一种聚碳酸酯二元醇的制备方法及设备技术

本发明专利技术公开了一种聚碳酸酯二元醇的制备方法及设备，将反应原料碳酸二甲酯和1,4‑丁二醇按照摩尔比为1:1‑2:1的比例加入到反应器中，然后加入反应原料的0.25‑1％wt的非均相催化剂，加热升温到100‑180℃，均匀搅拌；通过常压蒸馏排出反应甲醇和碳酸二甲醇，将压力降低减压蒸馏，继续将压力降低再减压蒸馏，过滤去除催化剂，冷却至室温，结晶，在80℃下，真空干燥，得到聚碳酸酯二元醇。本发明专利技术的聚碳酸酯二元醇的制备方法，相对于现有的酯交换法制备聚碳酸酯二元醇，产品收率明显提高。

【技术实现步骤摘要】
一种聚碳酸酯二元醇的制备方法及设备
本专利技术属于聚碳酸酯类
，具体涉及一种聚碳酸酯二元醇的制备方法及设备。
技术介绍
聚碳酸酯二醇(PCDL)是指分子两个末端都带有羟基(－OH)、分子主链含有脂肪族亚烷基和碳酸酯基(－OCOO－)重复单元的聚合物，与传统聚碳酸酯材料相差很大，与聚酯多元醇和聚醚多元醇性质相近，广泛应用于合成革、涂料等领域。作为聚氨酯前驱体，其下游产品聚氨酯材料性能优良、品种繁多，广泛应用于建筑、化工、医疗卫生等领域。2006年全球聚氨酯材料的消耗已跃居合成材料第6位，达1100万吨/年。与传统的多元醇聚合酯相比，有PCDL制备的聚氨酯具有更好的耐热性、耐水性，抗菌性优良的机械性能。PCDL的合成方法主要有光气法、环状碳酸酯开环聚合法、二氧化碳环氧化物调节共聚法及酯交换法。光气由于毒性较大且对设备腐蚀严重，正逐渐被淘汰。环状碳酸酯合成成本较高，限制了该工艺的工业推广。二氧化碳环氧化物调节共聚法只能合成特定结构的PCDL。而酯交换法可以通过调整二元醇的种类，合成不同结构的PCDL，相对分子量可调性高，产品色度低，羟基官能度较接近于理论值。因此，酯交换法是合成PCDL的一种有前景的工艺方法，但是，现有的酯交换法生产的聚碳酸酯二醇，产品收率不到50％。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：针对现有技术中聚碳酸酯二醇的产品收率低的问题，提供一种聚碳酸酯二元醇的制备方法及设备，产品收率大于50％，最高可达70％。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种聚碳酸酯二元醇的制备方法，将反应原料碳酸二甲酯和1,4-丁二醇按照摩尔比为1:1-2:1的比例加入到反应器中，然后加入反应原料的0.25-1％wt的非均相催化剂，加热升温到100-180℃，均匀搅拌；通过常压蒸馏排出反应甲醇和碳酸二甲醇，将压力降低减压蒸馏，继续将压力降低再减压蒸馏，过滤去除催化剂，冷却至室温，结晶，在80℃下，真空干燥，得到聚碳酸酯二元醇。本专利技术还提供一种聚碳酸酯二元醇的制备方法，具体步骤如下：步骤1.将酯化釜加热到100℃烘干；步骤2.将反应原料的15kg的非均相催化剂，将酯化釜密封，打开进料泵，分别进入碳酸二甲酯和1,4-丁二醇的计量罐，按照碳酸二甲酯1500kg和1,4-丁二醇1500kg的比例打入酯化釜中；步骤3.通入氮气置换体系空气，置换3次，打开酯化塔阀门，开启搅拌，加热；升温至100℃，搅拌2小时，关闭酯化塔阀门，升温至120℃，蒸馏2小时去除未反应的甲醇和碳酸二甲醇；打开真空泵，升温到150℃，通过旁路调节真空度，反应2小时；继续降低酯化釜真空度，升温到180℃，反应1小时；滤除催化剂，得到聚碳酸酯二元醇。