一种基于泵浦探测的红外原位反应测试装置及其使用方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供的基于泵浦探测的红外原位反应测试装置，包括原位反应池、气体缓冲混合池、底座及样品装置，其中，原位反应池包括中空的反应池壳体、探测窗片、泵浦窗片、样品口接头和抽气口接头；气体缓冲混合池包括中空的混合池壳体、卡口接头、针阀和两个球阀接头；其中，混合池壳体通过球阀与抽气口接头连接；底座用于支撑原位反应池；样品装置包括样品托和顶盖；样品托与顶盖连接并用于承载样品，使得样品处于通过探测窗片的光路与通过泵浦窗片的光路的交汇处；顶盖与样品口接头可拆卸地连接。该测试装置可与红外光谱仪配套使用，获得不同气氛和压力下的反射、透射、吸收的瞬态光谱。本发明专利技术还提供了该测试装置的使用方法，该方法操作便捷。

Infrared in-situ reaction test device based on pump probe and its using method

In situ infrared testing device based on pump probe provided by the invention, including in situ reaction tank, mixing tank, a gas buffer and sample device, the in situ reaction tank comprises a reaction tank, a hollow shell detection window, window, sample pump joint and pumping joint; mixed gas buffer pool comprises a hollow the mixing tank shell, bayonet connector, needle valve and two valve joint; the valve is connected with the mixing tank shell through the exhaust port joint; base for supporting the in situ reaction tank; sample device includes a sample support and a cover; sample support is connected with the top cover and is used for carrying the sample, the sample in the light path detection window and through the intersection of optical pumping window sheet; the top cover and the sample port connector detachably connected. The test device can be used in conjunction with an infrared spectrometer to obtain transient spectra of reflection, transmission and absorption under different atmospheres and pressures. The invention also provides the use method of the testing device, and the method is convenient to operate.

【技术实现步骤摘要】
一种基于泵浦探测的红外原位反应测试装置及其使用方法
本专利技术涉及一种基于泵浦探测的原位反应测试装置，特别涉及一种基于泵浦探测的红外原位反应测试装置及其使用方法。
技术介绍
泵浦探测技术是利用泵浦光激发样品，同时一束探测光来探测样品在激发后的变化，主要用来研究对光有响应的材料的载荷子动力学特性。根据泵浦光的频率及时间分辨率，可得到不同时间尺度的光生载荷子动力学特性；根据探测光的波长不同，可得到不同能量尺度的光生载荷子动力学特性。目前的研究已经从秒或者毫秒的宏观尺度延伸到了皮秒或飞秒的微观尺度。红外原位技术原本是用于探测化学反应初始态、中间态及终态产物的方法，泵浦探测技术结合原位红外测试技术可以研究高能量的光激发半导体后，浅能级(0.05～0.5eV)态的电子动力学特性。然而，若没有原位反应装置，这个技术只能探测室温常压下的材料特性，常温常压下的载荷子特性由于受到热电子的影响而导致信噪比差且数据可靠度低，同时空气在样品表面的吸附形成的缺陷态能级的能量范围在红外和微波的能量波段，探测得到的信号由于非常复杂而很难区分，更难以深入理解和分析。