一种包含高效氯氰菊酯的复合药肥颗粒及其制备方法技术

一种包含高效氯氰菊酯的复合药肥颗粒，其特征在于，其由如下重量份的原料制备而成：氯氰菊酯原油、环己烷、1，1‑二甲基双胍盐酸盐、三乙醇胺、异丙醇、硅藻土、草木灰、粉煤灰、纳米碳酸钙、硬脂酸锌、羧甲基纤维素、十二烷基苯磺酸钠、尿素、氯化钾、磷酸二氢铵、复合氨基酸、盐酸溶液适量、去离子水适量。本发明专利技术的复合药肥颗粒对蛴螬、小地老虎等地下害虫有极高的杀灭活性，具有安全、低毒、高效、稳定且在施用时省工省时等优点。

Compound medicine fertilizer granule containing beta cypermethrin and preparation method thereof

A contains beta cypermethrin compound particles, characterized by the following raw materials prepared by cypermethrin oil, cyclohexane, 1, 1 two methyl guanidine hydrochloride, triethanolamine, isopropanol, diatomite, ash, fly ash, calcium carbonate, stearic acid zinc, carboxymethyl cellulose, twelve sodium, urea, potassium chloride, ammonium hydrogen phosphate two, compound amino acid, hydrochloric acid, the amount of deionized water amount. The compound particles of the present invention has high killing activity to underground pest grub cutworm, etc., has the advantages of safety, low toxicity, high efficiency, stable and in the application of labor and time etc..

【技术实现步骤摘要】
一种包含高效氯氰菊酯的复合药肥颗粒及其制备方法
本专利技术属于农业领域，具体涉及一种包含高效氯氰菊酯的复合药肥颗粒及其制备方法。
技术介绍
一般合成的农药常常是顺、反异构体或左、右旋体的混合物，通常需经过顺反异构体的差向异构分离、左右旋体的物理化学法拆分或定向合成来制备高效立体异构农药。由于差向异构化机理与有机化合物的光学（和几何）异构体在碱性或酸性催化剂作用下的异构机理相同，在适当强度的碱（或酸）作用下，取代乙烯基环丙烷羧酸酯类由于醇位上与氰基相连的碳原子较活泼，就容易发生构型变化，相对而言，环丙烷上的不对称碳原子先受到攻击而发生消旋。消旋后的顺式构型分子就可溶于溶剂中，此时溶液里只含无旋光活性的消旋体。只要反应条件控制得当，这种构型消旋化就仅发生在醇部分的不对称碳原子上，而环上的不对称碳原子则无作用。消旋体在反应体系中随之进行质子化，进而导致可溶部分形成等分子比的2个非对映体［S和R］醇的酯。氯氰菊酯原油是八种异构体的混合物，即1RcisR/1ScisS或1RtransR/1StransS（低效顺、反体），1RcisS/1ScisR或1RtransS∕1StransR（高效顺、反体），其中高效异构体只有两种，包括其对映体在内仅占总酯的35%-45%，其余则相对低效或几乎无效。氯氰菊酯差向异构化产物是一种全新的化合物，其组成、物化性质、杀虫效力等均与氯氰菊酯原药和任何一种单一异构体不同，并比原药的毒性低、杀虫谱广、杀虫效力提高一倍，而且对害虫的天敌和蜂类很安全，具有很高的经济效益和社会效益。作者许祥静等人在《氯氰菊酯的差向异构化研究》一文中，以氯氰菊酯工业原油为起始原料，三乙胺为催化剂，应用差向异构化技术制备了高效氯氰菊酯，工艺流程简便可行，经济合理，但是时间长。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种安全低毒的包含高效氯氰菊酯的复合药肥颗粒及其制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种包含高效氯氰菊酯的复合药肥颗粒，其特征在于，其由如下重量份的原料制备而成：氯氰菊酯原油20-30份、环己烷120-150份、1，1-二甲基双胍盐酸盐10-12份、三乙醇胺12-15份、异丙醇40-50份、硅藻土25-30份、草木灰12-15份、粉煤灰15-20份、纳米碳酸钙12-15份、硬脂酸锌6-8份、羧甲基纤维素3-4份、十二烷基苯磺酸钠5-6份、尿素30-35份、氯化钾25-30份、磷酸二氢铵20-25份、复合氨基酸1-2份、盐酸溶液适量、去离子水适量。所述的包含高效氯氰菊酯的复合药肥颗粒，其特征在于，其由如下的步骤制备而成：（1）将氯氰菊酯原油加入到环己烷中，缓慢加热至40-50℃，充分混合使之溶解，过滤除去不溶物，冷却至室温；边搅拌边加入1，1-二甲基双胍盐酸盐和三乙醇胺，控制温度为30-35℃，磁力搅拌反应20-24h后逐渐降到12-15℃，继续磁力搅拌反应20-30h，再加入异丙醇，降温至0-5℃，继续磁力搅拌反应18-20h；边搅拌边缓慢加入盐酸溶液，调节体系的PH为3-4，静置分层留有机相，加入去离子水，水洗至中性，搅拌15-20min，静止分层，除去水相，干燥有机层；（2）将硅藻土、草木灰、粉煤灰和纳米碳酸钙混合均匀后，升温至350-400℃保温3-4h，冷却至室温，加入硬脂酸锌、羧甲基纤维素和十二烷基苯磺酸钠共同研磨50-60min，加入相当于硅藻土重量份2-3倍的去离子水，70-80℃磁力搅拌3-4h，干燥后再次研磨60-80min；（3）将步骤（1）的产物、步骤（2）的产物、尿素、氯化钾、磷酸二氢铵、复合氨基酸混合均匀后，研磨粉碎30-40min，按固液比5:1-4:1，加入去离子水，50-60℃磁力搅拌1-2h，加入湿法造粒机中造粒得到湿颗粒，80-90℃真空干燥24-36h，即得。所述的包含高效氯氰菊酯的复合药肥颗粒，其特征在于，所述的盐酸溶液的浓度为2-3mol/L。所述的包含高效氯氰菊酯的复合药肥颗粒，其特征在于，所述的环己烷和异丙醇已经预先做过干燥处理。所述的包含高效氯氰菊酯的复合药肥颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所使用的仪器设备都是预先干燥过的。采用上述的技术方案，本专利技术的有益效果为：本专利技术采用1，1-二甲基双胍盐酸盐和三乙醇胺作为氯氰菊酯异构化反应的复合催化剂；1，1-二甲基双胍盐酸盐既具有良好的催化作用，又同时兼备有机碱、无机碱的双重特性，再与三乙醇胺协同作用，提高了转位的反应温度，加快了反应速率，大大缩短了反应时间，并且提高了产物中高效体的比例。本专利技术加入硅藻土、粉煤灰和草木灰等原料，不仅提高了本专利技术的复合药肥颗粒的粘结成粒的能力，而且降低了成本。本专利技术的复合药肥颗粒，包含高效氯氰菊酯，不但对蛴螬、小地老虎等地下害虫有极高的杀灭活性，且筛选出有利作物生长的最佳氮磷钾配比，在施用过程中具有安全、低毒、高效、稳定且在施用时省工省时等优点。具体实施方式本实施例的包含高效氯氰菊酯的复合药肥颗粒，其由如下重量份的原料制备而成：氯氰菊酯原油30份、环己烷150份、1，1-二甲基双胍盐酸盐12份、三乙醇胺15份、异丙醇50份、硅藻土30份、草木灰15份、粉煤灰20份、纳米碳酸钙15份、硬脂酸锌8份、羧甲基纤维素4份、十二烷基苯磺酸钠6份、尿素35份、氯化钾30份、磷酸二氢铵25份、复合氨基酸2份、盐酸溶液适量、去离子水适量。本实施例的包含高效氯氰菊酯的复合药肥颗粒，其由如下的步骤制备而成：（1）将氯氰菊酯原油加入到环己烷中，缓慢加热至50℃，充分混合使之溶解，过滤除去不溶物，冷却至室温；边搅拌边加入1，1-二甲基双胍盐酸盐和三乙醇胺，控制温度为35℃，磁力搅拌反应24h后逐渐降到12℃，继续磁力搅拌反应30h，再加入异丙醇，降温至5℃，继续磁力搅拌反应20h；边搅拌边缓慢加入盐酸溶液，调节体系的PH为3-4，静置分层留有机相，加入去离子水，水洗至中性，搅拌20min，静止分层，除去水相，干燥有机层；（2）将硅藻土、草木灰、粉煤灰和纳米碳酸钙混合均匀后，升温至400℃保温4h，冷却至室温，加入硬脂酸锌、羧甲基纤维素和十二烷基苯磺酸钠共同研磨60min，加入相当于硅藻土重量份3倍的去离子水，80℃磁力搅拌4h，干燥后再次研磨80min；（3）将步骤（1）的产物、步骤（2）的产物、尿素、氯化钾、磷酸二氢铵、复合氨基酸混合均匀后，研磨粉碎40min，按固液比4:1，加入去离子水，60℃磁力搅拌2h，加入湿法造粒机中造粒得到湿颗粒，90℃真空干燥36h，即得。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种包含高效氯氰菊酯的复合药肥颗粒，其特征在于，其由如下重量份的原料制备而成：氯氰菊酯原油20‑30份、环己烷120‑150份、1，1‑二甲基双胍盐酸盐10‑12份、三乙醇胺12‑15份、异丙醇40‑50份、硅藻土25‑30份、草木灰12‑15份、粉煤灰15‑20份、纳米碳酸钙12‑15份、硬脂酸锌6‑8份、羧甲基纤维素3‑4份、十二烷基苯磺酸钠5‑6份、尿素30‑35份、氯化钾25‑30份、磷酸二氢铵20‑25份、复合氨基酸1‑2份、盐酸溶液适量、去离子水适量。

