一种碳酸亚乙烯酯纯化助剂的制备方法技术

提供一种碳酸亚乙烯酯纯化助剂的制备方法，它可以应用于碳酸亚乙烯酯提纯精制中，其比表面积大，吸附速度快，吸附杂质量大，应用时操作简便。其特征在于制备步骤包括：将一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入3‑丙烯酰氧‑2‑甲基丙烯酸羟丙酯，四(三甲基硅氧基)钛,过硫酸铵和聚乙烯醇、4‑磷丁烯酸三甲酯，(3‑丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，3‑丙烯酰氧‑2‑甲基丙烯酸羟丙酯，升温进行聚合反应，在70‑100℃,反应8‑18小时，产品过滤，烘干，即得到碳酸亚乙烯酯提纯用纯化助剂。

Preparation method of ethylene carbonate purification assistant

The invention provides a preparation method of ethylene carbonate purification assistant, which can be applied to purification and refining of vinylene carbonate, and has large specific surface area, fast adsorption speed, large adsorption impurity quality and simple operation when applied. It is characterized in that the preparation method comprises the following steps: the dispersion of vinylidene chloride to a certain amount of water, according to the proportion of adding 3 acrylyl 2 hydroxypropyl methacrylate, four (three methyl siloxy) titanium, ammonium persulfate and polyvinyl alcohol, 4 phosphorus maleic acid trimethyl ester, (3 C enoyl Yang Bingji) methyl two (three methyl siloxy) silane, 3 acryloyl 2 hydroxypropyl methacrylate, temperature of polymerization was carried out in 70 100 C, reaction 8 18 hours, product filtering, drying and purification agent purification of vinylene carbonate is obtained.

