一种土壤有机质的测定方法技术

一种土壤有机质的测定方法,属于土壤成份测定方法技术领域。油浴锅加热条件下，用过量的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量；其特征在于，所述的油浴锅为集热式恒温磁力搅拌反应油浴锅，当油浴锅温度升至185℃时，立刻切断电源，停止油浴锅的加热，利用油浴的余温即可完成整个加热过程。本发明专利技术试管内液体不会喷出，会使测定数据的平行性很好，测定结果更加准确，使整个测定过程安全、轻松、节能、高效，具有推广价值。

【技术实现步骤摘要】
一种土壤有机质的测定方法
本专利技术属于土壤成份测定方法
，具体涉及一种土壤有机质的测定方法。
技术介绍
对于土壤有机质15％以下的测定需按照中华人民共和国农业部2006年—07—10发布，2006年—10—01实施的NY/T1121.6－2006标准进行，但其加热方法存在如下弊病：试样在加热的过程中必须控制电炉温度，不使溶液剧烈沸腾，其间还要提起铁笼子在油浴中晃动几次，以使液温均匀。这种操作一方面存在一定的难度和风险，另一方面容易导致实验结果的偶然性。因为试管内的液体是依靠油浴的温度来加热的，而油浴的温度又是靠电炉内的电阻丝来加热的，因此稍有不慎就会因为温度控制不好而使试管内液体喷出。这样不但会对测定者造成伤害，而且也会使测定结果因试管内液体喷出而偏小。并且由于在整个加热过程中甘油都会一直处于高温状态，比较容易蒸发，测定者如果一直靠得很近的话，散发出的甘油蒸气对人的身体健康也会产生不利影响，时间久了容易导致职业病的发生。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术存在的上述弊病，提供一种土壤有机质的测定方法，它采用集热式恒温磁力搅拌反应浴锅对土样进行加热可完成整个加热过程，试管内液体不会喷出，不会对测定者造成伤害，甘油也不易蒸发危害测定者；而且测定结果准确。上述的专利技术目的是通过以下技术方案实现的：一种土壤有机质的测定方法，准确称取通过0.25mm孔径筛的风干试样0.05g～0.5g，放入硬质试管中，然后准确加入10.00mL0.4mol/L重铬酸钾——硫酸溶液，摇匀并在试管口插入一玻璃漏斗;将试管插入温度为185℃油浴锅内，使管中的液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170℃～180℃，等试管中的溶液沸腾时开始计时，溶液沸腾期间可轻轻晃动试管几次，以使液温均匀；并维持在170℃～180℃，5min±0.5min后将试管取出，擦去管外的油液；把试管内的消煮液及土壤残渣无损地转入250mL三角烧瓶中，用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角烧瓶中，使三角烧瓶内溶液的总体积控制在50mL～60mL；加3滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾，溶液的变色过程是橙黄——蓝绿——棕红，如果滴定所用硫酸亚铁溶液的毫升数不到下述空白试验所耗硫酸亚铁溶液毫升数的三分之一，则应减少土壤称样量重测，每批分析时，必须同时做2个空白试验，即取大约0.2g灼烧浮石粉代替土样，其他步骤与土样测定相同，结果计算：式中：——土壤有机质的质量分数，单位为克每千克（g/kg）；——空白试验所消耗硫酸亚铁标准溶液体积，单位为毫升（mL）；——试样测定所消耗硫酸亚铁标准溶液体积，单位为毫升（mL）；——硫酸亚铁标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；0.003——1/4碳原子的毫摩尔质量，单位为克（g）；1.724——由有机碳换算成有机质的系数；1.10——氧化校正系数；——称取风干试样的质量，单位为克（g）；1000——换算成每千克含量；其要点在于：所述的油浴锅为集热式恒温磁力搅拌反应油浴锅，给单个试样加热时，控制倒入甘油的量为2500mL，此时接通电源后油浴升温较快，放试样前升温速度为5℃/min，而且当温度升至185℃时，立刻切断电源，停止油浴的加热，这时再放入试样，试样管中的液面仍可低于油面，温度刚好能降到180℃，在给试样加热5min±0.5min后，油浴的温度仍能维持在170℃～180℃之间，也就是说在给试样加热的整个过程中油浴的电源都可以断开，利用油浴的余温即可完成整个加热过程，测定者只需要进行计时，其间偶尔晃动一下试管即可。本专利技术与现有技术相比有如下有益效果：它采用集热式恒温磁力搅拌反应浴锅对试样进行加热，给单个试样加热，控制倒入甘油2500mL的量，此时接通电源后油浴升温较快，在准备做下一个试样前一般只需几分钟就可升到185℃，而当温度升至185℃时，立刻切断电源，停止对油浴的加热。这时再放入试样，试样管中的液面仍可低于油面，而且温度刚好能降到180℃。在油浴给试样加热5min±0.5min后，油浴的温度仍能维持在170℃～180℃之间，也就是说从试样放入油浴锅开始到将试样从油浴锅中取出的整个过程中油浴锅的电源都可以断开，利用油浴的余温即可完成整个加热过程，测定者只需要进行计时，其间偶尔晃动一下试管即可。因为油浴锅的电源已经切断，油温是在缓缓下降，因此试管内液体不会喷出来。这样每次测定的过程都很相似，会使实验测定数据的平行性很好，大大减少了偶然因素对测定结果造成的影响，使实验结果更加准确。这样不但可以加快测定进度，而且使整个测定过程更加安全、轻松、节能、高效。还有它具有很大的推广价值，因为在全国实施NY/T1121.6－2006标准中都可以推广应用本专利技术。附图说明图1:实施例1土壤有机质测定表图2:实施例2土壤有机质测定表。