一种核壳结构的墨粉制备方法技术

本发明专利技术涉及一种核壳结构的墨粉制备方法，属于激光打印/静电复印彩色粉的制备技术领域。本发明专利技术所述方法先采用物理熔融法制备色粉粒子，再采用化学反应法制备得到色粉粒子为核、苯丙树脂为壳的墨粉；所述方法融合了物理法和化学法制粉技术的各自优势，所制得的墨粉具有较好的流动性，在形态学及电学性能等方面均满足高品质激光打印/静电复印要求。

Method for preparing toner with core-shell structure

The invention relates to a preparation method of a toner with a core shell structure, belonging to the technical field of laser printing / electrostatic copying color powder. The method of the invention is to use physical melt preparation of toner particles, and then prepared toner particles as core and styrene acrylic resin as shell toner by chemical reaction method; the advantages of the method of the integration of physical and chemical method of powder technology, the prepared powder has good fluidity, and in morphology the electrical properties of both meet the high quality laser printer / photocopy requirements.

【技术实现步骤摘要】
一种核壳结构的墨粉制备方法
本专利技术涉及一种核壳结构的墨粉制备方法，属于激光打印/静电复印彩色粉的制备

技术介绍
墨粉(Toner，又称碳粉、色调剂或静电显影剂)，是用于静电成像的粉状物体，它与载体组成显影剂，参与显影过程，并最终被定影在纸张上形成文字或图像。墨粉生产制备涉及到超细粉体加工、复合材料、化工等领域的内容，是世界上公认的高技术产品；而且墨粉是电子成像显像专用信息化学品行业在复印和打印领域的主要耗材。目前主流的墨粉制备技术是物理熔融法，它是将树脂、色料、添加剂等按一定比例置于混炼机中，在树脂熔融温度之上(120～200℃)捏合混炼，所得熔融物经挤出、冷却、粉碎，得到初级粉粒，再经粉粒筛分及加入添加剂得到成品。这种技术的特点可简单描述为“干法的Breaking-down”过程。该方法有明显的优点：技术成熟可靠，易操作且安全；生产质量稳定，总体生产成本较低；全自动封闭生产线易实现环保；原材料的选择范围广。但也存在明显的缺点：粒径分布较宽，粒子的形状不规则，颗粒表观粗糙，容易造成流动性差，表面性质难以控制等问题(这些局限在黑白打印中问题不会太突出，但对于彩色打印的品质将产生极大的不利影响)，因此，熔融粉碎法制得的墨粉无法满足高品质的显影要求。化学法是近年来逐渐兴起的色粉制备技术，其根本是以自由基聚合反应合成树脂为出发点的色粉制备过程。目前主要有悬浮聚合法(如USP65666028、USP6740463、USP6528222)和乳液聚合聚集法(如USP4983488、USP6531256、EP0162577、EP0225476、EP0302939、EP0631196)两大模式。与传统制粉方法相比较，化学法的生产过程能耗低、环保性好(制备过程中以水为介质、不使用高温和高强力粉碎)以及产品性能优良(粉粒形状规整呈球形或椭球形、粒度分布窄、组成均匀)等。然而，目前化学法制粉技术还存在工艺相对复杂、条件控制要求严格、树脂类型单一(只能是自由基聚合型)、生产效率低等需要改进与完善之处。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种核壳结构的墨粉制备方法，所述方法融合了物理法和化学法制粉技术的各自优势，采用该方法制备的墨粉具有较好的流动性，在形态学及电学性能等方面均能满足高品质激光打印/静电复印要求。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。一种核壳结构的墨粉制备方法，所述方法步骤包括：色粉粒子、分散剂、乙醇和水先进行超声分散，得到混合均匀的分散溶液；再将分散溶液转移至反应容器中，并在50℃～90℃下进行搅拌；将苯乙烯、丙烯酸酯和引发剂混合均匀后，逐滴加入到上述反应容器中，滴加完后继续搅拌反应3h～6h，冷却后再进行分离、洗涤、干燥，得到核壳结构的墨粉。色粉粒子在分散溶液中的质量百分数为1％～20％。所述墨粉中，色粉粒子为核，苯丙树脂为壳，即色粉粒子表面完全包覆一层苯丙树脂。所述核壳结构的墨粉中还可以添加增强流动性的超细粉末，所述核壳结构的墨粉与超细粉末混合均匀，得到满足高品质激光打印/静电复印要求的彩色墨粉；超细粉末的质量与色粉粒子的质量比为0.1～2:100；所述超细粉末为二氧化硅、金属氧化物和硬脂酸盐中的一种以上；其中，优选颗粒尺寸为纳米级的超细粉末。所述金属氧化物优选二氧化钛、氧化铝、氧化锌、氧化锶或氧化镁，所述硬脂酸盐优选硬脂酸镁、硬脂酸锌或硬脂酸钙。所述色粉粒子是采用物理熔融法制备得到的，颜色为黄、品、青或者黑。所述分散剂为平平加(脂肪醇聚氧乙烯醚)、农乳1600(苯乙基苯酚聚氧丙烯醚)、司盘80(山梨醇酐单油酸酯)、十二烷基苯磺酸钠、月桂基硫酸钠和油酸钠中的一种以上；所述平平加优选为平平加O-20(脂肪醇聚氧乙烯醚O-20)。优选的，在500rpm～2000rpm的转速下进行搅拌。色粉粒子的质量与苯乙烯和丙烯酸酯的质量之和比为100:(1～10)。所述苯乙烯:丙烯酸酯:引发剂的质量比为(70～90):(8～20):(0.1～1)，优选85:15:0.6。所述丙烯酸酯中烷烃基的碳原子数为1～6。所述引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵、过硫酸钾或者过硫酸钠等自由基引发剂。有益效果：本专利技术提供的一种核壳结构的墨粉制备方法，融合了物理法和化学法制粉技术的各自优势，能最终形成近球形彩色墨粉粒子，具有较好的流动性，在形态学及电学性能等方面均满足高品质激光打印/静电复印要求。附图说明图1为实施例1制备的黑色墨粉的扫描电子显微镜(SEM)图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步阐述，但本专利技术并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。实施例1物理熔融法制备色粉粒子：苯丙树脂、石蜡、水杨酸锌、炭黑(卡博特660R)按照78:8:4:10的质量比在高速混合机内混合均匀，再进行高温熔融混合，之后经挤出机挤出压片，并输入球磨机粗粉碎，进一步经过气流粉碎机粉碎分级得到5μm～10μm的黑色色粉粒子；色粉分散液的制备：将25g黑色色粉粒子和2g月桂基硫酸钠加入500mL烧瓶中，再加入200mL水及100mL乙醇，然后置于超声机中超声分散30min，形成均匀的黑色色粉分散溶液；将盛有黑色色粉分散溶液的烧瓶加热至70℃，并在1800rpm的转速下搅拌；核壳结构的墨粉的制备：将由0.01g过硫酸钾、1.3g苯乙烯和0.23g丙烯酸丁酯组成的混合溶液逐滴加入上述烧瓶中，滴完后继续在70℃下搅拌反应4h，冷却至室温，将反应产物用去离子水多次洗涤和离心，干燥；将干燥后的粉体与0.08g纳米二氧化钛粉体混合均匀，得到具有核壳结构且适合激光打印/静电复印的黑色墨粉。从所制备的黑色墨粉的SEM图可以看到，作为核的色粉粒子表面完全包覆了一层苯丙树脂，即所制备的黑色墨粉具有核壳结构，详见图1。实施例2物理熔融法制备色粉粒子：苯丙树脂、石蜡、水杨酸锌、黄色颜料(颜料黄180)按照80:9:3:8的质量比在高速混合机内混合均匀，再进行高温熔融混合，之后经挤出机挤出压片，并输入球磨机粗粉碎，进一步经过气流粉碎机粉碎分级得到5μm～10μm的黄色色粉粒子；色粉分散液的制备：将30g黄色色粉粒子和3g十二烷基苯磺酸钠加入500mL烧瓶中，再加入200mL水及100mL乙醇，然后置于超声机中超声分散30min，形成均匀的黄色色粉分散溶液；将盛有黄色色粉分散溶液的烧瓶加热至80℃，并在1500rpm的转速下搅拌；核壳结构的墨粉的制备：将由0.018g过硫酸铵、2.55g苯乙烯和0.45g丙烯酸乙酯组成的混合溶液逐滴加入上述烧瓶中，滴完后继续在80℃下搅拌反应5h，冷却至室温，将反应产物用去离子水多次洗涤和离心，干燥；将干燥后的粉体与0.15g纳米二氧化硅粉体混合均匀，得到具有核壳结构且适合激光打印/静电复印的黄色墨粉。综上所述，以上仅为本专利技术的较佳实施例而已，并非用于限定本专利技术的保护范围。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种核壳结构的墨粉制备方法，其特征在于：所述方法步骤包括，：色粉粒子、分散剂、乙醇和水先进行超声分散，得到混合均匀的分散溶液；再将分散溶液转移至反应容器中，并在50℃～90℃下进行搅拌；将苯乙烯、丙烯酸酯和引发剂混合均匀后，逐滴加入到上述反应容器中，滴加完后继续搅拌反应3h～6h，冷却后再进行分离、洗涤、干燥，得到核壳结构的墨粉；所述色粉粒子是采用物理熔融法制备得到的，颜色为黄、品、青或黑；所述分散剂为平平加、农乳1600、司盘80、十二烷基苯磺酸钠、月桂基硫酸钠和油酸钠中的一种以上；色粉粒子的质量与苯乙烯和丙烯酸酯的质量之和比为100:(1～10)；所述苯乙烯:丙烯酸酯:引发剂的质量比为(70～90):(8～20):(0.1～1)；所述引发剂为自由基引发剂。

