蓝宝石纤维增强陶瓷基多相复合材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及一种蓝宝石纤维增强陶瓷基多相复合材料及其制备方法与应用，制备方法包括如下步骤：将第一组分和分散剂混合，在氩气的保护下进行球磨后干燥；其中，第一组分包括氧化铁粉末、铝粉和氧化铝粉末；将干燥后的产物和第二组分混合均匀得到混合粉末，将蓝宝石纤维预制体置于混合粉末中，在真空条件下进行热压烧结；其中，第二组分为铬粉；在氧气气氛下，将热压烧结得到的产物进行预氧化处理，得到三相复合陶瓷材料。本发明专利技术提供的三相复合陶瓷材料，可以提高采用此材料制备得到的隔热屏的机械强度，提高隔热屏的耐高温和耐腐蚀性能，延长使用寿命，降低导热系数，能在1900K以上高温实现多周次稳定可靠工作。

Sapphire fiber reinforced ceramic multiphase composite material, preparation method and application thereof

The invention relates to a sapphire fiber reinforced ceramic multiphase composite material and its preparation method and application. The preparation method comprises the following steps: the first component and the dispersant mixture, under the protection of argon was milled after drying; wherein, the first component including iron oxide powder, aluminum powder and alumina powder; and the product second after drying the mixture group evenly mixed powder, the sapphire fiber preform into a powder mixture, by hot pressing sintering under vacuum conditions; the second group consists of chromium powder; in oxygen atmosphere, the hot pressing sintering products obtained by pre oxidation treatment of three ceramic composite materials. Three phase composite ceramic material provided by the invention can improve the mechanical strength of this material was prepared by heat shield, improve insulation resistance to high temperature and corrosion resistance, prolong the service life, reduce the coefficient of thermal conductivity, in the above 1900K high temperature multi cycle operation is stable and reliable.

【技术实现步骤摘要】
蓝宝石纤维增强陶瓷基多相复合材料及其制备方法与应用
本专利技术涉及隔热屏制备
，具体涉及一种蓝宝石纤维增强陶瓷基多相复合材料及其制备方法与应用。
技术介绍
为适应当代空战形式需要，提高战斗机在战场环境的生存能力，战斗机攻击机、截击机等军用飞机普遍对最大爬升速度、加速性能、高速飞行性能及机动性等方面都提出了更高的技术要求，这通常就需要适配高温、高推重比的动力装置，特别是提高发动机燃烧室的进气温度和核心燃烧区温度。隔热屏是构成航空发动机加力燃烧室的重要构件之一，主要起到防振和对加力筒体隔热冷却的作用。目前，我国某型航空发动机隔热屏材料基本为高温合金材料，此类隔热屏的现行成形工艺多为滚压成形，不仅存在成形质量差和效率低的问题，而且高温合金的极限耐热温度已经难以继续适应推重比达15～20的大推力、高推重比的高性能航空发动机的任务需求。A12O3陶瓷是目前应用最广的陶瓷材料之一，具有耐高温、高耐磨、耐腐蚀、抗氧化、密度小、价格低廉等众多优点，其熔点高于2200K。