一种儿童口服液在线检测方法技术

本发明专利技术属于中草药口服液质量控制技术领域，公开了一种儿童口服液的在线检测方法，该方法为采用近红外光谱结合偏最小二乘法建立儿童口服液样品质量指标成分的最佳定量分析模型，根据质量指标成分的最佳定量分析模型对样品质量指标进行预测。本发明专利技术所述在线检测方法操作简单，快速，准确性高，可实时检测产品质量，实现儿童口服液关键质量控制指标的实时在线快速测定，在检测步骤上不需对样品进行预处理，直接对样品进行检测，经济环保；在检测时间上将化学法检测的1‑2天时间缩短为15‑30秒；在检测费用上由于检测过程中无耗材，为儿童口服液生产过程质量监控提供了有力的支持，是中草药口服液多糖控制技术上的一大突破。

【技术实现步骤摘要】
一种儿童口服液在线检测方法
本专利技术属于中草药口服液质量控制
，具体涉及一种儿童口服液在线检测方法，尤其是用近红外光谱法结合化学计量学测定儿童口服液的多种成分含量的方法。
技术介绍
儿童口服液是根据传统中医理论，运用现代研究成果及实践经验，从金针菇、枸杞子、山楂、红枣、茯苓、芡实等多种补益类及药食两用的天然植物中提取活性多糖精制而成。儿童口服液可以有效调节、增强人体免疫力，提高机体抵抗力、防止疾病的侵袭，增强并改善体质。多糖含量是儿童口服液的功效指标，多糖含量测定方法目前没有统一的国家标准，测定方法较多，对同一个产品，不同地区、不同文献采用的方法不同，得出的结果就不同，因而制定的质量标准和控制的指标值不一样。目前多糖含量检测常采用的方法有高锰酸钾滴定法、硫酸苯酚法、硫酸蒽酮法，各方法主要的差距来自于前处理方法的不同，其显色方法对同一样品测定的结果差距并不是很大。硫酸苯酚法主要用来测定所有单糖和各类多糖，在进行多糖测定时要先沉淀多糖，去除单糖的干扰。硫酸蒽酮法主要用于测定己糖和含己糖的多糖，如果呈蓝色，则为己糖，呈绿色，则为其他糖。直接滴定法测定结果偏高，淀粉等多糖对其有干扰作用。复合多糖的多糖值范围分布宽，儿童口服液的多糖值分布范围从300到800mg/100mL，使得含多糖原料与产品的质量控制很难掌握，目前国内只能进行粗多糖的控制。目前无论哪种化学测定法，均需要对样品进行预处理，需要消耗大量化学试剂，对环境也造成一定污染。而由于预处理操作步骤多，时间长，人为误差对最终的检测结果影响较大，导致最终产品的多糖含量测定结果波动较大，检测周期长(1-2天)，不利于儿童口服液产品检测及生产过程快速质量监控。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于为提供一种快速的儿童口服液的在线检测方法，准确、实时在线检测儿童口服液多糖含量、可溶性固形物含量及以及溶液的pH值，从而在线监控儿童口服液的质量，为儿童口服液生产过程质量监控提供了有力的支持。为实现本专利技术的目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种儿童口服液的在线检测方法，采用近红外光谱结合偏最小二乘法建立儿童口服液样品质量指标成分的最佳定量分析模型，根据质量指标成分的最佳定量分析模型对样品质量指标进行预测。本专利技术所述儿童口服液的在线检测方法可以在线检测儿童口服液的多糖含量、可溶性固形物含量以及pH值。其中，建立最佳定量分析模型的具体方法包括以下步骤：(1)近红外仪器采集儿童口服液样品的近红外光谱数据，同时收集样品；(2)测定儿童口服液样品的质量指标成分的化学值；(3)将步骤(1)收集到的光谱数据使用SPXY训练集样本的选取方法对收集的样品进行训练集和验证集的分组；(4)对训练集的近红外光谱数据进行预处理和波段的选择；(5)运用偏最小二乘法将步骤(2)所测得的质量指标成分的化学值与步骤(4)所得的训练集的近红外光谱数据进行关联，建立质量指标成分的定量分析模型；(6)用验证集光谱数据对定量分析模型进行验证，确定质量指标成分的最佳定量分析模型。近红外光谱(Near-InfraredSpectroscopy，NIR)，波长范围为780～2526nm(12820～3959cm-1)。NIR吸收带是由-CH、-NH、-OH等官能团伸缩振动的倍频和合频吸收形成的。近红外光谱法具有快速、低消耗、无破坏性、几乎无需样品预处理等优点。NIR可以代替传统的化学分析方法离线或在线取样测量。本专利技术所述方法利用在线近红外仪器在线测量探头，实时检测产品质量数据，及时进行操作工况的调控。其中本专利技术具体生产儿童口服液的过程中，将近红外探头深入样品中对样品进行实时扫描检测，在采集光谱的同时收集样品，用于后续质量指标的测定。本专利技术采集各季节不同批次的儿童口服液的近红外光谱数据，收集数据时间长达一年，包含了不同月份、不同批次的儿童口服液，收集的样品代表性强。其中，优选的，使用赛默飞世尔科技近红外光谱仪NicoletAntarisII采集光谱。所述近红外光谱采集条件优选为：透反射模式采集光谱，以空气为参比，采集波长为1000-2500nm，扫描次数为32，分辨率为8cm-1，吸光度数据格式为SPA，每个样品重复扫描三次，计算三次平均光谱作为样品近红外光谱数据。本专利技术所述建立校正模型的步骤(2)采用化学方法对儿童口服液样品中的各质量指标进行测定。优选的，各质量指标的测定方法分别为：采用硫酸蒽酮法测量儿童口服液样品的多糖含量；采用折光计法测量儿童口服液样品的可溶性固形物含量；采用酸度计测量儿童口服液样品的pH值。具体的，采用硫酸蒽酮法测定多糖的含量原理是糖类与浓硫酸脱水生成糖醛或其衍生物，可与蒽酮试剂缩合产生有色物质，反应后溶液呈蓝色，于620nm处有最大吸收，显色与多糖含量呈线性关系，通过测定其吸光度，可以确定多糖的含量，并设置平行样。具体的，采用折光计法测定可溶性固形物的含量的原理是在20℃用折光计测量待测样液的折光率，并查表或从折光计上直接读出可溶性固形物的含量。具体的，使用以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极的酸度计进行pH值的测定。测定时将适量包装容器中的样品放入烧杯中或将小包装去盖后直接将电极插入其中即可。本专利技术所述建立校正模型的步骤(3)采用samplesetpartitioningbasedonjointx-ydistance训练集样本的选取方法(SPXY方法)将步骤(1)收集到的光谱数据进行分组。SPXY方法综合考虑了光谱数据和化学值之间的差异，将收集到的样品自动分为用于建立模型的训练数据和用于模型外部验证的验证数据。本专利技术所述建立校正模型的步骤(4)对训练集的近红外光谱数据进行预处理和波段的选择。对于每个指标成分，均对光谱进行不同的预处理，从中找出最优的预处理方法，再使用遗传算法对建模波段进行优化选择，建立每个指标成分的定量分析模型。所用建模软件为Matlab工具箱PLS_toolbox。其中本专利技术采用多种光谱预处理方法消除光谱的噪音，重叠峰，基线漂移等。优选的，步骤(4)所述预处理方法为一阶求导、二阶求导、一阶微分、二阶微分、detrend、baseline、MSC、SNV中的至少一种。优选的，本专利技术所述波段选择方法为间隔偏最小二乘法(ipls)、随机蛙跳(RandomFrog)，竞争性自适应重加权算法(CARS)、蒙特卡洛无信息变量消除法(MCUVE)、遗传算法(GA)中的至少一种。对不同的指标成分，最佳预处理方法和建模的有效波段不同。在一些实施方案中，所述多糖模型所用预处理方法为detrend(linear)，窗口宽度为6，有效波段为波数219-1532间的336个波数；可溶性固形物模型预处理方法为detrend(linear)，窗口宽度为3，有效波段为192-1538间的336个波数；pH模型预处理方法为一阶求导，窗口宽度为7，有效波段为168-1543间的346个波数。进一步，运用偏最小二乘法将步骤(2)所测得的质量指标成分的化学值与步骤(4)所得的训练集的近红外光谱数据进行关联，建立质量指标成分的定量分析模型，然后用验证集光谱数据对定量分析模型进行验证，确定质量指标成分的最佳定量分析模型。首先最佳定量分析模型与模型参数有关。模型参数包括相关系数(R2)、校正误差本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种儿童口服液在线检测方法，其特征在于，采用近红外光谱结合偏最小二乘法建立儿童口服液样品质量指标成分的最佳定量分析模型，根据质量指标成分的最佳定量分析模型对样品质量指标进行检测。