具体实施方式实施例1：某市火车南站站前广场土壤有机质的测定。在站前广场采集地表以下20cm～30cm土层的土壤，风干7～10天后，使土样通过0.25mm孔径筛。准确称取通过0.25mm孔径筛的风干试样0.3g，放入硬质试管中，然后准确加入10.00mL0.4mol/L重铬酸钾——硫酸溶液，摇匀并在试管口插入一玻璃漏斗。将试管插入郑州长城科工贸有限公司生产的型号为HWCL-3的集热式恒温磁力搅拌反应浴锅中，接通电源后油浴当温度升至185℃时，立刻切断电源，停止油浴的加热，这时再放入试样，试样管中的液面仍可低于油面，温度刚好能降到180℃，等试管中的溶液沸腾时开始计时，溶液沸腾期间可轻轻晃动试管几次，以使液温均，并维持在170℃～180℃，5min±0.5min后将试管取出，擦去管外的油液。把试管内的消煮液及土壤残渣无损地转入250mL三角烧瓶中，用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角烧瓶中，使三角烧瓶内溶液的总体积控制在50mL～60mL。加3滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾，溶液的变色过程是橙黄——蓝绿——棕红。在给试样加热的整个过程中油浴的电源都可以断开，利用油浴的余温即可完成整个加热过程。同时做2个空白试验，即取大约0.2g灼烧浮石粉代替土样，其他步骤与上述土样测定相同。用以下公式进行结果计算：对该站前广场的土壤样品重复测定3次，按上述公式进行计算，计算结果：如图1所示。图1表明三次测试相对偏差小于5%。实施例2：某市市区某处土壤有机质的测定在该处采集地表以下20cm～30cm土层的土壤，风干7～10天后，使土样通过0.25mm孔径筛。准确称取通过0.25mm孔径筛的风干试样0.5g，放入硬质试管中，然后准确加入10.00mL0.4mol/L重铬酸钾——硫酸溶液，摇匀并在试管口插入一玻璃漏斗。将试管插入郑州长城科工贸有限公司生产的型号为HWCL-3的集热式恒温磁力搅拌反应浴锅中，接通电源后油浴当温度升至185℃时，立刻切断电源，停止油浴的加热，这时再放入试样，试样管中的液面仍可低于油面，温度刚好能降到180℃，等试管中的溶液沸腾时开始计时，溶液沸腾期间可轻轻晃动试管几次，以使液温均，并维持在170℃～180℃，5min±0.5min后将试管取出，擦去管外的油液。把试管内的消煮液及土壤残渣无损地转入250mL三角烧瓶中，用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角烧瓶中，使本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种土壤有机质的测定方法，准确称取通过0.25mm孔径筛的风干试样0.05g～0.5g，放入硬质试管中，然后准确加入10.00mL0.4mol/L重铬酸钾——硫酸溶液，摇匀并在试管口插入一玻璃漏斗;将试管插入温度为185℃油浴锅内，使管中的液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170℃～180℃，等试管中的溶液沸腾时开始计时，溶液沸腾期间可轻轻晃动试管几次，以使液温均匀；并维持在170℃～180℃，5min±0.5 min后将试管取出，擦去管外的油液；把试管内的消煮液及土壤残渣无损地转入250mL三角烧瓶中，用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角烧瓶中，使三角烧瓶内溶液的总体积控制在50mL～60mL；加3滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾，溶液的变色过程是橙黄——蓝绿——棕红，如果滴定所用硫酸亚铁溶液的毫升数不到下述空白试验所耗硫酸亚铁溶液毫升数的三分之一，则应减少土壤称样量重测，每批分析时，必须同时做2个空白试验，即取大约0.2g灼烧浮石粉代替土样，其他步骤与土样测定相同，结果计算：

【技术特征摘要】
1.一种土壤有机质的测定方法，准确称取通过0.25mm孔径筛的风干试样0.05g～0.5g，放入硬质试管中，然后准确加入10.00mL0.4mol/L重铬酸钾——硫酸溶液，摇匀并在试管口插入一玻璃漏斗;将试管插入温度为185℃油浴锅内，使管中的液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170℃～180℃，等试管中的溶液沸腾时开始计时，溶液沸腾期间可轻轻晃动试管几次，以使液温均匀；并维持在170℃～180℃，5min±0.5min后将试管取出，擦去管外的油液；把试管内的消煮液及土壤残渣无损地转入250mL三角烧瓶中，用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角烧瓶中，使三角烧瓶内溶液的总体积控制在50mL～60mL；加3滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾，溶液的变色过程是橙黄——蓝绿——棕红，如果滴定所用硫酸亚铁溶液的毫升数不到下述空白试验所耗硫酸亚铁溶液毫升数的三分之一，则应减少土壤称样量重测，每批分析时，必须同时做2个空白试验，即取大约0.2g灼烧浮石粉代替土样，其他步骤与土样测定相同，结果计算：式中：——土...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑胜，张钰铭，陈建萍，叶春华，
申请(专利权)人：浙江华正检测有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33