一种水泥助磨剂的制备方法技术

本发明专利技术属于水泥粉磨的技术领域，具体涉及一种水泥助磨剂的制备方法。本发明专利技术首先将衣康酸与氯化亚砜反应得到酰氯，然后将酰氯与谷氨酸的氨基反应得到改性衣康酸，改性衣康酸可与丙烯酸聚合生成稳定型聚合物，聚合物中的羧基和酰胺基可吸附于水泥颗粒表面并降低水泥的表面能，阻止裂纹重新愈合和抑制水泥颗粒聚合，再以木质素为原料经化学改性接入对水泥有助磨效果的三乙醇胺，改性三乙醇胺中具有极性很强的基团，呈现出强的表面活性来阻止水泥颗粒聚结，本发明专利技术所得的水泥助磨剂的效果稳定，提高了水泥的强度，与传统水泥助磨剂相比，使用1～2天后水泥的抗压强度增强了8～10Mpa，且本发明专利技术所得水泥助磨剂稳定性好，能在不同温度下长期存放。

Method for preparing cement grinding aid

The invention belongs to the technical field of cement grinding, in particular to a preparation method of a cement grinding aid. The invention firstly itaconic acid and thionyl chloride by reaction of chloride, then the modified itaconic acid amino acyl chloride and glutamate, modification and polymerization of acrylic acid itaconic acid can form a stable polymer, polymer carboxyl and amide groups adsorbed on the surface of the cement particles and reduce the cement surface can prevent the crack healing, re the cement particles and inhibit the polymerization, then using lignin as raw material by chemical modification access grinding effect of triethanolamine on cement, with strong polar groups modified triethanolamine, showing a strong surface activity to prevent cement particle coalescence, the stable effect of cement grinding agent. To improve the strength of cement, and the traditional cement grinding agent compared with 1 to 2 days after the cement compressive strength increased from 8 to 10Mpa, and the invention of the cement grinding agent has good stability It can be stored for a long time at different temperatures.

