电磁复合场下固态电迁移提纯稀土金属的方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种静磁场下固态电迁移制备高纯稀土金属的提纯方法，其中，固态电迁移在磁力线与施加电流的方向相平行的静磁场中进行。此外，本发明专利技术还提供了实施该方法的装置。本发明专利技术的方法和装置抑制了稀土金属原子核热振动以及电子在非平行磁场方向的散射，提高了固态电迁移的效率，缩短了稀土金属的提纯周期。

Method and apparatus for solid state electrical migration and purification of rare earth metal under electromagnetic recombination field

The present invention provides a method for purifying a high-purity rare earth metal under a solid magnetic field in a static magnetic field, wherein the solid state electromigration is performed in a static magnetic field parallel to the direction of the applied current in the magnetic field lines. In addition, the present invention also provides a device for carrying out the method. The method and the device of the invention inhibit the thermal vibration of rare earth metal nuclei and the scattering of electrons in the non parallel magnetic field, improve the efficiency of solid state electromigration and shorten the purification cycle of rare earth metals.

【技术实现步骤摘要】
电磁复合场下固态电迁移提纯稀土金属的方法和装置
本专利技术属于冶金
；具体涉及一种提纯稀土金属的方法和装置，尤其是一种电磁复合场下固态电迁移提纯稀土金属的方法和装置。
技术介绍
稀土是世界公认的发展高新技术和国防尖端技术以及改造传统产业不可或缺的战略资源。世界主要国家均已把稀土新材料及其相关应用产业作为重点发展领域；而超高纯稀土金属则是上述高新技术材料原始创新的关键材料，是研究开发稀土新材料的物质基础。提纯稀土金属的常用方法包括真空熔炼法、真空蒸馏(升华)法、区域熔炼法、固态电迁移法、区域熔炼和固态电迁移联合法以及电解精炼法。稀土金属非常活泼，易于氧化和吸氢，致使一些提纯方法难以有效去除稀土金属中的O、C、S和N等间隙杂质；而固态电迁移法将棒状稀土金属在高真空(或惰性气氛)条件下对金属施加稳恒直流电流，利用金属自身的电阻加热至熔点温度以下并持续保温，可使稀土金属中的O、C、S和N等间隙杂质原子发生定向迁移，从而获得高纯度的稀土金属。自20世纪60年代起，美国爱荷华州立大学埃姆斯实验室和英国剑桥大学材料科学中心相继开展了固态电迁移法提纯稀土金属的试验研究，试验中对稀土金属棒施加了稳恒直流电流，获得了纯度较高的Gd、Tb、Pr、Nd、Er和Dy等稀土金属，但该方法存在着电流密度大、提纯时间长的缺点。1971年美国矿务局的研究报告(RI7480)以及美国专利US3650931A公开了一种采用脉冲电流进行固态电迁移提纯稀土金属的方法，该方法中，单相电流的占空比为1：9，可将脉冲电流提高至稳恒电流的3倍以上。在相同电流施加时间的条件下，La、Ce和Pr中的金属杂质和非金属杂质的去除效果均好于施加稳恒电流的实验。为了降低固态电迁移过程中的电流密度，中国专利CN200710047496.8中公开了一种电磁复合场下区域熔炼提纯金属的方法，该方法的核心是对熔化的液态金属施加方向相互平行的直流稳恒电流和静磁场，在磁场和电场的协同作用下，使杂相金属或合金本体的下端获得提纯。该方法采用感应加热使所需提纯的金属熔化，利用磁场对金属熔体中对流的抑制作用降低电流诱导的挤压力效应而造成的对流，从而提高杂质原子的定向迁移速度。另外，该专利技术中杂质原子以相的形式析出，利用磁场与电流流经颗粒附近的弯曲效应，在相颗粒前后形成不对称涡流，利用涡流形成的龙卷风抽吸效应，驱动杂质相颗粒快速向阴极迁移。由于杂质是固溶在相颗粒中迁移，不是受到电子分的动量传质而导致运动，所需电流显著降低，使用较小的电流密度就能达到电迁移提纯的效果，其电流密度可降至100A/cm2以下。并且非专利文献1(《合金凝固中平行磁场复合电致相迁移过程的基础研究》，上海大学硕士学位论文，2006年：41)进一步指出，只有当熔体中析出颗粒后，电场产生的电子风才能有施力点，并实现相颗粒的迁移，若合金中组分均为液态离子形式存在，则无法发生迁移；但并未探讨固态电迁移对气体杂质的影响。上述方法中，美国专利US3650931A在固态电迁移过程中施加脉冲电流，相较于施加稳恒直流电而言，可以提高流过金属棒的电流密度，提高固态电迁移速率。中国专利200710047496.8在电磁复合场下区域熔炼提纯金属的方法中，对液态金属施加稳恒直流电，利用磁场对金属熔体中对流的抑制作用，可以在较小的电流密度下提高杂质相颗粒的定向迁移速度，但并未报道该方法对金属中O、C和N等间隙杂质原子的电迁移效果，该方法中金属棒置于刚玉管内，金属熔区可能与刚玉管相接触，特别对稀土等活泼金属而言，刚玉管会对所需提纯的金属造成污染。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术的目的在于：提供一种高效的固态电迁移提纯稀土金属的方法以及实施该方法的装置。本专利技术将施加固态电迁移提纯的稀土金属料棒放置于一个静磁场中，磁力线与施加电流的方向相平行，利用静磁场对稀土金属原子核热振动以及电子散射的抑制作用，显著提高了C、N、O和S等气体杂质的迁移速度，从而提高提纯稀土金属的效率。本专利技术所采用的技术方案如下：一种电磁复合场下固态电迁移提纯稀土金属的方法，其特征在于，固态电迁移在磁力线与施加电流的方向相平行的静磁场中进行。具体而言，前述方法包括如下步骤：对炉体抽真空，抽真空后任选地充入惰性气体；连接直流电源，对稀土金属料棒进行加热，升至预定温度后进行保温；将稀土金属料棒置于磁力线与施加电流的方向相平行的静磁场中；对稀土金属料棒持续供电加热，达到预定时间后停止通电加热，冷却后取出稀土金属料棒，得到提纯后的稀土金属。更具体而言，前述方法包括如下步骤：步骤1、利用升降台升高静磁场，使磁场底座高于观察窗；步骤2、将稀土金属料棒通过钽接头与正、负极相连接，对不锈钢炉体抽真空，或者抽真空后冲入惰性气体；步骤3、正极和负极连接直流稳恒电源或单相直流脉冲电源对稀土金属料棒进行加热，升至预定温度后进行保温，稀土金属料棒的温度由红外测温仪通过观察窗进行测量；步骤4、利用升降台下降静磁场，使稀土金属料棒位于静磁场的中心位置；步骤5、对稀土金属料棒持续供电加加热，达到预定时间后停止通电加热，冷却后取出稀土金属料棒，得到提纯后的稀土金属。在前述方法中，所述稀土金属为镧、铈、镨、钕、钆、铽、镝、钬、铒、镥、钇和钪。研究发现，无论在真空气氛中，还是在惰性气氛中，这些稀土金属料棒经过前述方法处理后，均能够得到纯度较高的稀土金属。在前述方法中，所述静磁场的磁感应强度为0.01～1.1T，优选0.1～1.1T，进一步优选0.3～1.1T，最优选0.5～1.1T。在前述方法中，所述稀土金属料棒的温度小于其熔点，在电迁移过程中为固态，温度为0.5～0.95倍熔点，优选为0.8～0.9倍熔点。经一段时间后，稀土金属料棒内部的杂质元素出现再分布，可以获得纯度较高的稀土金属。在前述方法中，所述炉体内部压力变化范围为10-9～105Pa。在前述方法中，所述稀土金属料棒的加热时间在1～1000h范围内，优选在50～800h范围内，最优选在100～500h范围内。在前述方法中，所述直流稳恒电源的电流密度为100～600A/cm2，优选为200～500A/cm2，最优选为250～400A/cm2；所述单相直流脉冲电源的电流密度为100～2000A/cm2，优选为500～1800A/cm2，最优选为1000～1500A/cm2；频率为0.5～10000Hz，优选为10～8000Hz，最优选为100～5000Hz；占空比为0.1～100％，优选为1～50％，最优选5～20％。另一方面，本专利技术还提供了一种电磁复合场下固态电迁移提纯稀土金属的装置。如图1所示，该装置由稀土金属料棒1、钽接头2、陶瓷绝缘环3、正极4、负极5、不锈钢炉体6、观察窗7、充/放气口8、真空系统9、静磁场10、磁场底座11和升降台12组成；不锈钢炉体6内稀土金属料棒1的上下端与连有正极4和负极5的钽接头2连接，正极4和负极5与稳恒直流电源或单相脉冲直流电源连接；不锈钢炉体6安装观察窗7和充/放气孔8，其下端与真空系统9连接；其特征在于，不锈钢炉体6外侧设有一包围它的静磁场10，静磁场10下部连有可在升降台12进行上下移动的磁场底座11。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：1、本专利技术的不锈钢炉体内为超高真空或高本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电磁复合场下固态电迁移提纯稀土金属的方法，其特征在于，固态电迁移在磁力线与施加电流的方向相平行的静磁场中进行。

