【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法
本专利技术属于化学检测方法
,具体涉及到采用脉冲加热-红外吸收法测定碳化硅复合材料中氧含量的具体方法。
技术介绍
关于碳化硅材料的标准有ISO21068-2-2008《含碳化硅的原材料和耐火制品的化学分析》、ISO9286-1997《磨料颗粒和粗料碳化硅的化学分析》、GB/T3045-2003《普通磨料碳化硅化学分析方法》等等,这些标准对碳化硅中的总碳、单体碳和碳化硅、总二氧化硅和游离二氧化硅及总硅和游离硅含量的测定方法做了详细的介绍。但是,没有相关碳化硅中氧含量的测定方法,所以需要建立碳化硅中氧含量的测定方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是根据检测工作的需要,立足于实验室现有仪器设备,建立脉冲加热-红外吸收法测定碳化硅复合材料中氧含量的检测方法,满足科研、生产检测的需求。为了实现这一目的,本专利技术采取的技术方案是:一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法,包括以下步骤:(1)设置氧氮测定仪的工作条件;(2)连续测定两个标准钢样,确保氧氮测定仪的正常稳定工作;(3)称取试样0.05g于锡杯内,精确至0.0001g,用锡杯、镍篮作为助熔剂,通过锡杯包裹严实试样后,放于镍篮内;(4)按下电极炉控制开关,打开投样器,投入装有试料的镍篮;之后投入助熔剂,关闭投样器,下降下电极;(5)将石墨坩埚置于下电极上,防止坩埚倾斜;控制下电极上升,仪器按照步骤(1)的参数自动分析;分析过程中,利用电极脉冲加热产生的高温使试料熔融,试样中的氧和坩埚中的碳形成CO和少量的CO2释放出来;从炉中释放出的混合气体被载气携带通过加热的 ...
【技术保护点】
一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)设置氧氮测定仪的工作条件;(2)连续测定两个标准钢样,确保氧氮测定仪的正常稳定工作;(3)称取试样0.05g于锡杯内,精确至0.0001g,用锡杯、镍篮作为助熔剂,通过锡杯包裹严实试样后,放于镍篮内;(4)按下电极炉控制开关,打开投样器,投入装有试料的镍篮;之后投入助熔剂,关闭投样器,下降下电极;(5)将石墨坩埚置于下电极上,防止坩埚倾斜;控制下电极上升,仪器按照步骤(1)的参数自动分析;分析过程中,利用电极脉冲加热产生的高温使试料熔融,试样中的氧和坩埚中的碳形成CO和少量的CO2释放出来;从炉中释放出的混合气体被载气携带通过加热的稀土氧化铜,使CO氧化成CO2,通过CO红外检测池和CO2红外检测池共同检测氧含量;(6)分析结束后,测定结果与积分图形显示于界面上。
【技术特征摘要】
1.一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)设置氧氮测定仪的工作条件;(2)连续测定两个标准钢样,确保氧氮测定仪的正常稳定工作;(3)称取试样0.05g于锡杯内,精确至0.0001g,用锡杯、镍篮作为助熔剂,通过锡杯包裹严实试样后,放于镍篮内;(4)按下电极炉控制开关,打开投样器,投入装有试料的镍篮;之后投入助熔剂,关闭投样器,下降下电极;(5)将石墨坩埚置于下电极上,防止坩埚倾斜;控制下电极上升,仪器按照步骤(1)的参数自动分析;分析过程中,利用电极脉冲加热产生的高温使试料熔融,试样中的氧和坩埚中的碳形成CO和少量的CO2释放出来;从炉中释放出的混合气体被载气携带通过加热的稀土氧化铜,使CO氧化成CO2,通过CO红外检测池和CO2红外检测池共同检测氧含量;(6)分析结束后,测定结果与积分图形显示于界面上。2.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法,其特征在于:步骤(1)中,氧氮测定仪的型号为TC600。3.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法,其特征在于:步骤(1)中,氧氮测定仪的载气流量为450L/min、载气压力为20Psi。4.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法,其特征在于:步骤(1)中,氧氮测定仪的分析电流为900A、脱气电流为1000A。5.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中氧...
【专利技术属性】
技术研发人员:白海香,张壮伟,张庆明,
申请(专利权)人:中核北方核燃料元件有限公司,
类型:发明
国别省市:内蒙古,15
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