一种油井水泥缓凝剂的制备方法技术

本发明专利技术属于水泥添加剂的技术领域，具体涉及一种油井水泥缓凝剂的制备方法。本发明专利技术先将贻贝足部匀浆处理后离心分离，将上清液用浓硫酸沉淀去除杂质蛋白，以丙酮为沉淀剂，使贻贝足中的粘附蛋白沉淀，并保存于乙酸溶液中，再以四氢呋喃为溶剂，碘为催化剂，催化镁粉与溴苯在低温条件下反应生成对应格氏试剂，并利用格氏试剂与衣康酸和1‑氯‑2‑丁烯的共聚物反应，在共聚物表面接枝苯环刚性结构，经旋蒸浓缩后与贻贝提取物匀浆混合，辅以多巴胺提高产品初期的螯合性能，并添加山梨酸钾等为防腐剂，经混合制得油井水泥缓凝剂。本发明专利技术提高了产品的缓凝效果和耐高温性能，解决了传统油井水泥缓凝剂耐高温性能差，对温度敏感性强的问题。

Method for preparing oil well cement retarder

The invention belongs to the technical field of cement additives, in particular to a preparation method of an oil well cement retarder. The present invention first mussel homogenate foot centrifugation, the supernatant concentrated sulfuric acid precipitation to remove impurity protein, using acetone as the precipitant, the mussel adhesion protein in precipitation, and preserved in acetic acid solution, then using tetrahydrofuran as solvent, iodine as catalyst, catalytic magnesium and bromobenzene in low temperature reaction the corresponding Grignard reagent, and the use of Grignard reagent and itaconic acid and 1 chloride 2 butene copolymerization, graft copolymer in the surface of the benzene ring rigid structure by rotary evaporation concentration and mixing with extract from mussel homogenate, supplemented by dopamine improve chelating properties of products in the early, and add potassium sorbate as preservatives, prepared by mixing oil well cement retarder. The invention improves the retarding effect and the high temperature resistance performance of the product, and solves the problem that the traditional oil well cement retarder has poor high-temperature resistance and is sensitive to temperature.

