一种聚合物型阻燃耐老化防水树脂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚合物型阻燃耐老化防水树脂及其制备方法,该方法是先将原料（Ⅰ）氟硅树脂低聚物、（Ⅱ）9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷酰杂菲‑对苯二酚、（Ⅲ）苯基硫代膦酰二氯按比例2～3.5：1~1.5:1.1～1.5，催化剂与原料的摩尔比为0.001～0.1称量，然后加入带有搅拌和温度压力控制的反应釜中，在氮气的保护下，于温度100～300摄氏度反应5到12小时既得无色透明阻燃耐老化防水树脂。也可将得到的防水树脂加入溶剂使其完全溶解，然后使用3‑10倍溶剂量的沉淀剂进行沉淀析出，经过滤，真空干燥后得到无色晶状物。

Polymer type flame retardant and aging resistant waterproof resin and preparation method thereof

The invention discloses a flame retardant polymer aging resistant waterproof resin and its preparation method, this method is the first material (I) fluoro silicone oligomer, (II) 9,10 two hydrogen 9 ofoxa 10 phosphaphenanthrene hydroquinone, (III) phenylphosphonothioic chloride by two ratio of 2 ~ 3.5:1~1.5:1.1 ~ 1.5, molar ratio of catalyst and raw materials for 0.001 ~ 0.1 weighing, and then join with the stirring and temperature control pressure of the reactor, under the protection of nitrogen, temperature 100 ~ 300 degrees Celsius for 5 to 12 hours of reaction have colorless and transparent flame retardant aging resistant waterproof resin. Can also be waterproof resin obtained by adding solvent to dissolve it completely, and then use the 3 precipitant solution 10 times dose of precipitation, filtering, vacuum drying to obtain colorless crystalline material.

