳米添加剂的典型代表，其具有独特的孔道结构，其孔径为亚纳米级，约为0.4nm，小于水合Na+、Cl-等离子的直径，对Na+、Cl-等离子具有100％的截留率，而水分子(0.27nm)又能自由通过纳米沸石孔道，因此，越来越多的学者比如浙江大学的瞿新营等以及申请号为201010531654.9的中国专利申请均在尝试通过在反渗透膜芳香聚酰胺功能层中引入纳米沸石等无机纳米添加剂以提高膜的分离性研究，其虽然有一定进展，但是，却确存在以下问题：比如，无机多孔纳米材料在油相溶液中分散困难，容易发生团聚的现象。
技术实现思路
本专利技术提供了一种含八乙烯基POSS的反渗透复合膜的制备方法，采用该工艺制得的反渗透复合膜，其具有高的水通量和脱盐率。为达到上述目的，本专利技术所采取的技术解决方案为：一种含八乙烯基POSS的反渗透复合膜的制备方法，具体包括以下步骤：步骤一、八乙烯基POSS预处理将八乙烯基POSS在干燥箱中120℃干燥4-8h；步骤二、八乙烯基POSS分散于油相溶液将步骤一预处理后八乙烯基POSS分散到多元酰氯油相溶液中，磁力搅拌和超声分散10-90min，得到八乙烯基POSS与多元酰氯的混合溶液；步骤三、界面聚合反应先将聚砜支撑膜浸入到多元胺的水溶液，浸入时间为10-60s，取出后去除溶剂，再浸入到步骤二制得的八乙烯基POSS与多元酰氯的混合溶液中进行界面聚合反应，界面聚合反应时间为20-100s，得聚酰胺反渗透膜；步骤四、后处理将步骤三反应完成后的聚酰胺反渗透膜在烘箱中烘干，浸入80-100℃热水中洗涤，再浸入质量浓度为8％甘油中，最后烘干得到含八乙烯基POSS的聚酰胺反渗透复合膜。进一步的，步骤三中所述多元胺的水溶液中多元胺的质量浓度为0.2％-15％；所述多元胺的水溶液中包括还包括质量浓度为0.05％-5％的三乙胺和质量浓度为0.1％-10％的樟脑磺酸。进一步的，所述多元胺选自间苯二胺，对苯二胺，邻苯二胺，乙二胺，丙二胺，己二胺，二氨基甲苯，哌嗪，2，5-二甲基哌嗪中的一种或多种。进一步的，所述多元酰氯的油相溶液为多元酰氯的正己烷溶液；所述多元酰氯的油相溶液的质量浓度为0.01％-3％。进一步的，所述多元酰氯选自均苯三甲酰氯，均环己烷三甲酰氯，环戊烷三酰氯，丙三酰氯，戊三酰氯中的一种或多种。进一步的，步骤二中所述八乙烯基POSS与多元酰氯的摩尔比为1∶50-1∶2000。更进一步的，步骤二中所述多元酰氯为均苯三甲酰氯，所述八乙烯基POSS与所述均苯三甲酰氯的摩尔比优选为1∶500-1∶1500。进一步的，所述八乙烯基POSS的六面体核结构具有孔道结构，所述孔道的直径为0.5nm。与现有技术相比，本专利技术所取得的有益效果如下：1)本专利技术所采用的八乙烯基POSS(八乙烯基硅氧烷)分子为一个有机/无机分子内杂化体系，分子结构为六面体核壳结构，其与多孔沸石的结构十分类似，八乙烯基POSS的六面体核结构充当独特的孔道结构，孔道直径约为0.5nm，具有较大的孔表面积，有利于提高聚酰胺反渗透复合膜的通量，而八乙烯基POSS的六面体壳结构由八个乙烯基组成，所述乙烯基作为亲油性基团在油相溶液中比纳米沸石具有更加优异的分散性，能够克服纳米沸石在油相溶液中容易团聚的缺点，使八乙烯基POSS在油相溶液中的均匀分散而不发生团聚。2)本专利技术采用的八乙烯基POSS与多元酰氯油相溶液的摩尔比为1∶50-1∶2000；少量的八乙烯基POSS能够使聚酰胺反渗透复合膜的水通量显著提高，而且对聚酰胺反渗透复合膜的脱盐率下降影响很小，但是随着八乙烯基POSS的含量增加，水通量不断增大，脱盐率下降较多；当八乙烯基POSS与均苯三甲酰氯的摩尔比超过1∶200时，聚酰胺反渗透复合膜的成膜性变差，出现水通量和脱盐率双低的不良结果。本专利技术提供的含八乙烯基POSS的反渗透复合膜的制备方法，其工艺简单，便于规模化生产，且采用本专利技术制备方法制备出的反渗透复合膜，其具有高的水通量和脱盐率。具体实施方式八乙烯基POSS的结构式为：市售。实施例1步骤一、八乙烯基POSS预处理将八乙烯基POSS在干燥箱中120℃干燥6h；步骤二、八乙烯基POSS分散于油相溶液按八乙烯基POSS与均苯三甲酰氯的摩尔比为1∶1500，将步骤一预处理后八乙烯基POSS分散到多元酰氯油相溶液(本实施例多元酰氯油相溶液采用均苯三甲酰氯的正己烷溶液，所述均苯三甲酰氯的正己烷溶液均苯三甲酰氯的质量浓度为0.3％)中，磁力搅拌和超声分散20min，得到八乙烯基POSS与多元酰氯的混合溶液；步骤三、界面聚合反应先将聚砜支撑膜浸入到多元胺水溶液(本实施例多元胺水溶液采用间苯二胺水溶液，所述间苯二胺水溶液中间苯二胺的质量浓度为6％，三乙胺的质量浓度3％，樟脑磺酸的质量浓度为6％)中，浸入时间为25s，取出后去除溶剂，再浸入到步骤二制得的八乙烯基POSS与多元酰氯的混合溶液中进行界面聚合反应，界面聚合反应时间为50s，得聚酰胺反渗透膜；步骤四、后处理将步骤三反应完成后的聚酰胺反渗透膜在烘箱中于60℃下烘干，然后浸入90℃热水中洗涤，再浸入质量浓度为8％甘油中1min，最后于80℃下烘干，即得含八乙烯基POSS的聚酰胺反渗透复合膜。