【技术特征摘要】
1.一种包含高效氯氰菊酯的复合药肥颗粒，其特征在于，其由如下重量份的原料制备而成：氯氰菊酯原油20-30份、环己烷120-150份、1，1-二甲基双胍盐酸盐10-12份、三乙醇胺12-15份、异丙醇40-50份、硅藻土25-30份、草木灰12-15份、粉煤灰15-20份、纳米碳酸钙12-15份、硬脂酸锌6-8份、羧甲基纤维素3-4份、十二烷基苯磺酸钠5-6份、尿素30-35份、氯化钾25-30份、磷酸二氢铵20-25份、复合氨基酸1-2份、盐酸溶液适量、去离子水适量。2.根据权利要求书1所述的包含高效氯氰菊酯的复合药肥颗粒，其特征在于，其由如下的步骤制备而成：（1）将氯氰菊酯原油加入到环己烷中，缓慢加热至40-50℃，充分混合使之溶解，过滤除去不溶物，冷却至室温；边搅拌边加入1，1-二甲基双胍盐酸盐和三乙醇胺，控制温度为30-35℃，磁力搅拌反应20-24h后逐渐降到12-15℃，继续磁力搅拌反应20-30h，再加入异丙醇，降温至0-5℃，继续磁力搅拌反应18-20h；边搅拌边缓慢加入盐酸溶液，调节体系的PH为3-4，静置分层留有机相，加入去离子...

【专利技术属性】
技术研发人员：张华传，
申请(专利权)人：合肥华创现代农业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34