一种氯化低分子量聚乙烯合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了依据本发明专利技术的一种氯化低分子量聚乙烯的合成工艺，使用以下配比的各组分为原料：低分子量聚乙烯粉料8重量份，工艺水40‑100重量份，乳化剂0.01‑0.2重量份，分散剂A 0.01‑0.3重量份，分散剂B 0.01‑0.3重量份，分散剂C 0.01‑0.4重量份，防粘剂0.01‑0.4重量份，引发剂0.01‑0.2重量份，氯气6.4‑12重量份，通过乳化、氯化、后处理、离心、干燥、混合、包装、入库，最终得到符合行业标准的优质氯化低分子量聚乙烯。

Synthesis process of chlorinated low molecular weight polyethylene

On the basis of discloses a synthesis technology of the invention of the chloride low molecular weight polyethylene of the invention, each using the following materials divided into raw materials: low molecular weight polyethylene powder in 8 weight portions, 40 process water 100 weight portions, 0.01 to 0.2 parts by weight of emulsifier, dispersant A 0.01 0.3 weight. The dispersing agent B 0.01 0.3 weight portions, dispersant C 0.01 0.4 weight, 0.01 to 0.4 parts by weight of detackifier, initiator 0.01 0.2 parts by weight of chlorine, 6.4 12 weight parts through emulsification, chlorination, postprocessing, centrifugation, drying, mixing, packaging, storage, and ultimately to high quality chloride in accordance with the industry standard of low molecular weight polyethylene.

【技术实现步骤摘要】
一种氯化低分子量聚乙烯合成工艺
本专利技术涉及高分子材料化工
，具体涉及一种利用改进的水相悬浮法制备氯化低分子量聚乙烯的合成工艺。
技术介绍
氯化聚乙烯(CPE)是由高密度聚乙烯(HDPE)经氯化取代反应制得的一种改性聚合物。它是PVC塑料优良的抗冲击改性剂，也是性能良好的合成橡胶，例如含氯量为25-45％的非结晶性结构饱和特种橡胶(CM)，已广泛用于电缆、电线、胶管、胶布、橡塑制品、密封材料、阻燃运输带、防水卷材、薄膜和多种异型材等制品。1973年10月安徽化工研究院开始了以水相悬浮法氯化高密度聚乙烯工艺的研究，现今，我国总产量为30万吨以上。随着我国橡胶工业迅猛发展，带动了氯化聚乙烯橡胶市场，氯化聚乙烯橡胶需求急剧增加。但是，由于氯化聚乙烯橡胶对结晶度、门尼粘度等有这较高的标准，对原料的选择也较为苛刻，传统工艺通常选用碳原子数在5000-10000之间、平均分子量在7-14万之间的高密度聚乙烯作为原料，相应地提高了生产成本。并且，氯化反应过程中，因温度偏高，时间偏长，物料颗粒变粗，氯化过程中产生的氯化氢被水吸收生成盐酸，被有大量空隙的物料吸附，无法完全清除。产品中若有极微量的盐酸，就会恶化产品质量，降低其热稳定性，给后期加工成型造成很大困难，因此氯化后需经一系列后处理工艺清除其中的吸附酸，传统工艺采用先降低温度然后反复中和水洗的措施来减小酸的吸附，也有厂家使用二次升温和二次脱酸来去除物料中的酸，费时费力，不仅产生了大量的能耗，还降低了生产效率。因此，需要研究一种工艺简单、成本低、效率高的水相悬浮法氯化聚乙烯合成工艺。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种使用低分子量聚乙烯作为原料的氯化低分子量聚乙烯的合成工艺。