【技术实现步骤摘要】
一种聚合物型阻燃耐老化防水树脂及其制备方法
本专利技术属于聚合物型木材、织物类阻燃涂层
，具体涉及所述的一种聚合物型阻燃耐老化防水树脂及其制备方法。
技术介绍
由于全球阻燃木材阻燃防水耐老化的最新要求，对聚酯、环氧树脂及其它防水剂等聚合物的阻燃耐老化，急待需求性价比高的新型阻燃耐老化防水剂。防水剂种类繁多，其中氟硅树脂类防水剂倍受青睐，是各类防水剂中最重要的一类。氟硅树脂防水剂结构中含有C-P、Si-O、C-F键，使树脂具有很好的稳定性，适应于高温加工，聚合型大分子防水剂与树脂有很好的相容性，抗老化、防水、不析出，不降低材料的机械强度和外观。还具有低烟、无毒等优点，又因其阻燃特征，具有很好的发展前景。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种新的聚合物型阻燃耐老化防水树脂并提供了一种聚合物型阻燃耐老化防水树脂的制备方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种聚合物型阻燃耐老化防水树脂的制备方法，其特征在于：该防水树脂是由下列合成反应获取的一类聚合物，即其中n为1～85的整数，X为氯原子或溴原子，R为烃基或烃类取代基，x＝40～60，y＝5～10，z＝3～8，m＝0～5。本专利技术还提供了一种制备上述聚合物型阻燃耐老化防水树脂的制备方法。该方法是先将原料(Ⅰ)氟硅树脂低聚物、(Ⅱ)9,10-二氢-9-氧杂-10-磷酰杂菲-对苯二酚、(Ⅲ)苯基硫代膦酰二氯按比例2～3.5：1～1.5:1.1～1.5，催化剂与原料的摩尔比为0.001～0.1称量，然后加入带有搅拌和温度压力控制的反应釜中，在氮气的保护下，于温度100～300摄氏度的条件下反应5到12小时既得无色透明阻燃耐老化防水剂。也可将得到的防水剂加入溶剂使其完全溶解，然后使用3-10倍溶剂量的沉淀剂进行沉淀析出，经过滤，真空干燥后得到无色晶状物。所用的催化剂为氯化铝、氯化锌、氯化钙、氯化钡、氯化镁中的一种。本专利技术具有如下优点：1、本专利技术提供的所述的一种聚合物型阻燃耐老化防水树脂，作为一种新的阻燃耐老化防水剂与聚合物基体相容性好，抗老化、防水、不析出，不降低材料的机械强度和外观，具有优良的耐久性。2、本专利技术提供的所述的一种聚合物型阻燃耐老化防水树脂，阻燃、抗老化效果好，完全满足防水剂的最新耐老化防水阻燃化要求。3、本专利技术提供的制备方法简单，条件易于控制。4、本专利技术提供的一种聚合物型阻燃耐老化防水树脂及其制备方法，应用范围广，不仅可以应用到木材家具、木质建筑领域，而且对织物也可以进行处理，并均能达到良好的阻燃耐老化防水效果。具体实施方式下面给出实施例以对本专利技术作进一步说明。实施例1将氟硅树脂低聚物2摩尔，苯基硫代膦酰二氯1摩尔，9,10-二氢-9-氧杂-10-磷酰杂菲-对苯二酚(以下简称DOPO-HQ)1摩尔，氯化铝0.01摩尔，加入带有搅拌器、温度压力控制的反应釜中，通入氮气搅拌升温到140℃反应1小时；然后升温到200℃反应5小时；冷却后加入250ml氯仿使之完全溶解，然后倒入6倍体积的无水乙醚中沉淀，经过滤、真空干燥后得无色透明状晶体。产率为95％，熔融温度为225℃。实施例2将氟硅树脂低聚物2摩尔，苯基硫代膦酰二溴1摩尔，DOPO-HQ1.1摩尔，氯化锌0.02摩尔，加入带有搅拌器、温度压力控制的反应釜中，通入氮气搅拌升温到140℃反应1小时；然后升温到200℃反应6小时；冷却后加入200ml四氯乙烷使之完全溶解，然后倒入7倍体积的无水乙醚中沉淀，经过滤、真空干燥后得无色透明状晶体。产率为97％，熔融温度为230℃。实施例3将氟硅树脂低聚物2摩尔，甲基苯基硫代膦酰二氯1摩尔，DOPO-HQ0.95摩尔，氯化铝0.05摩尔，加入带有搅拌器、温度压力控制的反应釜中，通入氮气搅拌升温到150℃反应2小时；然后升温到200℃反应3小时；再升高温度到250℃反应1小时：冷却后加入100ml1:1苯酚-四氯乙烷使之完全溶解，然后倒入8倍体积的无水乙醚中沉淀，经过滤、真空干燥后得无色透明状晶体。产率为98％，熔融温度为235℃。实施例4将氟硅树脂低聚物2摩尔，苯基硫代膦酰二氯1摩尔，DOPO-HQl.05摩尔，氯化钡0.02摩尔，加入带有搅拌器、温度压力控制的反应釜中，通入氮气搅拌升温到160℃反应3小时；然后升温到250℃反应3小时；冷却后加入200ml氯仿使之完全溶解，然后倒入5倍体积的无水乙醚中沉淀，经过滤、真空干燥后得无色透明状晶体。产率为99％，熔融温度为240℃。实施例5将氟硅树脂低聚物2摩尔，2,4,6-三甲基苯基硫代膦酰二氯1摩尔，ODOP-HQl摩尔，氯化镁0.03摩尔，加入带有搅拌器、温度压力控制的反应釜中，通入氮气搅拌升温到150℃反应2小时；然后升温到200℃反应6小时；冷却后加入100ml1:1苯酚一四氯乙烷使之完全溶解，然后倒入8倍体积的无水乙醇中沉淀，经过滤、真空干燥后得无色透明状晶体。产率为95％，熔融温度为250℃。但需指出的是以下实施例不能理解为对本专利技术保护范围的限制，本领域的技术熟练人员根据本专利技术的上述内容对本专利技术作出的一些非本质的改进和调整仍属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚合物型阻燃耐老化防水树脂及其制备方法，其特征在于：它是由下述合成反应获取的一类聚合物，即

【技术特征摘要】
1.一种聚合物型阻燃耐老化防水树脂及其制备方法，其特征在于：它是由下述合成反应获取的一类聚合物，即其中n为1～85的整数，X为氯原子或溴原子，R为烃基或烃类取代基，x＝40～60，y＝5～10，z＝3～8，m＝0～5。2.根据权利要求1所述的一种聚合物型阻燃耐老化防水树脂及其制备方法，其特征在于：先将原料氟硅树脂低聚物、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷酰杂菲-对苯二酚、苯基硫代膦酰二氯按比例2～3.5：1～1.5:1.1～1.5，催化剂与原料的摩尔比为0.001～0.1称量，然后加入带有搅拌和温度压力控制的反应釜中，在氮气的保护下，于温度100～300摄氏度的条件下...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟繁茂，徐松旗，马小帅，
申请(专利权)人：苏州萃智新技术开发有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32