一种环保的甘油法制备环氧氯丙烷的方法技术

本发明专利技术提出一种甘油法制备环氧氯丙烷的方法，属于有机合成技术领域。本发明专利技术是通过减圧蒸馏将1,3‑二氯丙醇溶液与10％‑30％氢氧化镁乳浊液反应制取环氧氯丙烷，反应20‑120min，得到纯度为50‑85％的环氧氯丙烷，经精馏后得到环氧氯丙烷纯度大于90％，在废液中加入氢氧化钠溶液，得到氢氧化镁沉淀用以回收，反应釜中剩余的氯化钠、环氧氯丙烷溶液再次进行蒸馏回收。本方法设备简单，能够实现资源化利用，产物环氧氯丙烷基本不会发生水解，收率达80‑92％，纯度高达95％。

Method for preparing epoxy chloropropane by environmental protection glycerine

The invention provides a method for preparing epoxy chloropropane by glycerin, belonging to the technical field of organic synthesis. The present invention is by reducing pressure distillation 1,3 two chloropropanols solution and 10% 30% magnesium hydroxide was prepared with emulsion of epichlorohydrin, reaction of 20 120min, obtained epichlorohydrin 50 purity 85%, the rectification after get epichlorohydrin purity higher than 90%, adding sodium hydroxide solution in the waste water, get used to recover the precipitation of magnesium hydroxide, remaining in the reactor of sodium chloride and epichlorohydrin solution again recovered by distillation. This method has the advantages of simple equipment, can realize the resource utilization, product of epoxy chloropropane basic hydrolysis does not occur, the yield was up to 80 92%, the purity of 95%.

【技术实现步骤摘要】
一种环保的甘油法制备环氧氯丙烷的方法
本专利技术公开一种环保的甘油法制备环氧氯丙烷的方法，属于有机合成

技术介绍
环氧氯丙烷(Epichlorohydrin，ECH)，在常温下是一种易挥发，有似氯仿气味的无色液体。环氧氯丙烷是一种重要的精细化工产品和合成有机体,广泛应用于化工、轻工、医药、电子电器等行业，主要用于生产环氧树脂。目前，环氧氯丙烷的生产方法有丙烯高温氯化法、醋酸丙烯酯法、甘油法等，工业化生产主要采用前两种方法。前两种方法废水治理难、能耗大、投资成本高,而且十分依赖石油资源。由于目前生物柴油副产物甘油的大量增加,甘油价格大幅度降低，未来甘油法工艺将成为环氧氯丙烷生产技术的主要发展方向.随着全球原油资源的日益紧缺，生物柴油为可再生能源将持续大力发展，这保证了国内外生物柴油副产物甘油供应量的不断增加。在这种背景下，甘油法制环氧氯丙烷获得了新生，用甘油法来合成ECH越来越受到人们的关注。中国专利CN103044357和专利CN102372684A等都提出将二氯丙醇与氢氧化钙合成环氧氯丙烷，但采用氢氧化钙作为皂化剂易造成设备结垢，而且均未公布处理含盐废水的方法。专利CN1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环保的甘油法制备环氧氯丙烷的方法，其特征是包括如下步骤：(1)将质量分数为10‑30％的氢氧化镁水乳浊液搅拌12‑24小时，加热至50‑95℃；(2)将步骤(1)获得的乳浊液在搅拌的条件下，将1,3‑二氯丙醇滴入后，反应20‑80分钟，所述1,3‑二氯丙醇与氢氧化镁摩尔比为1：1‑1.5；(3)将步骤(2)获得的液体减圧蒸馏，得到环氧氯丙烷粗品和母液；检测母液中氯化镁的含量；(4)向母液中加入质量分数为10‑20％的氢氧化钠水溶液使母液中氯化镁与氢氧化钠的摩尔比为1：2.1‑2.6；搅拌均匀，有氢氧化镁沉淀生成；分离出氢氧化镁沉淀和含有氯化钠及环氧氯丙烷的液体，所述氢氧化镁回用到步骤(1)...

【技术特征摘要】
1.一种环保的甘油法制备环氧氯丙烷的方法，其特征是包括如下步骤：(1)将质量分数为10-30％的氢氧化镁水乳浊液搅拌12-24小时，加热至50-95℃；(2)将步骤(1)获得的乳浊液在搅拌的条件下，将1,3-二氯丙醇滴入后，反应20-80分钟，所述1,3-二氯丙醇与氢氧化镁摩尔比为1：1-1.5；(3)将步骤(2)获得的液体减圧蒸馏，得到环氧氯丙烷粗品和母液；检测母液中氯化镁的含量；(4)向母液中加入质量分数为10-20％的氢氧化钠水溶液使母液中氯化镁与氢氧化钠的摩尔比为1：2.1-2.6；搅拌均匀，有氢氧化镁沉淀生成；分离出氢氧化镁沉淀和...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈侠，白凤霞，陈丽芳，詹志斌，
申请(专利权)人：天津科技大学，天津黄埔盐化工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12