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：依据本专利技术的一种氯化低分子量聚乙烯的合成工艺，制备所述氯化低分子量聚乙烯的原料由以下配比的各组分组成：低分子量聚乙烯粉料5-10重量份，工艺水40-100重量份，乳化剂0.01-0.2重量份，分散剂A0.01-0.3重量份，分散剂B0.01-0.3重量份，分散剂C0.01-0.4重量份，防粘剂0.01-0.4重量份，引发剂0.01-0.2重量份，氯气6.4-12重量份；所述合成工艺包含以下步骤：步骤1：按比例准备原料，将工艺水投入反应釜，开启搅拌，依次投入乳化剂、分散剂A、分散剂B、分散剂C和防粘剂，再投入低分子量聚乙烯粉料，待混合物料经升温乳化变为悬浮液后，加入引发剂并密闭反应釜；步骤2：当反应温度升至80℃时，向反应釜内通氯气排除空气；随温度升高分段通入氯气进行反应，继续搅拌升温至135-138℃，其中，分段通入氯气为由反应釜底部通入氯气；步骤3：待反应结束后，吸收反应釜内的氯气，降温至100℃，排除反应釜内的氯气和氯化氢气体，将反应釜内温度降至60℃；步骤4：将步骤3所得物料水洗脱酸，直至物料的母液盐酸的质量浓度降至4-8％，加碱升温中和，随后加入脱酸水洗后的物料总质量的0.2-2％的偏硅酸盐，搅拌均匀，30-60min后放料；步骤5：将步骤4得到的物料离心脱水至水分含量为物料总质量的15-20％、加入脱水后物料总质量的1％的硬脂酸钙混合、干燥至水分含量不高于脱水后物料总质量的0.4％、包装、入库。进一步地，步骤2分段地通入氯气包含：步骤2a：低温通氯，温度为80～110℃时，通入氯气总量的25％；步骤2b：中温通氯，温度为110～132℃时，通入氯气总量的45％；步骤2c：高温通氯，温度为135～138℃时，通入氯气总量的30％，通入氯气的总量为低分子量聚乙烯粉料投料质量的0.8-1.5倍。进一步地，步骤2的排除空气包含，当温度升至80℃时向反应釜内通入氯气，当反应釜内压力达到0.05-0.1MPa时，停止通氯，打开通向尾气系统的阀门，使反应釜内压力排至零，重复操作二次，以排除空气。进一步地，低分子量聚乙烯粉料为高密度聚乙烯，碳原子数为2000-5000，平均分子量为不小于3万且小于7万，熔程为132-134℃，熔体指数为2-10g/10min。进一步地，乳化剂为聚乙二醇烷基胺。进一步地，分散剂A为聚甲基丙烯酸盐类。进一步地，分散剂B为有机硅处理稻壳纳米白碳黑。进一步地，分散剂C为硅溶胶。进一步地，防粘剂为疏水型纳米级二氧化硅。进一步地，引发剂为过氧化物类。由于采用于上技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下优点：1.本专利技术的合成工艺使用硅酸盐对反应所得物料进行处理，不仅可以省去热稳定剂的使用，还可以放宽对原料聚乙烯的要求，即使用分子量为3-7万的低分子量聚乙烯进行氯化反应，生产氯化聚乙烯橡胶，进一步拓展了氯化聚乙烯橡胶生产工艺专用原料的范围，填补了国内橡胶业的空白。2.本专利技术的合成工艺以升温水洗工序代替传统的降温洗碱洗盐工序，固液分离后物料含水量为12～15％，不仅降低了生产氯化聚乙烯能耗，简化工艺流程，还进一步提高了生产效率，使传统工艺26～30小时的生产周期降为12～14小时。3.本专利技术的合成工艺将更多种分散剂配合使用，有效避免了反应过程中物料结团结块现象，所得氯化聚乙烯橡胶堆积密度更大、颗粒更细。附图说明图1使依据本专利技术的氯化低分子量聚乙烯合成工艺的流程图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施例及附图，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。在本专利技术中，在反应釜内采用经改进的水相悬浮法对低分子量聚乙烯通氯气进行氯化改性。其所需原料由以下配比的各组分组成为：低分子量聚乙烯粉料5-10重量份，工艺水40-100重量份，乳化剂0.01-0.2重量份，分散剂A0.01-0.3重量份，分散剂B0.01-0.3重量份，分散剂C0.01-0.4重量份，防粘剂0.01-0.4重量份，引发剂0.01-0.2重量份，氯气6.4-12重量份。