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸亚乙烯酯纯化助剂的制备方法
本专利技术涉及一种碳酸亚乙烯酯的提纯方法，尤其是一种碳酸亚乙烯酯纯化助剂的制备方法。
技术介绍
碳酸亚乙烯酯，又称1,3-二氧杂环戊烯-2-酮，乙烯碳酸酯。无色透明液体。用作一种锂离子电池新型有机成膜添加剂与过充电保护添加剂，还可作为制备聚碳酸乙烯酯的单体。是制作锂电池电解液的重要添加剂，可提高锂电池的性能。CN105384719A公开了一种碳酸亚乙烯酯的提纯方法，将碳酸亚乙烯酯的粗品溶解在芳烃溶剂与脂肪烃溶剂的混合溶液中，先后通过降温析晶和减压精馏进行精制纯化，所述减压精馏工序是在精馏塔内进行的，所述的精馏塔内设有用于除水的多孔吸附层。CN105541782A公开了一种碳酸亚乙烯酯的纯化方法，该方法先通过吸附过滤去除大部分杂质及水分，然后通过减压精馏和降温析晶获得高纯度的碳酸亚乙烯酯。现有的碳酸亚乙烯酯纯化工艺，大多采用活性炭作为吸附剂，有着吸附速度较慢，吸附量较少，需要重复吸附次数多的缺点，产品纯度需要提高。
技术实现思路
专利技术的目的是：提供一种碳酸亚乙烯酯纯化助剂的制备方法，它可以应用于碳酸亚乙烯酯提纯精制中，其比表面积大，吸附速度快，吸附杂质量大，应用时操作简便。其特征在于制备步骤包括：将一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯，四(三甲基硅氧基)钛,过硫酸铵和聚乙烯醇、4-磷丁烯酸三甲酯，(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯，升温进行聚合反应，在70-100℃,反应8-18小时，产品过滤，烘干，即得到碳酸亚乙烯酯提纯用纯化助剂。组分重量份偏氯乙烯1003-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯0.5-1四(三甲基硅氧基)钛0.1-0.5过硫酸铵0.5-1聚乙烯醇1-24-磷丁烯酸三甲酯0.1-0.5(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷0.5-13-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯0.1-0.5水1000所述3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯为市售产品，如上海澄紹生物科技有限公司生产的产品；四(三甲基硅氧基)钛为市售产品，如上海楚青新材料科技有限公司生产的产品；4-磷丁烯酸三甲酯为市售产品，如上海鼎淼化学科技有限公司生产的产品；(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷为市售产品，如上海楚青新材料科技有限公司生产的产品；3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯为市售产品，如成都思天德生物科技有限公司生产的产品。本专利技术的产品具有以下有益效果：引入了3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯，四(三甲基硅氧基)钛，甲苯磺酸-(2-羟基-3-丁烯)酯，3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯作为聚合单体，纯化助剂具有更强的热稳定性和化学稳定性，比表面积高，吸附速度快，吸附杂质的量大，产品纯度得到提高。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本专利技术，并不是限制本专利技术保护的范围。实施例1在2000L反应釜中，加入1000L水，100Kg偏氯乙烯，0.8Kg3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯，0.3Kg四(三甲基硅氧基)钛，0.8Kg过硫酸铵，1.5Kg聚乙烯醇，0.3Kg4-磷丁烯酸三甲酯，0.8Kg(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，0.3Kg3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯，升温至85℃，反应13h，产品过滤，烘干，即得到碳酸亚乙烯酯提纯用纯化助剂。实施例2在2000L反应釜中，加入1000L水，100Kg偏氯乙烯，0.5Kg3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯，0.1Kg四(三甲基硅氧基)钛，0.5Kg过硫酸铵，1Kg聚乙烯醇，0.1Kg4-磷丁烯酸三甲酯，0.5Kg(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，0.1Kg3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯，升温至70℃，反应8h，产品过滤，烘干，即得到碳酸亚乙烯酯提纯用纯化助剂。实施例3在2000L反应釜中，加入1000L水，100Kg偏氯乙烯，1Kg3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯，0.5Kg四(三甲基硅氧基)钛，1Kg过硫酸铵，2Kg聚乙烯醇，0.5Kg4-磷丁烯酸三甲酯，1Kg(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，0.5Kg3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯，升温至100℃，反应18h，产品过滤，烘干，即得到碳酸亚乙烯酯提纯用纯化助剂。对比例1不加入3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯，其他条件同实施例1。对比例2不加入1Kg四(三甲基硅氧基)钛，其他条件同实施例1。对比例3不加入4-磷丁烯酸三甲酯，其他条件同实施例1。对比例4不加入(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，其他条件同实施例1。对比例5不加入3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯，其他条件同实施例1。对比例6不加入本专利技术所生产的吸附剂产品，用活性炭代替。实施例4将纯度约为98%的碳酸亚乙烯酯粗品溶液通入装有500g实施例1-3和对比例1-6制出的纯化助剂产品的1000mL交换柱中，温度50℃，流速0.5BV/h，条件下吸附提纯，用气相色谱检测流出液的质量百分含量，见表1。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳酸亚乙烯酯纯化助剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：按重量份计，将100份偏氯乙烯分散到1000份水中，加入0.5‑1份3‑丙烯酰氧‑2‑甲基丙烯酸羟丙酯，0.1‑0.5份四(三甲基硅氧基)钛, 0.5‑1份过硫酸铵和1‑2份聚乙烯醇、0.1‑ 0.5份4‑磷丁烯酸三甲酯，0.5‑1份(3‑丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，0.1‑0.5 份3‑丙烯酰氧‑2‑甲基丙烯酸羟丙酯，经聚合反应，产品过滤，烘干，即得到碳酸亚乙烯酯提纯用纯化助剂。

【技术特征摘要】
2016.08.21 CN 20161069118881.一种碳酸亚乙烯酯纯化助剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：按重量份计，将100份偏氯乙烯分散到1000份水中，加入0.5-1份3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羟丙酯，0.1-0.5份四(三甲基硅氧基)钛,0.5-1份过硫酸铵和1-2份聚乙烯醇、0.1-0.5份4...

【专利技术属性】
技术研发人员：张玲，王新，
申请(专利权)人：王金桢，
类型：发明
国别省市：浙江,33