一种从粉煤灰中浸出锂的方法技术

本发明专利技术公开了一种从粉煤灰中浸出锂的方法，包括如下步骤：步骤1，烧结工艺：称取粉煤灰、碳酸钠和碳酸钙质量比1:0:1～1:0.8:1，于刚玉坩埚中混合均匀，放在马弗炉中1000～1200℃下焙烧60～100min，降至室温，用球磨机研磨至200目；步骤2，浸出工艺：将研磨好的熟料和浓度为3～8％的碳酸钠溶液按固液比1:15～1:25混合均匀后转移到胶体磨中，机械研磨30min后转移到高压釜中，高压蒸煮的温度为100～150℃，时间为20～60min，完毕后将高压釜中的混合液体冷却，并抽滤，得到锂浸出液。本发明专利技术首次提出碱法烧结‑稀碱溶出从脱硅粉煤灰中浸出锂的方法，从粉煤灰中提取锂具有较为广阔的研究前景，不仅为开发锂资源及应用战略研究打下了基础，同时提高了粉煤灰的工业利用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种从粉煤灰中浸出锂的方法
本专利技术属于粉煤灰的精细化利用，涉及一种从粉煤灰中浸出锂的方法。
技术介绍
锂是重要的化工原料，作为一种新兴产品在能源领域发挥独特作用，广泛的应用在建筑材料、核工业、电子产业和化工行业。粉煤灰是电厂排放的废弃物，排放量非常大，并且粉煤灰中含有很多有价值的元素，比如锂、铝和硅。与其他国家相比中国的粉煤灰大都作为辅助材料利用，精细化价值无法体现。因此，实现粉煤灰精细化价值最有效的途径就是从粉煤灰中提取这些有价值的元素。近期，煤中伴生锂矿成为各类学者研究的热点，从燃煤产物粉煤灰中提取锂也获得大家空前的关注。如，研究者通过研究发现准格尔煤田和平朔矿区煤中锂的伴生矿物超常富集；另外，对其燃烧后的产物粉煤灰进行了锂含量的测定，达到了伴生矿产综合回收利用工业品位。因此，从粉煤灰中提取锂将拥有其广阔的发展前景，不仅可以缓解铝和锂资源的供应不足，还可以节约开矿成本，发展循环经济和节约经济，又可以减少对自然生态环境的破坏，从而也提高了粉煤灰的工业应用价值。目前，从粉煤灰中提取锂的技术还很不成熟，本专利技术旨在提高锂浸出率的同时达到节约成本降低能耗的目的。
技术实现思路
本专利技术针对粉煤灰的精细化利用，提供一种从粉煤灰中浸出锂的方法。为了达到上述目的，本专利技术是这样实现的，一种从粉煤灰中浸出锂的方法，该方法包含以下步骤：步骤1，烧结工艺：称取粉煤灰、碳酸钠和碳酸钙质量比1:0:1～1:0.8:1，于刚玉坩埚中混合均匀，放在马弗炉中1000～1200℃下焙烧60～100min，降至室温，用球磨机研磨至200目；步骤2，浸出工艺：将研磨好的熟料和浓度为3～8％的碳酸钠溶液按固液比1:15～1:25混合均匀后转移到胶体磨中，机械研磨30min后转移到高压釜中，高压蒸煮的温度为100～150℃，时间为20～60min，完毕后将高压釜中的混合液体冷却，并抽滤，得到锂浸出液。优选地，在步骤1中，称取粉煤灰、碳酸钠与碳酸钙质量比1:0.8:1于坩埚混合均匀，放在马弗炉中1200℃下焙烧80min，冷却至室温，用球磨机研磨至200目，得到烧结后的熟料。优选地，在步骤2中，碳酸钠溶液的浓度为8％，固液比为1:20，高压蒸煮温度为150℃，时间为40min。优选地，步骤1所述的物料配比中粉煤灰与碳酸钙的质量比始终为1:1。优选地，步骤1所述的粉煤灰在焙烧之前过40目筛子。本专利技术提供的从粉煤灰中浸出锂的方法具有以下优点：本专利技术首次提出碱法烧结-稀碱溶出从粉煤灰中浸出锂的方法，从粉煤灰中提取锂具有较为广阔的研究前景，不仅为开发锂资源及应用战略研究打下了基础，同时提高了粉煤灰的精细化利用价值，避免了粉煤灰对环境造成的污染，变废为宝，充分体现了粉煤灰的工业化应用价值。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例针对粉煤灰的精细化利用，提供一种从粉煤灰中浸出锂的方法。为了达到对粉煤灰的精细化利用这一目的，本专利技术实施例提供了一种从粉煤灰中浸出锂的方法，该工艺以脱硅粉煤灰为原料，与碳酸钠充分混合，高温烧结，然后用碳酸钠溶液溶出。该方法包含以下步骤：步骤1，烧结工艺：称取粉煤灰、碳酸钠和碳酸钙质量比1:0:1～1:0.8:1，于刚玉坩埚中混合均匀，放在马弗炉中1000～1200℃下焙烧60～100min，降至室温，用球磨机研磨至200目，得到烧结后的熟料；此工艺中碳酸钙主要是和脱硅粉煤灰中未被脱除的硅反应，避免硅一起进入溶液中，根据粉煤灰中硅的含量确定碳酸钙的用量。粉煤灰是煤粉在锅炉中经燃烧、熔融、迅速冷却后产生的废弃物，因此，其绝大部分呈玻璃态，其中锂为非活性体。粉煤灰与助熔剂碳酸钠高温焙烧主要是为了活化粉煤灰，使其中的锂更容易进入到溶液中。步骤2，浸出工艺：将研磨好的熟料和浓度为3～8％的碳酸钠溶液按固液比1:15～1:25混合均匀后转移到胶体磨中，机械研磨30min后转移到高压釜中，高压蒸煮的温度为100～150℃，时间为20～60min，完毕后将高压釜中的混合液体冷却，并抽滤，得到锂浸出液。