【技术实现步骤摘要】
一种油井水泥缓凝剂的制备方法
本专利技术属于水泥添加剂的
，具体涉及一种油井水泥缓凝剂的制备方法。
技术介绍
随着钻井技术的提高和油田开采难度的增加，钻井向深井、超深井、复杂井发展，井底温度和压力明显提高，而高温高压下固井过程中油井水泥浆快速稠化，满足不了固井施工的要求。为保证施工安全，水泥浆中需要加入合适的缓凝剂以使水泥作业安全顺利地进行。现有的水泥缓凝剂主要有单宁衍生物、褐煤制剂、糖类化合物、硼酸及其盐类、木质素磺酸盐、羟乙基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素、有机酸、合成聚合物等等。最常用的缓凝剂是木质素磺酸盐类产品，而上世纪90年代以后重点开发的则是合成聚合物类产品。由于天然聚合物及其改性产品可能引起原料差异而导致性能不稳定，且其在高温下基本特性会受到破坏而导致失效。合成聚合物则具有较强的高温稳定性，而且重复生产的产品能一直保持理想的性能。目前，生产和使用的用于井温80℃以上的油井水泥缓凝剂普遍存在着缺陷：其适用温度范围一般仅有40℃的跨度，对温度的敏感性较强，大多数产品在井温增加或减小10℃时，添加量会增加或减少一半，这会对固井作业的安全性产生负面影响。且目前人们对缓凝剂的研究还不够深入，尤其是温度为超高温缓凝剂，大部分还需要进口。因此，研究开发一种耐高温性能良好，且对温度敏感性弱的水泥缓凝剂具有重要的现实意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：针对传统油井水泥缓凝剂耐高温性能差，且对温度的敏感性强，对固井作业的安全性产生负面影响的问题，提供了一种油井水泥缓凝剂的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案：（1）称取500～800g新鲜贻贝，切取贻贝足部，用清水将足部反复冲洗3～5次后，转入动物组织匀浆机中，再向动物组织匀浆机中补加300～500mL质量分数为3～5%乙酸溶液，100～120mL质量分数为0.6～0.8%甲醇溶液，匀浆处理后离心分离，去除下层沉淀物，得1号上层液；（2）量取200～300mL所得1号上层液，在玻璃棒搅拌状态下，向1号上层液中加入20～30mL质量分数为40～50%高氯酸溶液，继续用玻璃棒搅拌20～30min后，离心分离，得2号上层液；（3）将所得2号上层液倒入带搅拌器的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入冰水浴中，在搅拌状态下，向三口烧瓶中加入15～20mL质量分数为98%硫酸，再将三口烧瓶中物料过滤，得提取液，并将所得提取液倒入盛有200～220mL丙酮的烧杯中，再将烧杯移入冰水浴中，搅拌反应45～60min，离心分离，得提取物沉淀，并将所得提取物沉淀与质量分数为3～5%乙酸溶液混合，得贻贝提取物匀浆；（4）依次取300～500mL四氢呋喃，15～20g纳米镁粉，0.6～0.8g碘，倒入容器，于氮气保护和冰水浴条件下，边搅拌边通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加60～80mL溴苯，控制在30～45min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应3～5h，再过滤，得滤液；（5）依次称取60～80g衣康酸，0.3～0.5g偶氮二异丁腈，倒入400～600mLN,N-二甲基甲酰胺中，搅拌混合6～10min后，再加入50～60mL1-氯-2-丁烯，恒温搅拌反应4～6h，再于温度为85～90℃条件下旋蒸浓缩30～40min，得共聚物混合液；（6）在带搅拌器的四口烧瓶中依次加入150～200mL四氢呋喃，40～60g所得共聚物混合液，再于室温搅拌状态下，通过滴液漏斗向四口烧瓶中滴加60～80mL滤液，控制在30～60min内滴完，待滴加完毕，继续搅拌反应2～4h，再将四口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为60～65℃条件下，旋蒸浓缩30～45min，得浓缩液；（7）按重量份数计，在混料机中依次加入60～80份浓缩液，10～20份贻贝提取物匀浆，3～5份多巴胺，0.6～0.8份山梨酸钾，0.2～0.4份苯甲酸，用氨水调节pH至中性，再于转速为600～800r/min条件下，搅拌混合60～80min，出料，灌装，即得油井水泥缓凝剂。步骤（1）所述的匀浆处理过程中，还可以加入0.1～0.3g胃酶抑素。步骤（3）所述的丙酮为预冷至3～5℃的丙酮。步骤（3）所述的提取物沉淀与质量分数为3～5%乙酸溶液是按质量比为1：400～1：500混合。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术首先用硫酸作为沉淀剂，去除贻贝足匀浆中杂质蛋白，再以丙酮为沉淀剂，使贻贝足匀浆中具有粘附性能的功能性蛋白得以沉淀，并保存于乙酸溶液中，并辅以多巴胺，在使用过程中，贻贝足中的功能性蛋白可粘附于水泥表面，配合多巴胺对水泥中金属离子的螯合作用，避免水泥过快水化凝固，提高缓凝剂产品在水泥使用前期的存放及输送过程中的缓凝效果，以及在较低温度油井中使用时的缓凝效果，使产品对温度的敏感性降低，提高产品的稠化性能；（2）本专利技术通过利用格式反应原理，先以四氢呋喃为溶剂，碘为催化剂，催化镁粉与溴苯在低温条件下反应生成对应的格氏试剂，再利用格氏试剂与衣康酸和1-氯-2-丁烯的共聚物反应，取代共聚物中的氯，在共聚物表面接枝苯环刚性结构，从而使产品的耐高温性能得以提升，同时共聚物中的羧酸基团在使用过程中，可有效屏蔽络合水泥中的金属离子，即使在高温条件下，也能起到缓凝效果，提高产品对高温的敏感性，使产品的使用温度范围进一步拓宽，保障固井作业的安全。具体实施方式称取500～800g新鲜贻贝，切取贻贝足部，用清水将足部反复冲洗3～5次后，转入动物组织匀浆机中，再向动物组织匀浆机中补加300～500mL质量分数为3～5%乙酸溶液，100～120mL质量分数为0.6～0.8%甲醇溶液，0.1～0.3g胃酶抑素，匀浆处理45～60min后，将动物组织匀浆机中物料转入离心机，于转速为8000～12000r/min，温度为4～6℃条件下，离心分离30～45min；待离心分离结束，去除下层沉淀物，得1号上层液，量取200～300mL所得1号上层液，倒入烧杯中，在玻璃棒搅拌状态下，向烧杯中加入20～30mL质量分数为40～50%高氯酸溶液，继续用玻璃棒搅拌20～30min后，离心分离，去除下层沉淀物，得2号上层液；将所得2号上层液倒入带搅拌器的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入温度为4～6℃的冰水浴中，在转速为200～300r/min搅拌状态下，向三口烧瓶中加入15～20mL质量分数为98%硫酸，搅拌混合10～20min后过滤，去除滤渣，得提取液，并将所得提取液倒入盛有200～220mL预冷至3～5℃的丙酮的烧杯中，再将烧杯移入4～6℃的冰水浴中，用玻璃棒搅拌反应45～60min，离心分离，去除上层液，得提取物沉淀，并将所得提取物沉淀与质量分数为3～5%乙酸溶液按质量比为1：400～1：500混合，得贻贝提取物匀浆；依次称取300～500mL四氢呋喃，15～20g纳米镁粉，0.6～0.8g碘，倒入带搅拌器的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入温度为4～6℃的冰水浴中，调节搅拌转速至300～400r/min，再以3～5mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加60～80mL溴苯，控制在30～45min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应3～5h，再将三口烧瓶中物料过滤，得滤液；依次称取60～80g衣康酸，0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种油井水泥缓凝剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取500～800g新鲜贻贝，切取贻贝足部，用清水将足部反复冲洗3～5次后，转入动物组织匀浆机中，再向动物组织匀浆机中补加300～500mL质量分数为3～5%乙酸溶液，100～120mL质量分数为0.6～0.8%甲醇溶液，匀浆处理后离心分离，去除下层沉淀物，得1号上层液；（2）量取200～300mL所得1号上层液，在玻璃棒搅拌状态下，向1号上层液中加入20～30mL质量分数为40～50%高氯酸溶液，继续用玻璃棒搅拌20～30min后，离心分离，得2号上层液；（3）将所得2号上层液倒入带搅拌器的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入冰水浴中，在搅拌状态下，向三口烧瓶中加入15～20mL质量分数为98%硫酸，再将三口烧瓶中物料过滤，得提取液，并将所得提取液倒入盛有200～220mL丙酮的烧杯中，再将烧杯移入冰水浴中，搅拌反应45～60min，离心分离，得提取物沉淀，并将所得提取物沉淀与质量分数为3～5%乙酸溶液混合，得贻贝提取物匀浆；（4）依次取300～500mL四氢呋喃，15～20g纳米镁粉，0.6～0.8g碘，倒入容器，于氮气保护和冰水浴条件下，边搅拌边通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加60～80mL溴苯，控制在30～45min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应3～5h，再过滤，得滤液；（5）依次称取60～80g衣康酸，0.3～0.5g偶氮二异丁腈，倒入400～600mLN,N‑二甲基甲酰胺中，搅拌混合6～10min后，再加入50～60mL1‑氯‑2‑丁烯，恒温搅拌反应4～6h，再于温度为85～90℃条件下旋蒸浓缩30～40min，得共聚物混合液；（6）在带搅拌器的四口烧瓶中依次加入150～200mL四氢呋喃，40～60g所得共聚物混合液，再于室温搅拌状态下，通过滴液漏斗向四口烧瓶中滴加60～80mL滤液，控制在30～60min内滴完，待滴加完毕，继续搅拌反应2～4h，再将四口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为60～65℃条件下，旋蒸浓缩30～45min，得浓缩液；（7）按重量份数计，在混料机中依次加入60～80份浓缩液，10～20份贻贝提取物匀浆，3～5份多巴胺，0.6～0.8份山梨酸钾，0.2～0.4份苯甲酸，用氨水调节pH至中性，再于转速为600～800r/min条件下，搅拌混合60～80min，出料，灌装，即得油井水泥缓凝剂。...

