一种超级电容器的电极材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种超级电容器的电极材料的制备方法，将聚对苯二甲酰对苯二胺纤维在二甲基亚砜里与氢氧化钾一起搅拌至完全溶解得到凯夫拉纳米纤维的二甲亚砜分散液，再加入乙酸锰溶液，搅拌均匀，得到絮状分散溶液，将其真空抽滤后放入冷冻干燥机冻干，最后将材料放入管式炉里高温煅烧即可得到超级电容器电极材料。通过本发明专利技术的方法获得的电极材料的电化学性能优异，拥有较高的比电容，且在较大电流密度下的恒流充放电过程中展现了快充慢放的性能，极具商业推广价值，在未来的储能领域拥有较好的发展前景。

【技术实现步骤摘要】
一种超级电容器的电极材料的制备方法
本专利技术属于电学领域，涉及一种电极材料，具体来说是一种超级电容器的电极材料的制备方法。
技术介绍
超级电容器(EDLC)又叫双电层电容器，作为一种介于传统电容器和电池之间的新型无维护储能器件，现在已经成为了人们关注和研究的热点。其比功率是电池的10倍以上，储存电荷的能力比普通电容器更高，而且具有很多优点入工作温度范围广、可快速充放电且循环寿命长、无污染零排放等。而电极材料对超级电容器的性能的改进起到非常重要的作用，可以说是超级电容器最为核心的部分，因此开发具有优异性能的电极材料是超级电容器研究中最为关键的课题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种超级电容器的电极材料的制备方法，所述的这种超级电容器的电极材料的制备方法要解决现有技术中的超级电容器比容量不高、电化学性能不强的技术问题。本专利技术提供了一种超级电容器的电极材料的制备方法，包括以下步骤：1)将凯夫拉纤维剪成0.1~20厘米长的短线；2)称取氢氧化钾，研磨成粉；3)将凯夫拉纤维和氢氧化钾倒入二甲亚砜溶剂里搅拌72~240小时至凯夫拉纤维完全溶解，得到凯夫拉纳米纤维的二甲亚砜分散液，凯夫拉纤维、氢氧化钾和二甲亚砜溶剂的物料比为0.1~2克：1.0~3.0克：500~2000毫升；4)将浓度为1~5mg/mL的乙酸锰溶液和上述的凯夫拉纳米纤维的二甲亚砜分散液混合，所述的乙酸锰溶液和凯夫拉纳米纤维的二甲亚砜分散液的体积比为100~200毫升：100~200毫升，搅拌1~5小时至分散液混合均匀；5)将步骤4）混合好的絮状分散液体，真空抽滤，并用去离子水将其钾离子洗干净之后取固体；6)将步骤5）得到的固体放入冷冻干燥机干燥72~120小时后，在氮气保护下，600~900摄氏度下高温煅烧碳化，取出碳化固体研磨成粉；7)将步骤6）得到的粉末材料、乙炔黑、聚偏氟乙烯按质量比为50-99:1-49:1-49混合，研磨均匀后即可作为超级电容器电极材料。进一步的，所述的凯夫拉纤维与氢氧化钾的质量比在1:1~1:5之间。进一步的，所配的乙酸锰溶液的浓度在2mg/mL。进一步的，步骤5）真空抽滤的固体需要通过冷冻干燥24小时~72小时。进一步的，步骤6）高温煅烧必须在氮气保护下，温度在600~900度，并保温3小时以上，升温速率在2~10度/分钟。进一步的，在步骤7）中，聚偏氟乙烯在研磨前溶解在N-甲基吡咯烷酮中。本专利技术将聚对苯二甲酰对苯二胺(凯夫拉纤维)纤维在二甲基亚砜（DMSO）里与氢氧化钾（KOH）一起搅拌至完全溶解得到凯夫拉纳米纤维的二甲亚砜分散液。再加入乙酸锰溶液，搅拌均匀，得到絮状分散溶液。将其真空抽滤后放入冷冻干燥机冻干。最后将材料放入管式炉里高温煅烧即可得到超级电容器电极材料。