定量分析：将步骤2中得到的浸出液用火焰原子吸收测定锂的含量，最后计算锂的浸出率。作为本专利技术实施例的一优选方案，在步骤1中，称取粉煤灰、碳酸钠与碳酸钙质量比1:0.8:1于坩埚混合均匀，放在马弗炉中1200℃下焙烧80min，冷却至室温，用球磨机研磨至200目，得到烧结后的熟料。作为本专利技术实施例的一优选方案，在步骤2中，碳酸钠溶液的浓度为8％，固液比为1”20，高压蒸煮温度为150℃，时间为40min。作为本专利技术实施例的一优选方案，步骤1所述的物料配比中粉煤灰与碳酸钙的质量比始终为1:1。作为本专利技术实施例的一优选方案，步骤1所述的粉煤灰在焙烧之前过40目筛子。上述的从粉煤灰中浸出锂的方法，其中步骤1的烧结过程中，碱法烧结的原理是由碱和粉煤灰组成的炉料经过烧结，使炉料中的氧化铝转变为易溶的铝酸钠，非活性的锂转变成活性锂，氧化铁转变为易水解的铁酸盐。主要发生的反应如下：Li2OAl2O3·4SiO2+8CaO＝Li2O·Al2O3+4[2CaO·SiO2]Al2O3+Na2CO3＝Na2O·Al2O3+CO2Fe2O3+Na2CO3＝Na2O·Fe2O3+CO2上述的从粉煤灰中浸出锂的方法，其中步骤2中在进行碱性浸出时没有新物质产生，可以认为其浸出过程是一个简单溶解扩散过程。浸出时水的加入使得锂盐迅速溶解，并在液固相表面形成饱和层。发生的离子交换反应如下：Li2O·Al2O3·4SiO2+nH2O+Na2CO3＝Na2O·Al2O3·4SiO2·nH2O+Li2CO3上述的从粉煤灰中浸出锂的方法，其中步骤1所述的粉煤灰来自山西平朔矿区的脱硅粉煤灰。上述的从粉煤灰中浸出锂的方法，其中锂的浸出率高达61.52％。本专利技术首次提出碱法烧结-稀碱溶出从粉煤灰中浸出锂的方法，从粉煤灰中提取锂具有较为广阔的研究前景，不仅为开发锂资源及应用战略研究打下了基础，同时提高了粉煤灰的精细化利用价值，避免了粉煤灰对环境造成的污染，变废为宝，充分体现了粉煤灰的工业化应用价值。以下结合具体实施例对本专利技术做进一步地说明。实施例1烧结工艺：称取粉煤灰、碳酸钠和碳酸钙质量比为1:0:1，于1L刚玉坩埚中混合均匀，放在马弗炉中1200℃下焙烧80min，冷却至室温，用球磨机研磨至200目，得到烧结后的熟料。浸出工艺：将100g研磨好的熟料和浓度为5％的碳酸钠溶液2.0L混合均匀后转移到胶体磨中，机械研磨30min后转移到高压釜中，高压蒸煮的温度为150℃，时间为60min，完毕后将高压釜中的混合液体冷却，并抽滤，得到锂浸出液。原子吸收光谱仪测定浸出液中锂离子的浓度，根据浸出液的体积计算出总的锂的质量，最后得出浸出液中锂的质量占粉煤灰中锂的总含量的27.22％。实施例2烧结工艺：称取粉煤灰、碳酸钠和碳酸钙质量比为1:0.4:1，于1L刚玉坩埚中混合均匀，放在马弗炉中1100℃下焙烧80min，冷却至室温，用球磨机研磨至200目，得到烧结后的熟料。浸出工艺：将80g研磨好的熟料和浓度为5％的碳酸钠溶液2.0L混合均匀后转移到胶体磨中，机械研本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从粉煤灰中浸出锂的方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：步骤1，烧结工艺：称取粉煤灰、碳酸钠和碳酸钙质量比1:0:1～1:0.8:1，于刚玉坩埚中混合均匀，放在马弗炉中1000～1200℃下焙烧60～100min，降至室温，用球磨机研磨至200目；步骤2，浸出工艺：将研磨好的熟料和浓度为3～8％的碳酸钠溶液按固液比1:15～1:25混合均匀后转移到胶体磨中，机械研磨30min后转移到高压釜中，高压蒸煮的温度为100～150℃，时间为20～60min，完毕后将高压釜中的混合液体冷却，并抽滤，得到锂浸出液。

【技术特征摘要】
1.一种从粉煤灰中浸出锂的方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：步骤1，烧结工艺：称取粉煤灰、碳酸钠和碳酸钙质量比1:0:1～1:0.8:1，于刚玉坩埚中混合均匀，放在马弗炉中1000～1200℃下焙烧60～100min，降至室温，用球磨机研磨至200目；步骤2，浸出工艺：将研磨好的熟料和浓度为3～8％的碳酸钠溶液按固液比1:15～1:25混合均匀后转移到胶体磨中，机械研磨30min后转移到高压釜中，高压蒸煮的温度为100～150℃，时间为20～60min，完毕后将高压釜中的混合液体冷却，并抽滤，得到锂浸出液。2.如权利要求1所述的一种从粉煤灰中浸出锂的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：李彦恒，安佳伟，孙玉壮，郝志平，樊景森，张旭，
申请(专利权)人：河北工程大学，
类型：发明
国别省市：河北,13