若有了反应池，可以通过改变与半导体反应的物种类型，研究条件变化对于载荷子动力学特性的影响，从而更深入的理解载荷子的迁移机制，有利于找到更好的方法来提高材料的性能。然而，现有的原位反应装置不能向原位反应池中填充不同的气体，不能用于研究不同气体与样品的反应。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种基于泵浦探测的红外原位反应测试装置，其可与红外光谱仪配套使用，获得不同气氛和压力下的透射、吸收的瞬态光谱。本专利技术的目的还在于提供一种基于泵浦探测的红外原位反应测试装置的使用方法。本专利技术是通过以下技术方案来实现：一种基于泵浦探测的红外原位反应测试装置，包括原位反应池、气体缓冲混合池、底座及样品装置，其中，原位反应池包括中空的反应池壳体，反应池壳体的两端设置探测窗片；反应池壳体侧面设置中空的壳体分支，壳体分支的末端设置泵浦窗片；反应池壳体上还设置样品口接头和抽气口接头；气体缓冲混合池包括混合池壳体，混合池壳体上设置卡口接头、两个针阀、真空装置球阀接头和抽气口球阀接头；其中，卡口接头接堵头备用，真空装置球阀接头连接真空装置球阀后与真空装置连接，抽气口球阀接头连接抽气口球阀后连接三通，三通另两个接口一个连接真空规探头，另一个通过波纹管与抽气口接头连接；底座用于支撑原位反应池；样品装置包括样品托和顶盖；样品托与顶盖连接并用于承载样品，使得样品处于通过探测窗片的光路与通过泵浦窗片的光路的交汇处；顶盖与样品口接头可拆卸地连接。其中，针阀用于与供气装置连接，堵头可以堵住卡扣接头，也可以接入外的针阀或三通，用于测试装置的扩展。其中，壳体分支与反应池壳体内部的腔道使得通过探测窗片的光路与通过泵浦窗片的光路相交。其中，根据“反应池壳体设置中空的壳体分支”，本领域技术人员应当知晓，该壳体分支与反应池壳体是连接的，该连接不仅是外壳上的连接，而且内部的空腔也应当是联通的。优选地，所述探测窗片与反应池壳体之间可拆卸地连接。更进一步优选地，探测窗片与反应池壳体之间通过法兰连接。优选地，所述泵浦窗片与壳体分支之间可拆卸地连接。更进一步优选地，泵浦窗片与壳体分支之间通过法兰连接。优选地，真空装置是机械真空泵。优选地，针阀直接与某一种气体的供应装置连接。优选地，反应池壳体为圆筒状壳体，壳体分支为圆筒状壳体，反应池壳体的轴心与壳体分支的轴心相交。进一步优选地，反应池壳体的轴心与壳体分支的轴心呈45°夹角。进一步优选地，反应池壳体的轴线方向水平。进一步优选地，壳体分支的轴线在水平方向。优选地，反应池壳体上设置中空的样品分支，样品分支的末端设置样品口接头；样品分支的侧面设置抽气口接头。更进一步地，所述样品分支为圆筒状。更进一步地，样品分支垂直于反应池壳体，其中，样品分支垂直于反应池壳体指的是，样品分支的轴心垂直于通过探测窗片的光路。进一步优选地，样品分支设置在反应池壳体的上方。优选地，底座包括底板和托架，托架与反应池壳体配合，托架与底板之间通过固定螺丝连接，固定螺丝能调节托架与底板之间的距离。进一步优选地，底板上具有定位槽，定位槽用于与布鲁克红外光谱仪适配。进一步优选地，托架的形状与反应池壳体的下侧面的形状配合。进一步优选地，顶盖上固定设置至少两个螺柱，样品托具有连接板，连接板上具有与螺柱配合的固定通孔，螺柱穿过固定通孔并与螺母配合。优选地，气体缓冲混合池、原位反应池、底座和顶盖采用316L不锈钢。优选地，探测窗片采用红外窗片，红外窗片的材料为氟化钙、硒化锌、溴化钾、硅或金刚石中的一种；泵浦窗片为抛光石英片，紫外和可见光的透过率大于95％。优选地，探测窗片与反应池壳体之间、泵浦窗片与壳体分支之间、顶盖与样品口接头之间、卡口接头与堵头之间、抽气口接头与波纹管之间、波纹管和三通之间、三通与真空规探头之间、三通与抽气口球阀之间、抽气口球阀与抽气口球阀接头之间、真空装置球阀与真空装置之间、真空装置球阀与真空装置球阀接头之间、混合池壳体与针阀之间均设置硅橡胶密封圈。优选地，反应池壳体的内壁喷有黑色漆。所述的基于泵浦探测的红外原位反应测试装置的使用方法，真空条件下的测试包括步骤如下：1)制备样片；直接将粉末样品压制成样片，或者将样品溶解后在红外窗片上挥发除去溶剂而制得材料薄膜样片；2)将样片固定在样品托上，并将顶盖与样品口接头固定连接；3)连接真空装置，抽真空8～16小时；4)在真空条件下采集瞬态光谱；环境气氛下的测试包括步骤如下：1)～3)步骤同上；4)关闭真空装置球阀，此时真空规探头显示的是气体缓冲混合池和原位反应池联通的压力，通过针阀接口连接的气体先通入一种气体，压力稳定后通入另一种气体；5)采集含有反应气体时的瞬态光谱。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术提供的一种基于泵浦探测的红外原位反应测试装置，其包括原位反应池、气体缓冲混合池、底座及样品装置。