【技术特征摘要】
1.一种油井水泥缓凝剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取500～800g新鲜贻贝，切取贻贝足部，用清水将足部反复冲洗3～5次后，转入动物组织匀浆机中，再向动物组织匀浆机中补加300～500mL质量分数为3～5%乙酸溶液，100～120mL质量分数为0.6～0.8%甲醇溶液，匀浆处理后离心分离，去除下层沉淀物，得1号上层液；（2）量取200～300mL所得1号上层液，在玻璃棒搅拌状态下，向1号上层液中加入20～30mL质量分数为40～50%高氯酸溶液，继续用玻璃棒搅拌20～30min后，离心分离，得2号上层液；（3）将所得2号上层液倒入带搅拌器的三口烧瓶中，并将三口烧瓶移入冰水浴中，在搅拌状态下，向三口烧瓶中加入15～20mL质量分数为98%硫酸，再将三口烧瓶中物料过滤，得提取液，并将所得提取液倒入盛有200～220mL丙酮的烧杯中，再将烧杯移入冰水浴中，搅拌反应45～60min，离心分离，得提取物沉淀，并将所得提取物沉淀与质量分数为3～5%乙酸溶液混合，得贻贝提取物匀浆；（4）依次取300～500mL四氢呋喃，15～20g纳米镁粉，0.6～0.8g碘，倒入容器，于氮气保护和冰水浴条件下，边搅拌边通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加60～80mL溴苯，控制在30～45min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应3～5h，再过滤，得滤液；（5）依次称取60～80g衣康酸，0.3～0.5g偶氮二...

【专利技术属性】
技术研发人员：周荣，许丽君，李雪晴，
申请(专利权)人：周荣，
类型：发明
国别省市：江苏,32