本发明专利技术公开了一种球型核壳结构Al2O3/AlN导热粉体与高导热绝缘硅脂及其制备方法。该方法以球型Al2O3为原料，与碳源在N2氛围，1400~1650℃下反应8~12h得到的球型核壳结构Al2O3/AlN导热粉体，经偶联剂处理后，与硅油混合。本发明专利技术利用球型核壳结构Al2O3/AlN导热粉体的高填充和优异导热与绝缘性能制得导热硅脂，导热系数不小于5.0W/m.k，体积电阻率大于1.0×1015Ω..cm-1，粘度不高于100000mPa.S（25℃），长时间放置可保持膏体状态，不渗油，可满足需较高散热和绝缘性能的大功率电子器件的使用要求，且操作简单高效，生产成本低廉。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种球型核壳结构Al2O3AlN导热粉体与高导热绝缘硅脂及其制备方法，主要应用于大功率电子器件的散热。
技术介绍
随着微处理器功能和效能日益增强以及电子产品的小型化，高效化，市场上对电子器件散热的要求也愈来愈高，过热问题已经成为限制电子技术发展的瓶颈，而导热硅脂是电子热管理系统中，用来缩短传热途径，减小热阻的一种热界面材料。由于其具有低温不变稠，高温下也不会变稀，而且不挥发，不固化，低油离度，可在-50°C ~+230°C的温度下长期保持使用时脂膏状态等特点，在其他热界面材料中，综合性能最佳，而得到越来越多的关注与重视，应用于电子产品的的散热中，延长其可靠性和使用寿命。目前市场上，已有多种导热娃脂，美国道康宁公司(Dow Corning)的TC-5022型导热硅脂(3.89 W/m.k，4.85XlO10Q..CnT1 )、日本信越公司(ShinEtsu)的G751型导热硅脂(4.5 W/m.k)，散热性能较好，但其比较高端的导热产品大多采用最新的纳米技术，工艺复杂，因纳米尺寸效应易于团聚，容易影响涂覆效果和散热性能，且其价格昂贵，绝缘系数不尚O此外，目前导热系数较高的导热膏除了填充纳米材料，还大多填充银粉，石墨粉，碳纳米管等，价格昂贵，且不易达到高填充。
技术实现思路
针对现有技术中的问题，本专利技术提出了一种球型核壳结构Al2O3AlN导热粉体，利用其高填充和优异的导热与绝缘性能，填充制得的导热硅脂导热性能好，绝缘系数高，并且操作简单，成本低廉。本专利技术的一种球型核壳结构Al2O3AlN导热粉体，其是以Al2O3为核，AlN为壳层，其中壳层AlN质量含量10~50%。本专利技术所述球型核壳结构Al2O3AlN导热粉体的制备方法，其是将球型Al2O3放入100~120°C的烘箱2~4h，取出，按碳源与球型Al203l~3:1的摩尔比称取粉末，在N2氛围，1400~1650°C下反应8~12h，得到球型核壳结构A1203/A1N。上述所述球型核壳结构Al2O3AlN导热粉体的制备方法中，所述球形Al2O3粒径为0.5-50 μ m，所述碳源为炭黑或石墨粉。本专利技术提供的一种高导热绝缘硅脂，其是以上述所述球型核壳结构Al2O3AlN导热粉体与硅油混合得到，所述球型核壳结构A1A/A1N导热粉体与硅油的质量比为85%~95%:5%~15%o本专利技术还提供了一种上述所述高导热绝缘硅脂的制备方法，其是将球型核壳结构Al2O3AlN导热粉体置于高速混合机中高速搅拌，当料温升到100~120°C时，开始喷入偶联剂水解液，继续搅拌15~30min，停止搅拌，将其放入120°C烘箱2~4h，再按质量称取85%~95%烘干后的导热粉体与5°/『15%硅油混合均匀即得导热硅脂。上述所述高导热绝缘硅脂的制备方法中，所述偶联剂水解液是按偶联剂:乙醇:去离子水=20%:72%:8%的质量比称取，搅拌混合均匀，室温下水解15~30min制得，所述偶联剂用量为球型核壳结构Al2O3AlN导热粉体质量的1%~2%。上述所述高导热绝缘硅脂的制备方法中，所述偶联剂为硅烷偶联剂JHN313、硅烷偶联剂JHN318、硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的一种或几种混入口 ο上述所述高导热绝缘硅脂的制备方法中，所述硅油为二甲基硅油、苯基甲基硅油、甲基十二烷基硅氧烷、甲基癸基聚硅氧烷中的一种或几种混合物，粘度为10~500 mPa.S。本专利技术以球型Al2O3为原料，与碳源在N2氛围，1400-1650°C下反应8~1此得到的球型核壳结构Al2O3AlN导热粉体，经偶联剂处理后，与硅油混合。本专利技术利用球型核壳结构Al2O3AlN导热粉体的高填充和优异导热与绝缘性能制得导热硅脂，导热系数不小于5.0ff/m.k (ASTMD5470，Hot Disk 法)，体积电阻率大于 1.0XlO15Q..cnT1，粘度不高于 10000mPa.S(25°C )，长时间放置可保持膏体状态，不渗油；本专利技术采用球型核壳Al2O3AlN导热粉体作为填料制得的导热硅脂，达到高导热的同时又能具备较高的绝缘系数，可满足需较高散热和绝缘性能的大功率电子器件的使用要求，且操作简单高效，生产成本低廉。【具体实施方式】下述实施例是对于本
