一种冷冻干燥制备纤维素气凝胶的方法技术

本发明专利技术公开了一种冷冻干燥制备纤维素气凝胶的方法，包括以下步骤：步骤(1)以微晶纤维素、氯化锂和DMAc为原料制备纤维素凝胶D，再浸入去离子水中置换，得到纤维素水凝胶E，经过纯净处理后得到纤维素水凝胶F；步骤(2)将纤维素水凝胶F降温至2～4℃后静置，再将纤维素水凝胶从2～4℃缓慢降温至‑6℃，得纤维素过冷水凝胶G；步骤(3)利用超声波装置，在距离纤维素过冷水凝胶G周围施加瞬时超声波扰动，得到纤维素冰凝胶H，经真空冷冻干燥后得到纤维素气凝胶。本发明专利技术方法在纤维素水凝胶的预冷冻阶段，可保持纤维素水凝胶的三维网络结构不受冰晶生长的影响而遭到破坏，解决了冷冻干燥纤维素水凝胶导致的纤维素大孔泡沫的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种冷冻干燥制备纤维素气凝胶的方法
本专利技术属于纤维素气凝胶制备
，尤其涉及一种冷冻干燥制备纤维素气凝胶的方法。
技术介绍
气凝胶是由胶体粒子或者高分子聚合物聚集成为多孔网络结构，并在其孔隙中充满气体分散介质的高孔隙率高分散的固态材料。纤维素气凝胶是自继无机气凝胶和合成聚合物气凝胶之后的第三代气凝胶，纤维素气凝胶兼具有纤维素材料和气凝胶材料的特性，是纤维素材料研究与应用领域的一个热点。纤维素气凝胶是以纤维素高分子为网络骨架的气凝胶材料。纤维素来源广泛，在自然界中储量丰富，具有可降解，可再生以及良好的生物相容性。结合气凝胶材料比表面积大、孔隙率高、通孔率高等特性，纤维素气凝胶材料有着应用的广泛，主要包括吸附材料、催化剂及其载体、纳米颗粒和纳米多孔材料的制备模板、药物缓释等方面。利用超临界二氧化碳干燥来制备纤维素气凝胶需要在较高压力(>73.5atm)下进行，且超临界二氧化碳对一般金属材料都具有严重的腐蚀作用，整个制备过程，工艺复杂，对设备条件要求苛刻，因而在实际生产应用中会消耗极高的经济成本，并需要极复杂的技术支持，这成为纤维素气凝胶应用的显著阻碍。申请号为CN20161本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种冷冻干燥制备纤维素气凝胶的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤(1)以微晶纤维素、氯化锂和DMAc为原料制备纤维素凝胶D，纤维素凝胶D浸入去离子水中置换，得到纤维素水凝胶E，纤维素水凝胶E经过纯净处理后得到纤维素水凝胶F；步骤(2)过冷处理：将纤维素水凝胶F进行降温处理，降至4℃后静置，不做任何移动和气氛改变，然后再将氮气中的纤维素水凝胶从4℃缓慢降温至‑6℃，即得纤维素过冷水凝胶G；步骤(3)超声扰动：利用超声波装置，在距离纤维素过冷水凝胶G 1～2cm的周围施加瞬时超声波扰动，纤维素过冷凝胶G立即完全凝固，得到纤维素冰凝胶H，纤维素冰凝胶H经真空冷冻干燥后得到具有均匀三维网络结...

【技术特征摘要】
1.一种冷冻干燥制备纤维素气凝胶的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤(1)以微晶纤维素、氯化锂和DMAc为原料制备纤维素凝胶D，纤维素凝胶D浸入去离子水中置换，得到纤维素水凝胶E，纤维素水凝胶E经过纯净处理后得到纤维素水凝胶F；步骤(2)过冷处理：将纤维素水凝胶F进行降温处理，降至4℃后静置，不做任何移动和气氛改变，然后再将氮气中的纤维素水凝胶从4℃缓慢降温至-6℃，即得纤维素过冷水凝胶G；步骤(3)超声扰动：利用超声波装置，在距离纤维素过冷水凝胶G1～2cm的周围施加瞬时超声波扰动，纤维素过冷凝胶G立即完全凝固，得到纤维素冰凝胶H，纤维素冰凝胶H经真空冷冻干燥后得到具有均匀三维网络结构的纤维素气凝胶。2.如权利要求1所述的冷冻干燥制备纤维素气凝胶的方法，其特征在于，所述纤维素凝胶D的制备方法如下：将微晶纤维素和DMAc混合均匀，在搅拌条件下逐步加热至温度为140～160℃并保温20～60min，然后在室温条件下密封静置7～9h得到混合物A；将DMAc加热至70～90℃，加入氯化锂，加热搅拌至氯化锂溶解后自然冷却，得到混合物B；将混合物A和混合物B混合并搅拌1～3h得到混合物C，氯化锂占混合物C总质量的7～8％，纤维素占混合物C总质量的1～10％，在接触外界空气的条件下，自然放置1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李如燕，白翯，宋玉敏，李根，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53