但是，A12O3陶瓷属本质脆性，基本不能单独使用，多数情况下都以复合材料形式出现，而且由于Al2O3材料具有极高的熔点，很难采用直接烧结、熔融渗透等传统复合材料制备方法制备Al2O3纤维增强Al2O3陶瓷基复合材料。Fe-Al金属间化合物以耐高温、耐磨损、抗高温氧化、高温强硬性好及反常热强性好、低密度和成本低等优点，具有成为新一代结构材料的良好发展前景，然而Fe-Al金属间化合物材料还存在室温脆性大、高温环境强度较低等缺陷，严重限制了其在高温结构材料上的应用。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术目的在于提供一种蓝宝石纤维增强陶瓷基多相复合材料及其制备方法与应用，以提高采用此材料制备得到的隔热屏的机械强度如抗弯强度、断裂韧性和硬度，提高隔热屏的耐高温和耐腐蚀性能，延长使用寿命，降低导热系数，使隔热屏在1900K以上的高温环境下多周次循环使用后能保持综合性能稳定。为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案为：第一方面，本专利技术提供了一种三相复合陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：S1：将第一组分和分散剂混合，在氩气的保护下进行球磨，然后将球磨后的混合物干燥；其中，第一组分包括氧化铁粉末、铝粉和氧化铝粉末；S2：将干燥后的粉料和第二组分混合均匀，得到混合粉末，将混合粉末包埋蓝宝石纤维预制体，然后在真空条件下进行热压烧结；其中，第二组分为铬粉，蓝宝石纤维预制体是采用蓝宝石纤维制备而成；S3：在氧气气氛下，将热压烧结得到的产物进行预氧化处理，得到三相复合陶瓷材料。需要说明的是：在S1中，干燥优选为真空干燥，目的是去除分散剂；在S2中，将干燥后的粉料和第二组分混合均匀并包埋蓝宝石纤维预制体过程中，可以是将蓝宝石纤维预制体放在石墨烧结模具中，然后加入铬粉和干燥后的粉料混合均匀后的混合粉末，并使其均匀的将蓝宝石纤维预制体浸没包埋，使其均匀接触，然后放入真空热压管式炉中进行热压烧结；步骤S3，可以在管式炉中进行，预氧化处理后，优选使用乙醇清洗，并且室温静置24h。通过原位合成法制备蓝宝石纤维增强Fe-Al/Al2O3陶瓷基复合材料，有助于提高基体与增强相的界面结合力，促进元素的扩散及晶粒的细化，从而提高复合材料综合力学性能。在本专利技术的进一步实施方式中，第一组分中：氧化铁粉末的质量分数为14％～27％，铝粉的质量分数为7％～13％，氧化铝粉末的质量分数为60％～79％；第一组分与铬粉的质量比为100：(1～5)。需要说明的是，氧化铁粉末、铝粉和氧化铝粉末的纯度优选大于或等于99％。在本专利技术的进一步实施方式中，在S1中：第一组分和分散剂的质量比为1:(0.6～1.2)；分散剂为聚乙二醇与乙醇的混合溶液或甲基戊醇与乙醇的混合溶液；聚乙二醇与乙醇的混合溶液中，聚乙二醇的质量分数为3％～5％；甲基戊醇与乙醇的混合溶液中，甲基戊醇的质量分数为3％～5％。需要说明的是，聚乙二醇优选为PEG-600。在本专利技术的进一步实施方式中，在S2中：热压烧结依次包括第一升温过程、第二升温升压及恒温恒压过程和降温过程：第一升温过程中，机械压力为10～20MPa，且以10～40℃/min的升温速率升温至700℃；第二升温升压及恒温恒压过程中，将机械压力线性升高至26～32MPa，将温度线性升高至1350～1580℃，且使温度和压力同时达到最大值，之后恒温恒压0.5～2.5h；其中，升温速率为10～40℃/min；降温过程中，保持机械压力为最大值，以120～150℃/h的降温速率降温至890～950℃后保温0.5～1.5h，然后以270～350℃/h的降温速率降温至15～30℃。在本专利技术的进一步实施方式中，第一组分中：氧化铁粉末的直径为23～140μm，铝粉的直径为8～76μm，氧化铝粉末的直径为17～126μm。在本专利技术的进一步实施方式中，在S1中：球磨的转速为200～400r/min，球磨的时间为16～28h；干燥的温度为40～50℃，干燥的时间为6～12h；在S3中：预氧化处理的温度为660～700℃，预氧化处理的时间为3～6h。需要说明的是，球磨可以是在球磨罐中进行，球磨的磨球优选为淄博博迈陶瓷材料公司的YC-HALB-H型Al2O3高铝研磨球，直径优选为6～12mm，纯度优选为≥92％，磨球与第一组分的质量比优选为(3～6):1。