一种粉煤灰高效除铁的方法技术

本发明专利技术提供一种粉煤灰高效除铁的方法，将原料粉煤灰的细粉依次经过还原、磁选、盐酸浸出处理，最终得到Fe2O3含量低于0.02%的粉煤灰。本发明专利技术的有益效果为：工艺操作简单，除铁效率高，可使粉煤灰中的Fe2O3含量降至0.02%以下，钙杂质也可一并除去，并且利用该方法除铁后的粉煤灰制备出的分子筛品质高，其Fe2O3含量低于市售值，既可避免铁离子堵塞分子筛的孔道，又可提高吸附-脱附的循环寿命。此外，本方法还可以在磁选过程回收得到铁粉，用于炼钢。

【技术实现步骤摘要】
一种粉煤灰高效除铁的方法
本专利技术涉及一种粉煤灰还原高效除铁的方法。
技术介绍
粉煤灰是煤或煤粉燃烧后的细粒分散状残余物，是我国当前排量较大的工业废渣之一。1995年我国粉煤灰排放量达1.25亿吨，2000年约为1.5亿吨，2010年达到3亿吨，据专家预测2015年我国粉煤灰排放量将达到5.7亿吨，大量的粉煤灰不加处理会产生扬尘，污染大气，若排入水系会造成河流淤塞，而其中的有毒有害化学物质还会对人体和生物造成危害。粉煤灰的综合利用变废为宝，已成为我国经济建设中一项重要的技术经济政策，是解决我国电力生产环境污染与资源缺乏之间矛盾的重要手段。目前粉煤灰主要作为建筑材料，用于保温板、矿渣水泥、墙砖、地板等，其使用量大，利用率达到67%，但产品附加值不高。粉煤灰的主要成分是氧化硅和氧化铝，其中氧化硅含量占70%以上，而氧化硅和氧化铝也是分子筛的主要成分，分子筛价格昂贵，以价格低廉的粉煤灰制备分子筛是提高其利用附加值的重要途径。分子筛的应用非常广泛，可用于气体或液体的脱水、干燥、分离以及净化，还可作为吸附剂、催化剂以及离子交换剂用于各类反应，在石油化工、精细化工、农业、环境保护等领域发挥着重要作用。利用粉煤灰制备分子筛既可以节省原材料，又可以简化流程和设备，为分子筛的大规模生产和广泛应用创造条件。用粉煤灰合成分子筛的研究从1985年由Holler和Wrisching开始，由于近年来环境保护工作引起全世界的广泛关注，国内外对粉煤灰合成分子筛的研究日趋火热，由此开发出的分子筛种类也越来越多，但粉煤灰毕竟不是纯的铝硅酸盐，除含有有价元素硅铝外还含有相当一部分的铁元素，使得制备出来的分子筛相不纯，不但容易堵塞分子筛的孔道，而且使分子筛的交换容量和循环性能偏低。因此，在用粉煤灰制备分子筛前需要对粉煤灰进行预处理，除去其中的铁。关于粉煤灰除铁的文献较多，主要是磁选和酸洗除铁。专利技术CN10272561B和CN201848307U采用磁选方式除铁，但由于粉煤灰中的铁主要是三价铁，而三价铁磁性微弱，因此效果较差；专利CN103131860A采用加碱煅烧活化粉煤灰后加混酸浸取除铁，这种方式对酸碱的消耗量大，不能除去粉煤灰中的全部铁；东北石油大学2014年的硕士论文——以粉煤灰原料采用两步法制备ZSM-5分子筛的研究也报道了仅依靠酸浸的方式不能除去粉煤灰中的全部铁；专利CN103833061A对粉煤灰溶出液采用联合法除铁，该方法可以将溶液中的铁离子除去，但对固相中的铁收效甚微。
技术实现思路
针对现有技术存在的各种问题，本专利技术提供一种粉煤灰高效除铁的方法。本专利技术的技术方案为：一种粉煤灰高效除铁的方法，包括以下工艺步骤：（1）将原料粉煤灰的细粉与还原剂在氮气保护或伴有氮气的条件下进行还原反应，反应温度为800～1100℃，反应时间20～60min，还原剂的用量按照化学计量比为粉煤灰中铁元素量的1.5～2倍；（2）对还原的粉煤灰进行3次磁选，磁场强度为465-744kA·m-1；（3）将磁选后的粉煤灰用10%的盐酸溶液在温度为60°C的条件下搅拌4h进行浸出，过滤干燥后得到除铁的粉煤灰。所述原料粉煤灰的细粉中Fe2O3的含量为4.42-7.84%，粒度控制在0.042mm以下。所述还原反应的还原剂为煤粉、焦炭粉、一氧化碳、煤气或者氢气。所述除铁的粉煤灰其Fe2O3含量低于0.02%。本专利技术的有益效果：本专利技术提供的一种粉煤灰高效除铁的方法，工艺操作简单，除铁效率高，可使粉煤灰中的Fe2O3含量降至0.02%以下，钙杂质也可一并除去，并且利用该方法除铁后的粉煤灰制备出的分子筛品质高，其Fe2O3含量低于市售值，既可避免铁离子堵塞分子筛的孔道，又可提高吸附-脱附的循环寿命。