如图1所示，依据本专利技术的氯化低分子量聚乙烯合成工艺主要包含乳化、氯化、后处理、离心、干燥、混合、包装、入库，其具体通过以下步骤进行实施：步骤1：按比例准备原料，将工艺水投入反应釜，开启搅拌，依次投入乳化剂、分散剂A、分散剂B、分散剂C和防粘剂，再投入低分子量聚乙烯粉料，待混合物料经升温乳化变为悬浮液后，加入引发剂并密闭反应釜；步骤2：当反应温度升至80℃时，向釜内通氯气排除空气，继续搅拌升温至120-135℃，其中，随温度升高从反应釜底部分段通入氯气进行反应，其中，步骤2a：低温通氯，温度为80～110℃时，通入氯气总量的25％；步骤2b：中温通氯，温度为110～132℃时，通入氯气总量的45％；步骤2c：高温通氯，温度为135～138℃时，通入氯气总量的30％，当通氯总量达到聚乙烯投料量0.8-1.5倍后，停止通氯；步骤3：待反应结束后，吸收反应釜内的氯气，降温至100℃，利用压缩空气及尾气吸收系统再次排除反应釜内的氯气和氯化氢气体，将反应釜内温度降至60℃；步骤4：将步骤3所得物料水洗脱酸，直至物料的盐酸浓度降至4-8％，经工艺水洗涤过滤，升温加碱中和，随后加入0.2-2％的偏硅酸盐，经30-60min后放料；步骤5：将物料离心脱水、加入1％的硬脂酸钙混合、干燥、包装、入库。其中，步骤1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氯化低分子量聚乙烯的合成工艺，其特征在于，制备所述氯化低分子量聚乙烯的原料由以下配比的各组分组成：低分子量聚乙烯粉料5‑10重量份，工艺水40‑100重量份，乳化剂0.01‑0.2重量份，分散剂A 0.01‑0.3重量份，分散剂B 0.01‑0.3重量份，分散剂C 0.01‑0.4重量份，防粘剂0.01‑0.4重量份，引发剂0.01‑0.2重量份，氯气6.4‑12重量份；所述合成工艺包含以下步骤：步骤1：按比例准备原料，将所述工艺水投入反应釜，开启搅拌，依次投入所述乳化剂、所述分散剂A、所述分散剂B、所述分散剂C和所述防粘剂，再投入所述低分子量聚乙烯粉料，待混合物料经升温乳化变为悬浮液后，加入所述引发剂并密闭所述反应釜；步骤2：当反应温度升至80℃时，向所述反应釜内通氯气排除空气；随温度升高分段通入氯气进行反应，继续搅拌升温至135‑138℃，其中，所述分段通入氯气为由反应釜底部通入氯气；步骤3：待反应结束后，吸收所述反应釜内的氯气，降温至100℃，排除所述反应釜内的氯气和氯化氢气体，将所述反应釜内温度降至60℃；步骤4：将所述步骤3所得物料水洗脱酸，直至所述物料的母液盐酸的质量浓度降至4‑8％，加碱升温中和，随后加入所述脱酸水洗后的物料总质量的0.2‑2％的偏硅酸盐，搅拌均匀，30‑60min后放料；步骤5：将所述步骤4得到的物料离心脱水至水分含量为所述物料总质量的15‑20％、加入所述脱水后物料总质量的1％的硬脂酸钙混合、干燥至水分含量不高于所述脱水后物料总质量的0.4％、包装、入库。...

【技术特征摘要】
1.一种氯化低分子量聚乙烯的合成工艺，其特征在于，制备所述氯化低分子量聚乙烯的原料由以下配比的各组分组成：低分子量聚乙烯粉料5-10重量份，工艺水40-100重量份，乳化剂0.01-0.2重量份，分散剂A0.01-0.3重量份，分散剂B0.01-0.3重量份，分散剂C0.01-0.4重量份，防粘剂0.01-0.4重量份，引发剂0.01-0.2重量份，氯气6.4-12重量份；所述合成工艺包含以下步骤：步骤1：按比例准备原料，将所述工艺水投入反应釜，开启搅拌，依次投入所述乳化剂、所述分散剂A、所述分散剂B、所述分散剂C和所述防粘剂，再投入所述低分子量聚乙烯粉料，待混合物料经升温乳化变为悬浮液后，加入所述引发剂并密闭所述反应釜；步骤2：当反应温度升至80℃时，向所述反应釜内通氯气排除空气；随温度升高分段通入氯气进行反应，继续搅拌升温至135-138℃，其中，所述分段通入氯气为由反应釜底部通入氯气；步骤3：待反应结束后，吸收所述反应釜内的氯气，降温至100℃，排除所述反应釜内的氯气和氯化氢气体，将所述反应釜内温度降至60℃；步骤4：将所述步骤3所得物料水洗脱酸，直至所述物料的母液盐酸的质量浓度降至4-8％，加碱升温中和，随后加入所述脱酸水洗后的物料总质量的0.2-2％的偏硅酸盐，搅拌均匀，30-60min后放料；步骤5：将所述步骤4得到的物料离心脱水至水分含量为所述物料总质量的15-20％、加入所述脱水后物料总质量的1％的硬脂酸钙混合、干燥至水分含量不高于所述脱水后物料总质量的0.4％、包装、入库。2.根据权利要求1所述的氯化低分子量聚乙烯的合成工艺，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱晓芹，陈剑平，王树东，
申请(专利权)人：江苏中煦高分子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32