一种硫代二丙酸二烷基酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硫代二丙酸二烷基酯的制备方法，将硫化氢气体通入丙烯酸烷基酯和无机碱水溶液的混合液中，无机碱为催化剂，25‑50℃、0‑0.1MPa反应；反应终点以气相色谱检测，产物的含量大于96％，停止通入H2S，终止后的反应液静置分层后进行分液、精馏处理；蒸馏产物为硫代二丙酸二烷基酯，通过与不同烷基的脂肪醇发生酯交换反应，得到不同烷基的硫代二丙酸二烷基酯，采用金属有机碱催化。本发明专利技术的合成方法采用两步法合成不同烷基的硫代二丙酸二烷基酯，不但大大降低了反应温度，减少反应温度对设备的高要求，同时缩短反应时间，提高反应收率和产物的纯度，本发明专利技术的合成方法更高效、更环保。

Process for preparing alkyl two propionic acid two alkyl ester

The invention discloses a method for preparing thio two propionic acid alkyl ester two, mixed liquid hydrogen sulfide gas into acrylic alkyl ester and inorganic alkali solution of inorganic alkali as catalyst, 25 50 C and 0 0.1MPa reaction; the reaction end point to gas chromatography, the content of the product is greater than 96% stop in H2S, after the termination of the reaction liquid layering after liquid, distillation; distillation product for two thio two propionic acid alkyl ester exchange reaction with different alkyl esters of fatty alcohol, get two thio two propionic acid alkyl ester of different alkyl, using metal organic base catalysis. The synthesis method of the invention adopts two thio two propionic acid alkyl ester is synthesized in two steps with different alkyl groups, not only greatly reduce the reaction temperature, reduce the high reaction temperature requirements for the equipment, and shorten the reaction time, improve the reaction yield and product purity, the synthetic method of the invention is more efficient, more environmentally friendly.

【技术实现步骤摘要】
一种硫代二丙酸二烷基酯的制备方法
本专利技术涉及一种硫代二丙酸二烷基酯的制备方法。
技术介绍
硫代二丙酸二烷基酯是一类工业上应用较为广泛的化学品，主要有硫代二丙酸二月桂酯，是我国允许用于食品的唯一一种硫醚类抗氧化剂，它能有效地分解油脂自动氧化链反应中的氢过氧化物(ROOH)，达到中断链反应的目的，从而延长了油脂及富脂食品的保存期。广泛用于聚丙烯、聚乙烯及ABS树脂中,也可用于橡胶加工润滑油脂中。传统工业生产硫代二丙酸二烷基酯是以丙烯腈为原料，使丙烯腈和硫化钠等反应，将其转化为硫代二丙腈，再将硫代二丙腈水解为硫代二丙酸，然后和脂肪醇催化酯化得到粗品，最后经精制获得工业品硫代二丙酸二烷基酯；或者用脂肪醇将硫代二丙腈醇解为硫代二丙酸二烷基酯和氨，再经精制获得工业品硫代二丙酸二烷基酯。即以丙烯腈为原料生产硫代二丙酸二烷基酯，须经三步，最少两步化学反应工艺过程。以丙烯腈为原料的工艺路线繁杂冗长，设备多投资大，而且产生大量含腈等有毒废水。以丙烯腈和硫化钠为原料，还可能产生大量含硫废水，工艺过程三废多而难于治理，环境污染严重，能源消耗大，生产成本高。专利技术专利——硫代二丙酸二烷基酯制备方法(CN本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫代二丙酸二烷基酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硫化氢气体通入丙烯酸烷基酯和无机碱水溶液的混合液中，无机碱为催化剂，25‑50℃、0‑0.1MPa反应；反应终点以气相色谱检测，产物的含量大于96％，停止通入H2S，如果继续通入硫化氢，会产生大量的副产物，副产物以巯基产物为主，反应温度控制不要超过50℃，否则碳酸氢钠会发生分解；(2)终止后的反应液静置分层后进行分液、精馏处理；蒸馏产物为硫代二丙酸二烷基酯，前馏份丙烯酸烷基酯和巯基硫代丙酸烷基酯，作为原料返回到加成工序继续反应；整个步骤做到无盐无废水产生；相比较现有技术采用脂肪胺催化，反应结束后产生大量的盐，不能直接回收利用，...

【技术特征摘要】
1.一种硫代二丙酸二烷基酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硫化氢气体通入丙烯酸烷基酯和无机碱水溶液的混合液中，无机碱为催化剂，25-50℃、0-0.1MPa反应；反应终点以气相色谱检测，产物的含量大于96％，停止通入H2S，如果继续通入硫化氢，会产生大量的副产物，副产物以巯基产物为主，反应温度控制不要超过50℃，否则碳酸氢钠会发生分解；(2)终止后的反应液静置分层后进行分液、精馏处理；蒸馏产物为硫代二丙酸二烷基酯，前馏份丙烯酸烷基酯和巯基硫代丙酸烷基酯，作为原料返回到加成工序继续反应；整个步骤做到无盐无废水产生；相比较现有技术采用脂肪胺催化，反应结束后产生大量的盐，不能直接回收利用，排放产生污染，生产成本较高；(3)步骤(2)得到的硫代二丙酸二烷基酯，纯度高达99％以上，通过与不同烷基链的脂肪醇发生酯交换反应，得到不同烷基的硫代二丙烯酸烷基酯，采用有机碱金属催化，反应温度控制在140-150℃，真空度控制在-0.085～-0.01MPa。2...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁勇，张学平，张洪江，王秀林，
申请(专利权)人：天津力生化工有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12