步骤4：分析，冷却，切片，包装产品；步骤5：酯化塔顶得到的馏出物进入醇回收单元进行分离，回用。本专利技术还提供一种聚碳酸酯二元醇的制备方法中的设备，包括酯化釜，酯化釜的入料端分别连接有醇计量罐与酯计量罐，所述的酯计量罐连接有原料酯泵，原料酯泵连接有酯储罐，所述的醇计量罐连接有原料醇泵，原料醇泵连接有醇储罐；酯化釜的顶部连接有酯化塔，酯化塔连接有一级冷凝器，一级冷凝器连接有二级冷凝器，二级冷凝器连接有接收罐和真空缓冲罐，接收罐和真空缓冲罐同时连接到醇回收泵，醇回收泵连接有回收罐；所述的酯化釜还连接出料泵，出料泵连接有保温罐，保温罐连接有切片机。由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：1.本专利技术中聚碳酸酯二元醇的产品收率大于50％，最高可达70％；2.通过调节原料二醇种类可以得到固体的、液体的产品；3.产品分子量范围调节宽；4.采用可回收的固体催化剂，减少了产品中杂质含量，质量稳定。附图说明图1是本专利技术的聚碳酸酯二元醇的制备设备结构简图。附图标记：1-醇储罐，2-酯储罐，3-醇计量罐，4-酯计量罐，5-酯化釜，6-酯化塔，7-一级冷凝器，8-二级冷凝器，9-接收罐，10-出料泵，11-醇回收泵，12-真空缓冲罐，13-回收罐，14-保温罐，15-切片机，16-原料醇泵16，17-原料酯泵17。具体实施方式实施例1：本专利技术聚碳酸酯二元醇的制备方法，具体地，将反应原料碳酸二甲酯和1,4-丁二醇按照摩尔比为1:1的比例加入到反应器中，然后加入反应原料的0.25wt％的非均相催化剂，加热升温到100℃，均匀搅拌；通过常压蒸馏排出反应甲醇和碳酸二甲醇，将压力降低减压蒸馏，继续将压力降低再减压蒸馏，过滤去除催化剂，冷却至室温，结晶，在80℃下，真空干燥，得到聚碳酸酯二元醇。实施例2：本专利技术聚碳酸酯二元醇的制备方法，具体地，将反应原料碳酸二甲酯和1,4-丁二醇按照摩尔比为2:1的比例加入到反应器中，然后加入反应原料的1wt％的非均相催化剂，加热升温到180℃，均匀搅拌；通过常压蒸馏排出反应甲醇和碳酸二甲醇，将压力降低减压蒸馏，继续将压力降低再减压蒸馏，过滤去除催化剂，冷却至室温，结晶，在80℃下，真空干燥，得到聚碳酸酯二元醇。实施例3：步骤1.将酯化釜5加热到100℃烘干；步骤2.将反应原料的15kg的非均相催化剂，将酯化釜5密封，打开进料泵，分别进入碳酸二甲酯和1,4-丁二醇的计量罐，按照碳酸二甲酯1500kg和1,4-丁二醇1500kg的比例打入酯化釜5中；步骤3.通入氮气置换体系空气，置换3次，打开酯化塔6阀门，开启搅拌，加热；升温至100℃，搅拌2小时，关闭酯化塔6阀门，升温至120℃，蒸馏2小时去除未反应的甲醇和碳酸二甲醇；打开真空泵，升温到150℃，通过旁路调节真空度，反应2小时；继续降低酯化釜5真空度，升温到180℃，反应1小时；滤除催化剂，得到聚碳酸酯二元醇。步骤4：分析，冷却，切片，包装产品；步骤5：酯化塔6顶得到的馏出物进入醇回收单元进行分离，回用。