通过本专利技术的方法获得的电极材料的电化学性能优异，拥有较高的比电容，且在较大电流密度下的恒流充放电过程中展现了快充慢放的性能。本专利技术利用凯夫拉纤维制备纳米级纤维网状结构的电极材料有良好的化学稳定性、掺杂了锰后又增添了赝电容效应，可以大大提高其电化学性能。本专利技术的电极材料合成过程简单成本较低，且在水系电解液中，1A/g电流密度下的质量比容量在510~820F/g范围。本专利技术与现有技术相比，其技术进步是显著的。本专利技术的超级电容器电极材料拥有双电层电容效应和赝电容效应，所以电极材料拥有较大的电化学性能，提供了比容量，而且本专利技术的合成方法简单，制备出来的纳米级纤维网状结构，拥有较好的双电层效应，极具商业推广价值，在未来的储能领域拥有较好的发展前景。附图说明图1为实施例1的电极材料的扫描电镜图片。图2为实施例1电极材料的透射电镜图片。图3为实施例1电极材料在不同电流密度下的恒流充放电曲线。图4为实施例1电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线。图5为实施例1在不同碳化温度后得到的电极材料XRD图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例1一种超级电容器电极材料ANFS/Mn2+的制备方法。将1.0341g凯夫拉纤维剪切成1cm左右长短，放入500mLDMSO中，再称取1.5023gKOH，研磨成粉末倒入DMSO溶液中，磁力搅拌168小时后得到棕红色液体，凯夫拉纤维完全溶解在DMSO溶液中，得到ANFS溶液。配好浓度为2mg/mL的乙酸锰溶液倒入200mL的ANFS溶液中，立即机械搅拌10h至溶液呈混合均匀的絮状凝胶溶液。采用22nm的滤纸真空抽滤絮状凝胶溶液，并用0.5L~1L的去离子水进行抽滤洗涤。收集抽滤得到的膜状固体，通过冷冻干燥后放入管式炉中按照5℃/min的升温速率至700℃（600、800℃）保温3小时。取出碳化固体，研磨成粉末即得到超级电容器电极材料。将制备的电极材料按照电极材料：乙炔黑：PVDF=8:1:1（质量比，PVDF事先溶解在1-甲基吡咯烷酮中）的比例加在一起研磨，半个小时后涂布在钛网上，干燥后在4MKOH的电解液中测试。实施例2一种超级电容器电极材料ANFS/Mn2+的制备方法。将1.005g凯夫拉纤维剪切成1cm左右长短，放入500mLDMSO中，再称取1.5072gKOH，研磨成粉末倒入DMSO溶液中，磁力搅拌168小时后得到棕红色液体，凯夫拉纤维完全溶解在DMSO溶液中，得到ANFS溶液。配好浓度为2mg/mL的乙酸锰溶液倒入200mL的ANFS溶液中，立即机械搅拌10h至溶液呈混合均匀的絮状凝胶溶液。采用22nm的滤纸真空抽滤絮状凝胶溶液，并用0.5L~1L的去离子水进行抽滤洗涤。收集抽滤得到的膜状固体，通过冷冻干燥后放入管式炉中按照5℃/min的升温速率至800℃保温3小时。取出碳化固体，研磨成粉末即得到超级电容器电极材料。将制备的电极材料按照电极材料：乙炔黑：PVDF=8:1:1（质量比，PVDF事先溶解在1-甲基吡咯烷酮中）的比例加在一起研磨，半个小时后涂布在钛网上，干燥后在4MKOH的电解液中测试。实施例3一种超级电容器电极材料ANFS/Mn2+的制备方法。将2.0137g凯夫拉纤维剪切成1cm左右长短，放入500mLDMSO中，再称取1.5001gKOH，研磨成粉末倒入DMSO溶液中，磁力搅拌200小时后得到棕红色液体，凯夫拉纤维完全溶解在DMSO溶液中，得到ANFS溶液。