顶盖与样品口接头连接时，样品托承载的样品处于通过探测窗片的探测光路与通过泵浦窗片的泵浦光路的交汇处；泵浦光线透过泵浦窗片和壳体分支照射在样品上，使得样品发生光响应；探测光线可以穿过探测窗片和反应池壳体，并携带检测信息而被检测装置检测；在需要真空状态时，真空装置通过真空装置球阀接头对原位反应池和气体缓冲混合池抽真空；当需要特定气体状态时，供气装置可以通过针阀向混合池壳体和原位反应池内充入特定的气体，且真空规可以实时检测混合池壳体内的气压并指导实验人员将反应池壳体的气压维持在某一特定的压力下，使得该基于泵浦探测的红外原位反应测试装置可以在真空条件、特定气体条件以及特定气体的特定压力下进行测试。针阀的设置，可以有效地控制进入混合池壳体的气体的流量，便于借助真空规精准地控制气体的压力。底座用于支撑原位反应池，使得整个装置稳定。卡口接头可以用于测试装置的扩展，如接入针阀并接入新的气体装置，或者通过接入三通等并通过三通接入更多装置。进一步地，探测窗片与反应池壳体之间可拆卸地连接，可以方便地更换适宜的探测窗片。同时，泵浦窗片与壳体分支之间也可拆卸地连接。如此，可以根据实验条件的需要，可以方便地更换适宜的泵浦窗片，扩大了测试装置的应用范围和使用灵活性。进一步地，反应池壳体为圆筒状本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于泵浦探测的红外原位反应测试装置，其特征在于，包括原位反应池、气体缓冲混合池、底座及样品装置，底座用于支撑原位反应池；其中，原位反应池包括反应池壳体(11)，反应池壳体(11)的两端设置探测窗片(13)；反应池壳体(11)侧面设置壳体分支(121)，壳体分支(121)的末端设置泵浦窗片(12)；反应池壳体(11)上还设置样品口接头(14)和抽气口接头(15)；气体缓冲混合池包括混合池壳体(21)，混合池壳体(21)上设置卡口接头(22)、两个针阀(23)、真空装置球阀接头(24)和抽气口球阀接头(25)；其中，卡口接头(22)接堵头备用，真空装置球阀接头(24)连接真空装置球阀后与真空装置连接，抽气口球阀接头(25)连接抽气口球阀后连接三通，三通另外两个接口中的一个接口连接真空规探头，另一个接口通过波纹管与抽气口接头(15)连接；样品装置包括样品托(42)及与样品托(42)相连的顶盖(41)，顶盖(41)与样品口接头(14)可拆卸地连接，样品托(42)用于承载样品(5)，能够使样品(5)处于通过探测窗片(13)的光路与通过泵浦窗片(12)的光路的交汇处。

【技术特征摘要】
1.一种基于泵浦探测的红外原位反应测试装置，其特征在于，包括原位反应池、气体缓冲混合池、底座及样品装置，底座用于支撑原位反应池；其中，原位反应池包括反应池壳体(11)，反应池壳体(11)的两端设置探测窗片(13)；反应池壳体(11)侧面设置壳体分支(121)，壳体分支(121)的末端设置泵浦窗片(12)；反应池壳体(11)上还设置样品口接头(14)和抽气口接头(15)；气体缓冲混合池包括混合池壳体(21)，混合池壳体(21)上设置卡口接头(22)、两个针阀(23)、真空装置球阀接头(24)和抽气口球阀接头(25)；其中，卡口接头(22)接堵头备用，真空装置球阀接头(24)连接真空装置球阀后与真空装置连接，抽气口球阀接头(25)连接抽气口球阀后连接三通，三通另外两个接口中的一个接口连接真空规探头，另一个接口通过波纹管与抽气口接头(15)连接；样品装置包括样品托(42)及与样品托(42)相连的顶盖(41)，顶盖(41)与样品口接头(14)可拆卸地连接，样品托(42)用于承载样品(5)，能够使样品(5)处于通过探测窗片(13)的光路与通过泵浦窗片(12)的光路的交汇处。2.如权利要求1所述的基于泵浦探测的红外原位反应测试装置，其特征在于，反应池壳体(11)为圆筒状壳体，壳体分支(121)为圆筒状壳体，反应池壳体(11)的轴心与壳体分支(121)的轴心相交。3.如权利要求1所述的基于泵浦探测的红外原位反应测试装置，其特征在于，反应池壳体(11)上设置中空的样品分支(141)，样品口接头(14)设置在该样品分支(141)末端；抽气口接头(15)设置在该样品分支(141)的侧面。4.如权利要求1所述的基于泵浦探测的红外原位反应测试装置，其特征在于，底座包括底板(31)和托架(32)，托架(32)与底板(31)之间通过固定螺丝(33)连接，固定螺丝(33)能调节托架(32)与底板(31)之间的距离；托架(32...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭烈锦，郭鹏慧，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61