实施例2步骤二中八乙烯基POSS与均苯三甲酰氯的摩尔比为1∶1000，其余同实施例3。实施例3步骤二中八乙烯基POSS与均苯三甲酰氯的摩尔比为1∶500，其余同实施例3。实施例4步骤二中八乙烯基POSS与均苯三甲酰氯的摩尔比为1∶200，其余同实施例3。实施例5步骤二中八乙烯基POSS与均苯三甲酰氯的摩尔比为1∶50，其余同实施例3。对比例1步骤一、界面聚合反应将聚砜支撑膜浸入到多元胺的水溶液(本实施例多元胺水溶液采用间苯二胺水溶液，所述间苯二胺水溶液中间苯二胺的质量浓度为6％，三乙胺的质量浓度3％，樟脑磺酸的质量浓度为6％)中，浸入时间为25s，取出后去除溶剂，再浸入到多元酰氯油相溶液(本实施例多元酰氯油相溶液采用均苯三甲酰氯的正己烷溶液，所述均苯三甲酰氯的正己烷溶液均苯三甲酰氯的质量浓度为0.3％)中进行界面聚合反应，界面聚合反应时间为50s，得聚酰胺反渗透膜；步骤二、后处理将步骤一反应完成后的聚酰胺反渗透膜在烘箱中于60℃下烘干，然后浸入90℃热水中洗涤，再浸入质量浓度为8％甘油中1min，最后于80℃下烘干，即得聚酰胺反渗透复合膜。效果例分别评价实施例1-5以及对比例1所生产的反渗透复合膜的水通量、脱盐率及成膜性，结果如表1所示：水通量和脱盐率测定要求：在25℃，150psi压力，2000ppm氯化钠的水溶液的测试条件下，待反渗透膜稳定运行30min后测量膜的水通量和脱盐率。表1由表中数据可知，实施例1-3中当八乙烯基POSS与均苯三甲酰氯的摩尔比为1∶500-1∶150本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含八乙烯基POSS的反渗透复合膜的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：步骤一、八乙烯基POSS预处理将八乙烯基POSS在干燥箱中120℃干燥4‑8h；步骤二、八乙烯基POSS分散于油相溶液将步骤一预处理后八乙烯基POSS分散到多元酰氯油相溶液中，磁力搅拌和超声分散10‑90min，得到八乙烯基POSS与多元酰氯的混合溶液；步骤三、界面聚合反应先将聚砜支撑膜浸入到多元胺的水溶液，浸入时间为10‑60s，取出后去除溶剂，再浸入到步骤二制得的八乙烯基POSS与多元酰氯的混合溶液中进行界面聚合反应，界面聚合反应时间为20‑100s，得聚酰胺反渗透膜；步骤四、后处理将步骤三反应完成后的聚酰胺反渗透膜在烘箱中烘干，浸入80‑100℃热水中洗涤，再浸入质量浓度为8％甘油中，最后烘干得到含八乙烯基POSS的聚酰胺反渗透复合膜。

【技术特征摘要】
1.一种含八乙烯基POSS的反渗透复合膜的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：步骤一、八乙烯基POSS预处理将八乙烯基POSS在干燥箱中120℃干燥4-8h；步骤二、八乙烯基POSS分散于油相溶液将步骤一预处理后八乙烯基POSS分散到多元酰氯油相溶液中，磁力搅拌和超声分散10-90min，得到八乙烯基POSS与多元酰氯的混合溶液；步骤三、界面聚合反应先将聚砜支撑膜浸入到多元胺的水溶液，浸入时间为10-60s，取出后去除溶剂，再浸入到步骤二制得的八乙烯基POSS与多元酰氯的混合溶液中进行界面聚合反应，界面聚合反应时间为20-100s，得聚酰胺反渗透膜；步骤四、后处理将步骤三反应完成后的聚酰胺反渗透膜在烘箱中烘干，浸入80-100℃热水中洗涤，再浸入质量浓度为8％甘油中，最后烘干得到含八乙烯基POSS的聚酰胺反渗透复合膜。2.根据权利要求1所述的一种含八乙烯基POSS的反渗透复合膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述多元胺的水溶液中多元胺的质量浓度为0.2％-15％；所述多元胺的水溶液中包括还包括质量浓度为0.05％-5％的三乙胺和质量浓度为0.1％-10％的樟脑磺酸。3.根据权利要求1所述的一种含八乙烯基POSS的...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：宁波日新恒力科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33