一种生产无硅氟化氢的工业方法技术

本发明专利技术提供一种生产无硅氟化氢的方法，包括如下步骤：A:将铝置于第一反应器中，升温至700－1050℃，向第一反应器内加入氟钛酸钾、氟硼酸钾、氟锆酸钾一种或几种的混合物；搅拌0.5‑4小时；静置2‑4小时后，将上层熔融的液体抽出，得到钾冰晶石；B:按比例将一定量的浓硫酸置于第二反应器中；将得到的钾冰晶石加入第二反应器；搅拌0.5－3小时,过程控制反应温度200‑300℃;静置3－4小时；将逸出的气体收集，得到无硅氟化氢。本发明专利技术的有益效果是：先通过特定的步骤制得钾冰晶石，然后使用该钾冰晶石与浓硫酸反应制得氟化氢。在该反应中，硅能够被铝置换，所以制得的钾冰晶石不含有硅元素；使用该不含硅的钾冰晶石与浓硫酸反应制得的氟化氢，其为无硅氟化氢。

Industrial process for producing hydrogen fluoride without silicon

The present invention provides a method for producing silicon free hydrogen fluoride, which comprises the following steps: A: aluminum in the first reactor, heated to 700 to 1050 DEG C, adding to the mixture of potassium fluotitanate, kbf4, k2zrf6 first reactor one or several; stirring 0.5 4 hours; standing 2 after 4 hours, the upper layer of the liquid melt out, get elpasolite according to proportion; B: concentrated sulfuric acid in the second reactor in a certain amount; the elpasolite added second reactor; mixing 0.5 - 3 hours, 200 process control reaction temperature of 300 DEG C; static 3-4 hours will escape; the gas collection, no silicon hydrogen fluoride. The beneficial effect of the invention is: first through the specific steps of preparing potassium cryolite, and then use the reaction of potassium cryolite and concentrated sulfuric acid to hydrogen fluoride. In this reaction, silicon can be aluminum replacement, so prepared potassium cryolite not containing silicon; the non silicon containing reaction of potassium cryolite and concentrated sulfuric acid to hydrogen fluoride, the reactive silicon hydrogen fluoride.

【技术实现步骤摘要】
一种生产无硅氟化氢的工业方法
本专利技术涉及化工领域，特别是一种生产无硅氟化氢的工业方法。
技术介绍
现在，氟化氢的制造方法有很多种。一般划分为实验室制法和工业制法。对于实验室制法，由于原料用量少，反应过程简单易控，所以反应制备方法有多种，例如氟化钠、氟化钾、氟化镁、氟铝酸钠或氟铝酸钾等与浓硫酸反应，均能够制得氟化氢。其缺点是原料用量有限，无法形成大规模的工业化生产。对于工业方法，常采用氟化钙与浓硫酸反应制得。氟化钙的来源为自然界的氟化钙矿物，即萤石。萤石的主要成分是氟化钙，还含有少量的Fe2O3、SiO2和微量的Cl、S、P、As、Se等杂质元素。现有工业方法制得的氟化氢，是工业制备含氟材料的原料，这种原料由于含有或多或少的硅，对下游的含氟材料制备过程由于硅的导入，会对含氟材料的特性造成影响。无硅氟化氢原料的出现由于硅的彻底去除对下游含氟材料性能的提升必定会产生革命性的影响。
技术实现思路
为了解决上述现有的技术问题，本专利技术提供一种生产无硅氟化氢的工业方法，其先通过特定的步骤制得钾冰晶石，然后使用该钾冰晶石与浓硫酸反应制得氟化氢，该氟化氢为无硅氟化氢。本专利技术提供一种生产无硅氟化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产无硅氟化氢的方法，其特征在于，包括如下步骤：A:将铝置于第一反应器中，升温至700－1050℃，向第一反应器内加入氟钛酸钾、氟硼酸钾、氟锆酸钾的一种或几种的混合物；搅拌0.5‑4小时；静置2‑4小时后，将上层熔融的液体抽出，得到钾冰晶石；B:按比例将一定量的浓硫酸置于第二反应器中；将得到的钾冰晶石加入第二反应器；搅拌0.5－3小时,过程控制反应温度200‑300℃；静置3－4小时；将逸出的气体收集，得到无硅氟化氢。

【技术特征摘要】
1.一种生产无硅氟化氢的方法，其特征在于，包括如下步骤：A:将铝置于第一反应器中，升温至700－1050℃，向第一反应器内加入氟钛酸钾、氟硼酸钾、氟锆酸钾的一种或几种的混合物；搅拌0.5-4小时；静置2-4小时后，将上层熔融的液体抽出，得到钾冰晶石；B:按比例将一定量的浓硫酸置于第二反应器中；将得到的钾冰晶石加入第二反应器；搅拌0.5－3小时,过程控制反应温度200-300℃；静置3－4小时；将逸出的气体收集，得到无硅氟化氢。2.根据权利要求1所述的生产无硅氟化氢的方法，其特征在于：在步骤B中，在将逸出的气体收集之后，清理第二反应器内的物质，得到硫酸钾和硫酸铝钾的固体混合物。3.根据权利要求2所述的生产无硅氟化氢的方法，其特征在于：在步骤B之后包括步骤C：将硫酸钾和硫酸铝钾的固体混合物破碎，用水溶解，配成10-35％的水溶液；将水溶液置于第三反应器加热并保持水溶液的温度在60-70℃，将浓度为10％的氨水、氢氧化钾的水溶液或碳酸氢铵的水溶液中的任一种缓慢加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈学敏，李水兵，曾庆全，周志，钟胜贤，
申请(专利权)人：深圳市新星轻合金材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44