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的进一步说明以作为对本专利技术
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的阐释，但本专利技术的实质内容并不仅限于下述实施例所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本专利技术实质精神的简单变化或替换均应属于本专利技术所要求的保护范围，实施例中所述份数均为质量份。实施例1 将204份球型Al2O3粉末、炭黑72份放入预热120°C的烘箱2h，取出，在N2氛围，1600°C下反应8h。称取100份球型核壳结构Al2O3AlN导热粉体于高速混合机中高速搅拌，称硅烷偶联剂KH570 I份，无水乙醇3.6份，去离子水0.4份搅拌混合均匀，室温下水解30min，待料温升到100°C时，开始喷入偶联剂水解液，继续搅拌30min停止搅拌，稍冷出料，放入提前预热好的120°C烘箱干燥2h，称处理好的混合粉即烘干后的导热粉体85份与15份硅油混合均匀即可得该导热硅脂。所得导热硅脂粘度65000mPa.S，导热系数5.0ff/m.k，体积电阻率为1.16 X 115Q..cm、 实施例2 将204份球型Al2O3粉末、炭黑72份放入预热120°C的烘箱2h，取出，在N2氛围，1600°C下反应10h。称取100份球型核壳结构Al2O3AlN导热粉体于高速混合机中高速搅拌，称硅烷偶联剂KH550 I份，无水乙醇3.6份，去离子水0.4份搅拌混合均匀，室温下水解30min，待料温升到100°C时，开始喷入偶联剂水解液，继续搅拌30min停止搅拌，稍冷出料，放入提前预热好的120°C烘箱干燥2h，称处理好的混合粉90份与10份硅油混合均匀即可得该导热硅脂。所得导热硅脂粘度87000mPa.S，导热系数5.26ff/m.k，体积电阻率为5.82X 115Q..cm、 实施例3 将204份球型Al2O3粉末、石墨粉72份放入预热120°C的烘箱2h，取出，在N2氛围，1600°C 下反应 12h。 称取100份球型核壳结构Al2O3AlN导热粉体于高速混合机中高速搅拌，称硅烷偶联剂JHN318 I份，无水乙醇3.6份，去离子水0.4份搅拌混合均匀，室温下水解30min，待料温升到100°C时，开始喷入偶联剂水解液，继续搅拌30min停止搅拌，稍冷出料，放入提前预热好的120°C烘箱干燥2h，称处理好的混合粉94份与6份硅油混合均匀即可得该导热硅脂。所得导热硅脂粘度10000mPa.S，导热系数5.5ff/m.k，体积电阻率为8.64X 115Q..cm、【主权项】1.一种球型核壳结构Al 203/Α1Ν导热粉体，其是以Al2O3为核，AlN为壳层，其中壳层AlN质量含量10~50%。2.权利要求1所述球型核壳结构Al203/Α1Ν导热粉体的制备方法，其是将球型Al2O3放入100~120°C的烘箱2~4h，取出，按碳源与球型Al203l~3:1的摩尔比称取粉末，在N2氛围，1400~1650°C下反应8~12h，得到球型核壳结构A1203/A1N。3.本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种球型核壳结构Al2O3/AlN导热粉体，其是以Al2O3为核，AlN为壳层，其中壳层 AlN质量含量10~50%。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周正发，冯艳，容思雯，徐卫兵，任凤梅，马海红，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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