在本专利技术的进一步实施方式中，蓝宝石纤维预制体是采用蓝宝石纤维以三维针刺而成，具体包括：蓝宝石纤维预制体是采用蓝宝石纤维以三维针刺而成，具体包括：将0°蓝宝石纤维无纬布、蓝宝石纤维网胎和90°蓝宝石纤维无纬布依次叠加，然后采用三维针刺方法针刺成形，得到蓝宝石纤维预制体；其中，蓝宝石纤维的直径为0.5～0.7μm，0°蓝宝石纤维无纬布和90°蓝宝石纤维无纬布的面密度均为40～120g/m2，蓝宝石纤维网胎的厚度为0.1～0.4mm，0°蓝宝石纤维无纬布和90°蓝宝石纤维无纬布的厚度均为0.3～0.8mm。需要说明的是，在蓝宝石纤维预制体中，0°蓝宝石纤维无纬布和90°蓝宝石纤维无纬布的质量分数之和优选为55％～85％；针刺密度优选为25～49针/平方厘米，0°蓝宝石纤维无纬布优选经过蒸汽柔性处理，蓝宝石纤维网胎优选经过气流成网机成形；0°蓝宝石纤维无纬布、蓝宝石纤维网胎和90°蓝宝石纤维无纬布可以是依次循环叠加，达到需要的厚度。在本专利技术的进一步实施方式中，还包括在三相复合陶瓷材料的表面制备环境障涂层的步骤，环境障涂层是采用硅酸镱和莫来石以等离子喷涂方法制备而成；其中，硅酸镱(Yb2SiO5)和莫来石(3Al2O3·2SiO2)的摩尔比为3:(1～5)，环境障涂层的厚度为80～120μm。需要说明的是，在等离子喷涂方法中：等离子喷涂系统优选为APS-2000，其具体工作参数包括：线电压380V±10％，直流工作电压55～65V，直流工作电流550～650A，等离子气体流速4.5～4.8L/min，等离子气体压力5.3～6bar，等离子气体纯度≥99.7％，冷却水流速14～17L/min，冷却水压力7.6～8.0bar。第二方面，本专利技术提供了根据上述方法制备得到的三相复合陶瓷材料。第三方面，本专利技术提供了上述的三相复合陶瓷材料在制备燃烧室尤其是制备航空发动机燃烧室中的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三相复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将第一组分和分散剂混合，在氩气的保护下进行球磨，然后将所述球磨后的混合物干燥；其中，所述第一组分包括氧化铁粉末、铝粉和氧化铝粉末；S2：将所述干燥后的粉料和第二组分混合均匀，得到混合粉末，将所述混合粉末包埋蓝宝石纤维预制体，然后在真空条件下进行热压烧结；其中，所述第二组分为铬粉，所述蓝宝石纤维预制体是采用蓝宝石纤维制备而成；S3：在氧气气氛下，将所述热压烧结得到的产物进行预氧化处理，得到三相复合陶瓷材料。

【技术特征摘要】
1.一种三相复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将第一组分和分散剂混合，在氩气的保护下进行球磨，然后将所述球磨后的混合物干燥；其中，所述第一组分包括氧化铁粉末、铝粉和氧化铝粉末；S2：将所述干燥后的粉料和第二组分混合均匀，得到混合粉末，将所述混合粉末包埋蓝宝石纤维预制体，然后在真空条件下进行热压烧结；其中，所述第二组分为铬粉，所述蓝宝石纤维预制体是采用蓝宝石纤维制备而成；S3：在氧气气氛下，将所述热压烧结得到的产物进行预氧化处理，得到三相复合陶瓷材料。2.根据权利要求1所述的三相复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述第一组分中：氧化铁粉末的质量分数为14％～27％，铝粉的质量分数为7％～13％，氧化铝粉末的质量分数为60％～79％；所述第一组分与所述铬粉的质量比为100：(1～5)。3.根据权利要求1所述的三相复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：在所述S1中：所述第一组分和所述分散剂的质量比为1:(0.6～1.2)；所述分散剂为聚乙二醇与乙醇的混合溶液或甲基戊醇与乙醇的混合溶液；所述聚乙二醇与乙醇的混合溶液中，聚乙二醇的质量分数为3％～5％；所述甲基戊醇与乙醇的混合溶液中，甲基戊醇的质量分数为3％～5％。4.根据权利要求1所述的三相复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：在所述S2中：所述热压烧结依次包括第一升温过程、第二升温升压及恒温恒压过程和降温过程：所述第一升温过程中，机械压力为10～20MPa，且以10～40℃/min的升温速率升温至700℃；所述第二升温升压及恒温恒压过程中，将机械压力线性升高至26～32MPa，将温度线性升高至1350～1580℃，且使温度和压力同时达到最大值，之后恒温恒压0.5～2.5h；其中，升温速率为10～40℃/min；所述降温过程中，保持机械压力为所述最大值，以...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗瑞盈，全华锋，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：北京,11