【技术实现步骤摘要】
一种水泥助磨剂的制备方法
本专利技术属于水泥粉磨的
，具体涉及一种水泥助磨剂的制备方法。
技术介绍
水泥粉磨，是水泥生产过程中的必要工序和关键环节。现如今，人们越来越重视低碳环保，所以节能减排，发展低碳经济，提高助磨剂的性能，是水泥行业迫切要解决的问题。为降低耗能，提高粉磨效率，人们通常采取以下两个方面的措施：一，改善粉磨设备和粉磨工艺以最大限度的利用机械能；二，在水泥粉磨过程中加入水泥助磨剂来提高粉磨效率，其中第二种措施是当前水泥生产领域的研究重点。目前使用的水泥助磨剂有液体助磨剂和固体助磨剂，其基本成分大都属于有机表面活性物质。但是，现如今使用的水泥助磨剂在水泥粉磨过程中的作用还存在以下不足：（1）助磨效果不稳定，粉磨出来的水泥细度和比表面积亟须改善；（2）对水泥的应用性能，特别是对水泥的各龄期强度存在影响，使其强度得不到明显提高；（3）对水泥粉磨时的能耗改善不明显，而且，目前的水泥助磨剂虽然可以增加混合材料的掺加量，但会影响水泥后期强度。而性能优良的水泥助磨剂多数是由小分子有机物混合制成的，这类助磨剂的稳定性较差，使用效果波动较大，适用面较窄。因此，研究开发一种效果稳定，稳定性好的水泥助磨剂具有重要的现实意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前使用的水泥助磨剂的效果不稳定的缺陷，提供了一种水泥助磨剂的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案：（1）取30～40g衣康酸和200～300mL氯化亚砜混合后，在60～120℃下回流反应3～4h，待反应结束后，将产物浓缩，得到浓缩液；（2）取50～60mL浓缩液加入到三口烧瓶中，再加入质量分数为5%氢氧化钠调节pH为7.2～7.5后，再加入15～20g谷氨酸，在75～85℃搅拌反应1～2h，得到改性衣康酸混合液；（3）称取1～2kg秸秆经粉碎、过筛，得到秸秆粉末，取600～700g秸秆粉末进行蒸汽爆破，得到爆破后的物料，将爆破后的物料和1～2L质量分数为15%氢氧化钠溶液，在100～160℃浸泡2～3h后过滤，得到滤渣，即木质素；（4）取35～40g木质素、100～200mL水和6～8g三乙醇胺混合后，再滴加12～15mL环氧氯丙烷，在60～70℃下反应2～3h，反应结束后过滤，得到滤饼，将滤饼洗涤、干燥、球磨，得到粉末；（5）按重量份数计，取15～20份粉末、35～40份改性衣康酸、5～8份丙烯酸和1～3份十二烷基苯磺酸钠混合后，冷冻干燥，即可得到水泥助磨剂。优选的，步骤（1）中所述的回流反应的温度为60～70℃。优选的，步骤（3）中所述的秸秆为玉米秸秆、小麦秸秆、棉花秸秆中的一种或几种。优选的，步骤（3）中所述的蒸汽爆破的温度为220～230℃，压力为2.5～3.0MPa，保压时间为50～60s。优选的，步骤（3）中所述的浸泡的温度为150～160℃。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术以衣康酸为原料，首先在氯化亚砜中回流，得到衣康酰氯，然后将衣康酰氯的酰氯基团与谷氨酸的氨基反应得到改性衣康酸，再利用改性衣康酸与丙烯酸聚合得到高分子聚合物，高分子聚合物中的羧基和酰胺基可吸附于水泥颗粒的表面，降低水泥的表面能，阻止裂纹重新愈合和抑制水泥颗粒的聚合；（2）本专利技术又从秸秆中提取得到木质素，然后将木质素经化学反应引入对水泥有助磨效果的三乙醇胺，改性木质素中含有极性基团，表现出强的表面活性从而阻止水泥颗粒聚结，且三乙醇胺能够螯合水泥中的金属离子，提高水泥的早期强度，改性木质素与高分子聚合物配合使助磨效果更加稳定，同时还提高了水泥对的早期强度。具体实施方式称取30～40g衣康酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，再向烧瓶中加入200～300mL氯化亚砜，搅拌混合1～3min后，将烧瓶移入数显恒温测速磁力搅拌器中，于温度为60～70℃，转速为260～300r/min的条件下回流反应3～4h；待反应结束，得到产物，将产物置于旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩30～40min，得到浓缩液，取50～60mL浓缩液加入到三口烧瓶中，再向烧瓶中加入质量分数为5%氢氧化钠溶液调节烧瓶中物料的pH为7.2～7.5，并将烧瓶移入水浴锅中，控制水浴温度为75～85℃，再向烧瓶中加入15～20g谷氨酸，保温搅拌反应1～2h，反应结束后停止加热，得到改性衣康酸混合液，称取1～2kg秸秆加入到粉碎机中粉碎，过80～100目筛，得到秸秆粉末，取600～700g秸秆粉末加入到蒸汽爆破机中，控制爆破机内温度为220～230℃、压力为2.5～3.0MPa，保压50～60s后泄压，使物料喷入接收釜内，得到爆破后的物料，将爆破后的物料加入到盛有1～2L质量分数为15%氢氧化钠溶液的烧杯中，将烧杯移入油浴锅中，控制油浴温度为150～160℃，浸泡处理2～3h后过滤，得到滤渣，即木质素，取35～40g木质素加