【技术特征摘要】
1.一种核壳结构的墨粉制备方法，其特征在于：所述方法步骤包括，：色粉粒子、分散剂、乙醇和水先进行超声分散，得到混合均匀的分散溶液；再将分散溶液转移至反应容器中，并在50℃～90℃下进行搅拌；将苯乙烯、丙烯酸酯和引发剂混合均匀后，逐滴加入到上述反应容器中，滴加完后继续搅拌反应3h～6h，冷却后再进行分离、洗涤、干燥，得到核壳结构的墨粉；所述色粉粒子是采用物理熔融法制备得到的，颜色为黄、品、青或黑；所述分散剂为平平加、农乳1600、司盘80、十二烷基苯磺酸钠、月桂基硫酸钠和油酸钠中的一种以上；色粉粒子的质量与苯乙烯和丙烯酸酯的质量之和比为100:(1～10)；所述苯乙烯:丙烯酸酯:引发剂的质量比为(70～90):(8～20):(0.1～1)；所述引发剂为自由基引发剂。2.根据权利要求1所述的一种核壳结构的墨粉制备方法，其特征在于：向所述核壳结构的墨粉中添加增强流动性的超细粉末，并混合均匀，得到满足高品质激光打印/静电复印要求的彩色墨粉；...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊新衡，赵兵建，彭立政，杨联明，续守民，
申请(专利权)人：邯郸汉光办公自动化耗材有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13