配好浓度为4mg/mL的乙酸锰溶液倒入200mL的ANFS溶液中，立即机械搅拌10h至溶液呈混合均匀的絮状凝胶溶液。采用22nm的滤纸真空抽滤絮状凝胶溶液，并用0.5L~1L的去离子水进行抽滤洗涤。收集抽滤得到的膜状固体，通过冷冻干燥后放入管式炉中按照5℃/min的升温速率至900℃保温3小时。取出碳化固体，研磨成粉末即得到超级电容器电极材料以上三实例最后得到的电极材料作为超级电容器活性材料，按照活性材料:乙炔黑:PVDF=8:1:1（质量比，PVDF事先溶解在1-甲基吡咯烷酮中）的比例加在一起研磨，半个小时后涂布在泡沫镍上，干燥后在4MKOH的电解液中测试。其在不同电流密度下的恒流充放电曲线如图3所示，利用计算公式和公式可以计算得到该复合材料的比容量为510~820F/g。尽管已经示出和描述了本专利技术的具体实施例，然而对于本领域的技术人员而言，可以理解在不脱离本专利技术的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、替换、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超级电容器的电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）将凯夫拉纤维剪成0.1~20厘米长的短线；2）称取氢氧化钾，研磨成粉；3）将凯夫拉纤维和氢氧化钾倒入二甲亚砜溶剂里搅拌72~240小时至凯夫拉纤维完全溶解，得到凯夫拉纳米纤维的二甲亚砜分散液，凯夫拉纤维、氢氧化钾和二甲亚砜溶剂的物料比为0.1~2克：1.0~3.0克：500~2000毫升；4）将浓度为1~5 mg/mL的乙酸锰溶液和上述的凯夫拉纳米纤维的二甲亚砜分散液混合，所述的乙酸锰溶液和凯夫拉纳米纤维的二甲亚砜分散液的体积比为100 ~200毫升：100~200毫升，搅拌1~5小时至分散液混合均匀；5）将步骤4）混合好的絮状分散液体，真空抽滤，并用去离子水将其钾离子洗干净之后取出固体；6）将步骤5）得到的固体放入冷冻干燥机干燥72~120小时后，在氮气保护下，600~ 900摄氏度下高温煅烧碳化，取出碳化固体研磨成粉；7）将步骤6）得到的粉末材料、乙炔黑、聚偏氟乙烯按质量比为50‑99:1‑49:1‑49混合，研磨均匀后即可作为超级电容器电极材料。

【技术特征摘要】
1.一种超级电容器的电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）将凯夫拉纤维剪成0.1~20厘米长的短线；2）称取氢氧化钾，研磨成粉；3）将凯夫拉纤维和氢氧化钾倒入二甲亚砜溶剂里搅拌72~240小时至凯夫拉纤维完全溶解，得到凯夫拉纳米纤维的二甲亚砜分散液，凯夫拉纤维、氢氧化钾和二甲亚砜溶剂的物料比为0.1~2克：1.0~3.0克：500~2000毫升；4）将浓度为1~5mg/mL的乙酸锰溶液和上述的凯夫拉纳米纤维的二甲亚砜分散液混合，所述的乙酸锰溶液和凯夫拉纳米纤维的二甲亚砜分散液的体积比为100~200毫升：100~200毫升，搅拌1~5小时至分散液混合均匀；5）将步骤4）混合好的絮状分散液体，真空抽滤，并用去离子水将其钾离子洗干净之后取出固体；6）将步骤5）得到的固体放入冷冻干燥机干燥72~120小时后，在氮气保护下，600~900摄氏度下高温煅烧碳化，取出碳化固体研磨成粉；7...

【专利技术属性】
技术研发人员：范金辰，廖柯璇，章蒨，郭帅楠，朱晟，闵宇霖，徐群杰，
申请(专利权)人：上海电力学院，
类型：发明
国别省市：上海,31