易燃危化品塑料阻燃剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种易燃危化品塑料阻燃剂的制备方法，在脂肪族卤素化溶剂中，先使苯酚溶解，接着在搅拌下用溴素进行滴加反应，然后缓慢升温至溶剂沸程范围,回流后制得二溴(或三溴)苯酚脂肪族卤素化溶液，然后缓慢滴加新蒸馏的工业品三氯氧磷，再将稀释后的三乙胺缓慢滴加到反应瓶中，加完后，缓慢升温并使溶剂在沸腾温度状态下进一步反应，维持稳定回流后，制得(2,4―二溴苯基)磷酸三酯或(2,4,6―二溴苯基)磷酸三酯；最后将制得物进行水洗和重结晶后，即获得易燃危化品塑料阻燃剂成品。所制备的易燃危化品塑料阻燃剂具有无毒、低熔点、热稳定性佳、相容性好和阻燃效果强的特点，可广泛用于硝化棉、赛璐珞等工程塑料及合金。

【技术实现步骤摘要】
易燃危化品塑料阻燃剂的制备方法
本
技术实现思路
属于化工制剂的制备
，涉及一种易燃危化品塑料阻燃剂的制备方法，所制备产品能用于多种化工品塑料特别是极易燃危险化工品——赛璐珞、硝化棉的阻燃剂。
技术介绍
赛璐珞制品作为早期的“塑料之王”，曾在人类生活中起过重要作用，为国人熟知并引以骄傲的乒乓球就是由合成塑料赛璐珞制造。由于赛璐珞具有硬度高、弹性好、强度和染色性佳等优点，一百多年来尽管新型塑料研制众多，但赛璐珞却一直被认定为制造乒乓球的不二选择，另外它也多被用于制作纽扣、发夹、眼镜框架、风琴、钢琴、敲打乐器琴键等的装饰材料。但由于赛璐珞的主要原料是无烟火药的姊妹料——易燃易爆的硝化棉，以往在其生产和运输过程中发生的燃爆事故却时有发生，因此其生产和运输受到了严格的限制，例如囯际乒联(ITTF)及国家安全部门对乒乓球(含赛璐珞制品)的防火阻燃性能提出越来越高要求乃至仃产警告,乒乓球禁止空运，也禁止旅客帶乒乓球乘机，其运输和储存都需要冷冻柜。除赛璐珞、硝化棉材料外，PBT、PET、PC、PMMA、PPO、ABS等工程塑料也存在着易燃问题。我国是世界上赛璐珞、硝化棉材料生产大国，有鉴于此，研本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种易燃危化品塑料阻燃剂的制备方法，其特征在于包括下述的工艺步骤：1)在脂肪族卤素化溶剂中，先使苯酚溶解，接着在搅拌下用溴素进行滴加反应，控制苯酚/溴素的反应摩尔比为1/1.8～2.2，反应温度控制在30℃以下，滴加速度按1.5～2.5小时加完溴素为准，然后缓慢升温至溶剂沸程范围并回流1小时以上，制得二溴苯酚脂肪族卤素化溶液，其化学反应式为：

【技术特征摘要】
1.一种易燃危化品塑料阻燃剂的制备方法，其特征在于包括下述的工艺步骤：1)在脂肪族卤素化溶剂中，先使苯酚溶解，接着在搅拌下用溴素进行滴加反应，控制苯酚/溴素的反应摩尔比为1/1.8～2.2，反应温度控制在30℃以下，滴加速度按1.5～2.5小时加完溴素为准，然后缓慢升温至溶剂沸程范围并回流1小时以上，制得二溴苯酚脂肪族卤素化溶液，其化学反应式为：2)向装入二溴苯酚脂肪族卤素化溶液的反应瓶中缓慢滴加新蒸馏的工业品三氯氧磷，反应摩尔比为二溴苯酚/三氯氧磷＝2.8～3.2/1，控制滴加速度在45～60分钟加完，并使反应温度不超过30℃；接着将被脂肪族卤素化溶剂稀释后的缚酸剂——干燥工业品三乙胺缓慢滴加到反应瓶中，以络合反应产物中的HBr，控制滴加速度在1.5～2小时加完，反应温度严控不高于30℃，以利于反应有序向右进行；三乙胺加完后，在45～60分钟时间内缓慢升温至溶剂沸程笵围，使系统在沸腾温度状态下进一步反应，维持稳定回流4～6小时，制得(2,4―二溴苯基)磷酸三酯，其化学反应式为：3)将经过步骤2)制得的(2,4―二溴苯基)磷酸三酯先用等体积清洁水洗涤两次，每次15～30分钟，再用工业甲醇或工业乙醇或其它低沸点低于85℃的醇洗涤一次，每次10～20分钟，得到(2,4―二溴苯基)磷酸三酯的固体物料；4)将经过步骤3)得到的(2,4―二溴苯基)磷酸三酯固体物料用酯类溶剂进行重结晶，即获得(2,4―二溴苯基)磷酸三酯复合型易燃危化品塑料阻燃剂。2.一种易燃危化品塑料阻燃剂的制备方法，其特征在于包括下述的工艺步骤：1)在脂肪族卤素化溶剂中，先使苯酚溶解，接着在搅拌下用溴素进行滴加反应，控制苯酚/溴素的反应摩尔比为1/1.8～2.2，反应温度控制在30℃以下，滴加速度按1.5～2.5小时加完溴素为准，然后缓慢升温至溶剂沸程笵围并回流1.5小时以上，制得三溴苯酚脂肪族卤素化溶液，其化学反应式为：2)向装入三溴苯酚脂肪族卤素化溶液的反应瓶中缓慢滴加新...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘新智，张汝冰，李刘洋，马春江，
申请(专利权)人：刘新智，张汝冰，
类型：发明
国别省市：陕西,61