一种异质结薄膜的原位加电透射电镜截面样品的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种异质结薄膜的原位加电透射电镜截面样品的制备方法，其包括如下步骤：一，除去异质结薄膜样品表面的杂质；二，在样品的上端面设置一层金属导电膜；三，在金属导电膜上贴上一片铜片；四，把样品切割成片状的样品；五，对片状的样品进行研磨减薄；六，通过离子减薄仪把样品减薄出一个弧形凹槽；七，样品转移到原位测试芯片上；八，利用聚焦离子束仪对样品的待电性能测试的膜层界面及铜片分别和原位测试芯片上的电性能测试电极及通电电极进行Pt层焊接，并对铜片和金属导电膜进行Pt层焊接；九，对样品切割出一个用于断开金属导电膜的缺口。本发明专利技术能够方便原位测试芯片对异质薄膜的截面样品进行电性能测试且操作方便。

Method for preparing cross-section sample of in situ transmission and transmission electron microscope of heterojunction film

The invention discloses a method for preparing heterojunction films in situ power transmission electron microscope section of the sample, which comprises the following steps: first, to remove impurities in heterojunction thin film on the surface of the sample; two, set a layer of conductive metal film on the upper surface of the sample; three, stick a piece of copper in the conductive metal film four; cut the sample into sheet samples; five samples were ground to sheet thinning; six, by ion milling the sample thinning out a curved groove; seven samples were transferred to the in situ test chip; eight, using focused ion beam apparatus to sample for electrical performance test the film interface and copper electrode respectively and test the performance of in situ test on the chip and the electrode of Pt layer on copper and metal welding, and welding of Pt conductive film layer; nine, to cut out of a sample is used to disconnect the metal guide Gap of an electric film. The invention can conveniently test the electrical property of the cross section sample of the heterogeneous film in situ, and the operation is convenient.

【技术实现步骤摘要】
一种异质结薄膜的原位加电透射电镜截面样品的制备方法
本专利技术涉及透射电镜原位加电的截面样品制备领域，特别涉及一种异质结薄膜的原位加电透射电镜截面样品的制备方法。
技术介绍
异质结薄膜样品的原位加电透射电镜实验是理解功能信息薄膜材料电调控机理的有效手段。通常异质结薄膜的膜层厚度在几个单胞到几十个纳米范围，开展该实验的难点是如何将事先制备好厚度仅为几十个纳米的透射电镜异质结薄膜的截面样品放入样品杆上并在特定的膜层上实现加电和电性能测量功能。就透射电镜异质结薄膜的截面样品的制备而言，离子减薄技术(PIPS)和聚焦离子束(FIB)切割是现有的两种方法。离子减薄最终获得的透射电镜截面样品一般长和宽分别为2.5mm×1.5mm，厚度为20μm到10nm的楔形样品，离子减薄后可供透射电镜观察样品区域厚度较小且薄区面积较大。聚焦离子束切割和减薄后的透射电镜截面样品一般长和宽分别为20μm×5μm，厚度为20μm到几十个纳米厚的楔形样品，聚焦离子束减薄后可供透射电镜观察样品区域的厚度较离子减薄的大很多且薄区面积较小。就在透射电镜截面样品的特定膜层上加电实验而言，常用的方法是将聚焦离子束切割或者离子减本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种异质结薄膜的原位加电透射电镜截面样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，除去异质结薄膜样品表面的杂质；步骤二，以异质结薄膜样品的靠近其待电性能测试的膜层界面的端面为上端面，在异质结薄膜样品的上端面设置一层金属导电膜；步骤三，在金属导电膜上贴上一片铜片；步骤四，把经步骤三处理后的异质结薄膜样品从铜片面至下端面进行切割，以得到片状的异质结薄膜样品；步骤五，通过样品研磨器把经步骤四处理后得到的片状的异质结薄膜样品进行研磨减薄，使片状的异质结薄膜样品的厚度小于10μm；步骤六，通过离子减薄仪的夹具把经步骤五处理后的异质结薄膜样品和环形载网夹紧在一起；然后通过离子减薄仪的离子束把异质结薄膜...

【技术特征摘要】
1.一种异质结薄膜的原位加电透射电镜截面样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，除去异质结薄膜样品表面的杂质；步骤二，以异质结薄膜样品的靠近其待电性能测试的膜层界面的端面为上端面，在异质结薄膜样品的上端面设置一层金属导电膜；步骤三，在金属导电膜上贴上一片铜片；步骤四，把经步骤三处理后的异质结薄膜样品从铜片面至下端面进行切割，以得到片状的异质结薄膜样品；步骤五，通过样品研磨器把经步骤四处理后得到的片状的异质结薄膜样品进行研磨减薄，使片状的异质结薄膜样品的厚度小于10μm；步骤六，通过离子减薄仪的夹具把经步骤五处理后的异质结薄膜样品和环形载网夹紧在一起；然后通过离子减薄仪的离子束把异质结薄膜样品从下端面的中部减薄出一个弧形凹槽，弧形凹槽的最低点与金属导电膜之间的距离达到透射电镜观察的厚度要求；步骤七，把经步骤六处理后的异质结薄膜样品转移到原位测试芯片上，在光学显微镜下调整异质结薄膜样品的位置，使异质结薄膜样品的待电性能测试的膜层界面和铜片分别与放置于原位测试芯片上的电性能测试电极和通电电极对应；步骤八，利用聚焦离子束仪中的金属Pt沉积功能，对异质结薄膜样品中的待电性能测试的膜层界面和原位测试芯片上的电性能测试电极进行Pt层焊接，对异质结薄膜样品中的铜片与原位测试芯片上的通电电极进行Pt层焊接，并对异质结薄膜样品中的铜片和金属导电膜进行Pt层焊接；以及步骤九，利用聚焦离子束仪的切割功能对经步骤八处理后的异质结薄膜样品从铜片面向下切割出一个缺口，金属导电膜被缺口断开成两部分，从而得到异质结薄膜的原位加电截面样品。2.根据权利要求1所述的异质结薄膜的原位加电透射电镜截面样品的制备方法，其特征在于，在步骤一中，通过将异质结薄膜样品放入含有乙醇的培养皿中清洗2-3次来除去异质结薄膜样品表面的杂质。3.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：王双宝，沈培康，田植群，尹诗斌，朱莉安·D·V·凯，潘智毅，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：广西,45