此外，本方法还可以在磁选过程回收得到铁粉，用于炼钢落。附图说明图1为不同除铁方法得到的粉煤灰制备的分子筛原粉颜色对比图；图2为本专利技术方法的工艺流程图。具体实施方式本专利技术实施采用的粉煤灰来源于山西华能热电厂。本专利技术实施采用的还原剂（煤粉、焦炭粉、煤气或者氢气）、盐酸均为市售产品。本专利技术实施采用CXGΦ50型磁选机进行磁选。实施例1采用无烟煤粉为还原剂，工艺步骤如下：（1）将原料粉煤灰的细粉与无烟煤粉在伴有氮气的条件下进行还原反应，反应温度为1000℃，反应时间40min，还原剂的用量按照化学计量比的1.5倍；（2）对还原的粉煤灰进行3次磁选，磁场强度为465kA·m-1；（3）将磁选后的粉煤灰用10%的盐酸溶液在温度60°C的条件下搅拌4h进行浸出，过滤干燥后得到Fe2O3含量为0.019%的除铁粉煤灰。实施例2采用焦炭为还原剂，工艺步骤如下：（1）将原料粉煤灰的细粉与焦炭在伴有氮气的条件下进行还原反应，反应温度为900℃，反应时间50min，还原剂的用量按照化学计量比的1.8倍；（2）对还原的粉煤灰进行3次磁选，磁场强度为500kA·m-1；（3）将磁选后的粉煤灰用10%的盐酸溶液在温度60°C的条件下搅拌4h进行浸出，过滤干燥后得到Fe2O3含量为0.015%的除铁粉煤灰。实施例3采用氢气为还原剂，工艺步骤如下：（1）将原料粉煤灰的细粉与氢气在氮气保护下进行还原反应，反应温度为1100℃，反应时间20min，还原剂的用量按照化学计量比为原料粉煤灰的细粉用量的2倍；（2）对还原的粉煤灰进行3次磁选，磁场强度为650kA·m-1；（3）将磁选后的粉煤灰用10%的盐酸溶液在温度60°C的条件下搅拌4h进行浸出，过滤干燥后得到Fe2O3含量为0.013%的除铁粉煤灰。实施例4采用煤气为还原剂，工艺步骤如下：（1）将原料粉煤灰的细粉与煤气在氮气保护下进行还原反应，反应温度为800℃，反应时间60min，还原剂的用量按照化学计量比为原料粉煤灰的细粉用量的1.9倍；（2）对还原的粉煤灰进行3次磁选，磁场强度为744kA·m-1；（3）将磁选后的粉煤灰用10%的盐酸溶液在温度60°C的条件下搅拌4h进行浸出，过滤干燥后得到Fe2O3含量为0.017%的除铁粉煤灰。表1经本专利技术方法除铁的粉煤灰制备出的分子筛与仅经过磁选-盐酸浸出除铁的粉煤灰制备出的分子筛性能比较分子筛制备途径外观Fe2O3含量吸附-脱附的循环寿命(次)本专利技术方法制备白色固体<0.02%5000磁选-盐酸浸出制备黄色固体1.82～2.76%200本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种粉煤灰高效除铁的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：（1）将原料粉煤灰的细粉与还原剂在氮气保护或伴有氮气的条件下进行还原反应，反应温度为800～1100℃，反应时间20～60min，还原剂的用量按照化学计量比为粉煤灰中铁元素量的1.5～2倍；（2）对还原的粉煤灰进行3次磁选，磁场强度为465‑744kA· m‑1；（3）将磁选后的粉煤灰用10%的盐酸溶液在温度为60°C的条件下搅拌4h进行浸出，过滤干燥后得到除铁的粉煤灰。

【技术特征摘要】
1.一种粉煤灰高效除铁的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：(1)将Fe2O3含量为4.42-7.84％、粒度控制在0.042mm以下的原料粉煤灰的细粉与还原剂在氮气保护的条件下进行还原反应，反应温度为800～1100℃，反应时间20～60min，还原剂的用量按照化学计量比为粉煤灰中铁元素量的1.5～2倍；(2)对...

【专利技术属性】
技术研发人员：王明华，李景钰，刘泽昆，刘宏阳，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21