本实施例中采用的制备设备，包括酯化釜5，酯化釜5的入料端分别连接有醇计量罐3与酯计量罐4，所述的酯计量罐4连接有原料酯泵17，原料酯泵17连接有酯储罐2，所述的醇计量罐4连接有原料醇泵16，原料醇泵16连接有醇储罐1；酯化釜5的顶部连接有酯化塔6，酯化塔6连接有一级冷凝器7，一级冷凝器7连接有二级冷凝器8，二级冷凝器8连接有接收罐9和真空缓冲罐12，接收罐9和真空缓冲罐12同时连接到醇回收泵11，醇回收泵11连接有回收罐13；所述的酯化釜5还连接出料泵10，出料泵10连接有保温罐14，保温罐14连接有切片机15。本实施例的设备工作过程，反应原料中的碳酸二甲酯储存在酯储罐2中，酯储罐2中的碳酸二甲酯经过原料酯泵17传送至酯计量罐4，按照物料比例向酯化釜5中通入碳酸二甲酯；反应原料中的1,4-丁二醇储存在醇储罐1中，醇储罐1中的1,4-丁二醇经过原料醇泵16泵送至醇计量罐4，按照物料比例向酯化釜5中打入1,4-丁二醇；反应过程中，在关闭酯化塔6阀门时，在酯化塔6中将小分子醇，即的甲醇和碳酸二甲醇，与聚碳酸酯二元醇分离，甲醇和碳酸二甲醇排入到一级冷凝器7冷却，然后排入二级冷凝器7冷却，最后送入接收罐9和真空缓冲罐12，然后通过醇回收泵11泵送至回收罐13中回收。酯化塔6的聚碳酸酯二元醇返回至酯化釜5中，反应完毕后，滤除催化剂后的聚碳酸酯二元醇通过出料泵10泵送至保温罐14，最后通入到切片机15切片，包装。滤除的催化剂再回收利用。利用上述设备在制备的聚碳酸酯二本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚碳酸酯二元醇的制备方法，其特征在于，将反应原料碳酸二甲酯和1,4‑丁二醇按照摩尔比为1:1‑2:1的比例加入到反应器中，然后加入反应原料的0.25‑1％wt的非均相催化剂，加热升温到100‑180℃，均匀搅拌；通过常压蒸馏排出反应甲醇和碳酸二甲醇，将压力降低减压蒸馏，继续将压力降低再减压蒸馏，过滤去除催化剂，冷却至室温，结晶，在80℃下，真空干燥，得到聚碳酸酯二元醇。

【技术特征摘要】
1.一种聚碳酸酯二元醇的制备方法，其特征在于，将反应原料碳酸二甲酯和1,4-丁二醇按照摩尔比为1:1-2:1的比例加入到反应器中，然后加入反应原料的0.25-1％wt的非均相催化剂，加热升温到100-180℃，均匀搅拌；通过常压蒸馏排出反应甲醇和碳酸二甲醇，将压力降低减压蒸馏，继续将压力降低再减压蒸馏，过滤去除催化剂，冷却至室温，结晶，在80℃下，真空干燥，得到聚碳酸酯二元醇。2.一种聚碳酸酯二元醇的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1.将酯化釜(5)加热到100℃烘干；步骤2.将反应原料的15kg的非均相催化剂，将酯化釜(5)密封，打开进料泵，分别进入碳酸二甲酯和1,4-丁二醇的计量罐，按照碳酸二甲酯1500kg和1,4-丁二醇1500kg的比例打入酯化釜(5)中；步骤3.通入氮气置换体系空气，置换3次，打开酯化塔(6)阀门，开启搅拌，加热；升温至100℃，搅拌2小时，关闭酯化塔(6)阀门，升温至120℃，蒸馏2小时去除未反应的甲醇和碳酸二甲醇；打开真空泵，升温到150℃，通过旁路...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐前勇，杨华，刘定华，刘晓勤，
申请(专利权)人：四川中腾能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51