【技术特征摘要】
1.一种电磁复合场下固态电迁移提纯稀土金属的方法，其特征在于，固态电迁移在磁力线与施加电流的方向相平行的静磁场中进行。2.根据权利要求1所述的方法，包括如下步骤：对炉体抽真空，抽真空后任选地充入惰性气体；连接直流电源，对稀土金属料棒进行加热，升至预定温度后进行保温；将稀土金属料棒置于磁力线与施加电流的方向相平行的静磁场中；对稀土金属料棒持续供电加热，达到预定时间后停止通电加热，冷却后取出稀土金属料棒，得到提纯后的稀土金属。3.根据权利要求2所述的方法，包括如下步骤：步骤1)、利用升降台升高静磁场，使静磁场底座高于观察窗；步骤2)、将稀土金属料棒通过钽接头与正、负极相连接，对不锈钢炉体抽真空，抽真空后任选地充入惰性气体；步骤3)、正极和负极连接直流稳恒电源或单相直流脉冲电源对稀土金属料棒进行加热，升至预定温度后进行保温，稀土金属料棒的温度由红外测温仪通过观察窗进行测量；步骤4)、利用升降台下降静磁场，使稀土金属料棒位于磁力线与施加电流的方向相平行的静磁场的中心位置；步骤5)、对稀土金属料棒持续供电加热，达到预定时间后停止通电加热，冷却后取出稀土金属料棒，得到提纯后的稀土金属。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，所述稀土金属为镧、铈、镨、钕、钆、铽、镝、钬、铒、镥、钇和钪。5.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，所述静磁场的...

【专利技术属性】
技术研发人员：张小伟，苗睿瑛，钟嘉珉，吴道高，王志强，陈德宏，李宗安，颜世宏，
申请(专利权)人：有研稀土新材料股份有限公司，北京有色金属研究总院，
类型：发明
国别省市：北京,11