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，再向烧瓶中加入100～200mL水和6～8g三乙醇胺，搅拌混合1～3min后，将烧瓶移入水浴锅中，控制水浴温度为60～70℃，再向烧瓶中滴加12～15mL环氧氯丙烷，控制滴加速度为1～3mL/min；待滴加完毕后，搅拌反应2～3h，反应结束后将烧瓶中的物料过滤，得到滤饼，用水洗涤滤饼3～5次后置于烘箱中，于温度为95～105℃下干燥1～2h，将干燥后的物料置于球磨机中球磨15～20min，得到粉末，按重量份数计，称取15～20份粉末、35～40份改性衣康酸、5～8份丙烯酸和1～3份十二烷基苯磺酸钠加入到烧杯中，搅拌混合3～5min后置于冷冻干燥机中，于温度为-35～-25℃下冷冻15～20h，即可得到水泥助磨剂。所述的秸秆为玉米秸秆、小麦秸秆、棉花秸秆中的一种或几种。实例1称取30g衣康酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，再向烧瓶中加入200mL氯化亚砜，搅拌混合1min后，将烧瓶移入数显恒温测速磁力搅拌器中，于温度为60℃，转速为260r/min的条件下回流反应3h；待反应结束，得到产物，将产物置于旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩30min，得到浓缩液，取50mL浓缩液加入到三口烧瓶中，再向烧瓶中加入质量分数为5%氢氧化钠溶液调节烧瓶中物料的pH为7.2，并将烧瓶移入水浴锅中，控制水浴温度为75℃，再向烧瓶中加入15g谷氨酸，保温搅拌反应1h，反应结束后停止加热，得到改性衣康酸混合液，称取1kg玉米秸秆加入到粉碎机中粉碎，过80目筛，得到秸秆粉末，取600g秸秆粉末加入到蒸汽爆破机中，控制爆破机内温度为220℃、压力为2.5MPa，保压50s后泄压，使物料喷入接收釜内，得到爆破后的物料，将爆破后的物料加入到盛有1L质量分数为15%氢氧化钠溶液的烧杯中，将烧杯移入油浴锅中，控制油浴温度为150℃，浸泡处理2h后过滤，得到滤渣，即木质素，取35g木质素加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，再向烧瓶中加入100mL水和6g三乙醇胺，搅拌混合1min后，将烧瓶移入水浴锅中，控制水浴温度为60℃，再向烧瓶中滴加12mL环氧氯丙烷，控制滴加速度为1mL/min；待滴加完毕后，搅拌反应2h，反应结束后将烧瓶中的物料过滤，得到滤饼，用水洗涤滤饼3次后置于烘箱中，于温度为95℃下干燥1h，将干燥后的物料置于球磨机中球磨15min本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水泥助磨剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取30～40g衣康酸和200～300mL氯化亚砜混合后，在60～120℃下回流反应3～4h，待反应结束后，将产物浓缩，得到浓缩液；（2）取50～60mL浓缩液加入到三口烧瓶中，再加入质量分数为5%氢氧化钠调节pH为7.2～7.5后，再加入15～20g谷氨酸，在75～85℃搅拌反应1～2h，得到改性衣康酸混合液；（3）称取1～2kg秸秆经粉碎、过筛，得到秸秆粉末，取600～700g秸秆粉末进行蒸汽爆破，得到爆破后的物料，将爆破后的物料和1～2L质量分数为15%氢氧化钠溶液，在100～160℃浸泡2～3h后过滤，得到滤渣，即木质素；（4）取35～40g木质素、100～200mL水和6～8g三乙醇胺混合后，再滴加12～15mL环氧氯丙烷，在60～70℃下反应2～3h，反应结束后过滤，得到滤饼，将滤饼洗涤、干燥、球磨，得到粉末；（5）按重量份数计，取15～20份粉末、35～40份改性衣康酸、5～8份丙烯酸和1～3份十二烷基苯磺酸钠混合后，冷冻干燥，即可得到水泥助磨剂。

【技术特征摘要】
1.一种水泥助磨剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取30～40g衣康酸和200～300mL氯化亚砜混合后，在60～120℃下回流反应3～4h，待反应结束后，将产物浓缩，得到浓缩液；（2）取50～60mL浓缩液加入到三口烧瓶中，再加入质量分数为5%氢氧化钠调节pH为7.2～7.5后，再加入15～20g谷氨酸，在75～85℃搅拌反应1～2h，得到改性衣康酸混合液；（3）称取1～2kg秸秆经粉碎、过筛，得到秸秆粉末，取600～700g秸秆粉末进行蒸汽爆破，得到爆破后的物料，将爆破后的物料和1～2L质量分数为15%氢氧化钠溶液，在100～160℃浸泡2～3h后过滤，得到滤渣，即木质素；（4）取35～40g木质素、100～200mL水和6～8g三乙醇胺混合后，再滴加12～15mL环氧氯丙烷，在60～70℃下反应2...

【专利技术属性】
技术研发人员：林正脉，王维，李雪晴，
申请(专利权)人：常州五荣化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32