【技术特征摘要】
1.一种儿童口服液在线检测方法，其特征在于，采用近红外光谱结合偏最小二乘法建立儿童口服液样品质量指标成分的最佳定量分析模型，根据质量指标成分的最佳定量分析模型对样品质量指标进行检测。2.根据权利1要求所述的在线检测方法，其特征在于，所述质量指标为多糖含量、可溶性固形物含量、pH值中至少一种。3.根据权利1要求所述的在线检测方法，其特征在于，建立最佳定量分析模型的具体方法包括以下步骤：(1)近红外仪器采集儿童口服液样品的近红外光谱数据，同时收集样品；(2)测定儿童口服液样品的质量指标成分的化学值；(3)将步骤(1)收集到的光谱数据使用SPXY训练集样本的选取方法对收集的样品进行训练集和验证集的分组；(4)对训练集的近红外光谱数据进行预处理和波段的选择；(5)运用偏最小二乘法将步骤(2)所测得的质量指标成分的化学值与步骤(4)所得的训练集的近红外光谱数据进行关联，建立质量指标成分的定量分析模型；(6)用验证集光谱数据对定量分析模型进行验证，确定质量指标成分的最佳定量分析模型。4.根据权利要求3所述的在线检测方法，其特征在于，步骤(1)所述近红外光谱采集条件为：透反射模式采集光谱，以空气为参比，采集波长为1000-2500nm，扫描次数为32，分辨率为8cm-1，吸光度数据格式为SPA，每个样品重复扫描三次，计算三次平均光谱作为样品近红外光谱数据。5.根据权利要求3所述的在线检测方法，其特征在于，步骤(2)所述儿童口服液样品的各质量指标的测定方法分别为：采用硫酸蒽酮法测量儿童口服液样品的多糖含量；采用折光计法测量...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁亮，田淑华，黄生权，李晶晶，胡流云，周昭露，黄延盛，王学重，
申请(专利权)人：无限极中国有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44