改性苯并恶嗪的制备方法技术

改性苯并恶嗪的制备方法，它涉及苯并恶嗪树脂的制备方法。它解决了现有苯并恶嗪韧性较差，而传统增韧方法虽然提高了其韧性，但体系耐热性明显下降，影响了材料的性能；传统酚醛树脂单纯热固化释放出大量小分子挥发份，而以强酸做催化剂时则会严重影响其耐热性、强度的问题。制备方法：一、将甲醛水溶液与苯酚按照摩尔比２∶１混合均匀；二、将聚硫橡胶液溶于步骤一所述的溶液中，搅拌溶解至均相；三、将苯胺与苯酚取摩尔比１∶１与步骤二溶液混合均匀；四、进行加热反应；五、将反应后所得黄色液体减压蒸馏，制得改性苯并恶嗪。本发明专利技术制备的改性苯并恶嗪的热性能比改性前的略有提高，但改性后的苯并恶嗪树脂的韧性和强度得到大幅度的提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及苯并恶嗪的制备方法。
技术介绍
苯并恶嗪是由O原子和N原子构成的六元杂环体系。该类化合物可在加热或催化剂的作用下开环聚合形成类似酚醛树脂结构的聚合物。聚苯并恶嗪具备传统酚醛树脂的优点外，而且开环同化无需催化剂，无低分子放出，制晶空隙率低、收缩小或无收缩。现有的苯并恶嗪韧性较差，而传统增韧方法虽然提高了其韧性，但体系耐热性明显下降，影响了材料的性能。传统酚醛树脂单纯热固化会释放出大量小分子挥发份，而以强酸做催化剂时则会严重影响其耐热性、强度等缺点。
技术实现思路
本专利技术为了解决现有苯并恶嗪韧性较差，而传统增韧方法虽然提高了其韧性，但体系耐热性明显下降，影响了材料的性能；传统酚醛树脂单纯热固化会释放出大量小分子挥发份，而以强酸做催化剂时则会严重影响其耐热性、强度的问题，提供了一种，解决上述问题的具体技术方案如下本专利技术的步骤如下步骤一、将浓度为37％的甲醛水溶液与苯酚按照摩尔比2∶1混合均匀；步骤二、按重量百分比取液体聚硫橡胶5％～15％溶于步骤一所述的溶液中，搅拌溶解至均相；步骤三、将苯胺与苯酚取摩尔比1∶1与步骤二溶液混合均匀；步骤四、将经步骤三均混合液放入加热设备内加热至100～110℃，恒温反应4.5～5.5h；步骤五、将步骤四反应后所得液体减压蒸馏，制得本专利技术的改性苯并恶嗪。本专利技术制备的改性苯并恶嗪的热性能比改性前的略有提高的情况下，韧性和强度却得到了大幅度的提高。现有苯并恶嗪与环氧树脂共混，固化后材料的拉伸强度为38.71MPa，抗冲击强度5.94KJm-2。而改性后的苯并恶嗪树脂固化后材料的拉伸强度为55.22MPa，抗冲击强度17.06KJm-2。附图说明图1是本专利技术的改性苯并恶嗪的FTIR光谱图，图2是同化灌封材料的TGA谱图，图中a是末改性体系的TGA谱图，b是改性后体系的TGA谱图。具体实施例方式具体实施方式一本实施方式的步骤如下步骤一、将浓度为37％的甲醛水溶液与苯酚按照摩尔比2∶1混合均匀；步骤二、按重量百分比取液体聚硫橡胶5％～15％溶于步骤一所述的溶液中，搅拌溶解至均相；步骤三、将苯胺与苯酚取摩尔比1∶1与步骤二溶液混合均匀；步骤四、将经步骤三均混合液放入加热设备内加热至100～110℃，恒温反应4.5～5.5h；步骤五、将步骤四反应后所得液体减压蒸馏，制得本专利技术的改性苯并恶嗪。具体实施方式二本实施方式与具体实施方式一的不同在于步骤二按重量百分比取液体聚硫橡胶5％；步骤四的加热温度为100℃，恒温反应5.5h。其它步骤与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一的不同在于步骤二按重量百分比取液体聚硫橡胶10％；步骤四的加热温度为105℃，恒温反应5h。其它步骤与具体实施方式一相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一的不同在于步骤二按重量百分比取液体聚硫橡胶15％；步骤四的加热温度为110℃，恒温反应4.5h。其它步骤与具体实施方式一相同。将采用上述方法制得改性后的苯并恶嗪与环氧树脂共混、固化剂分别按照比例80～120份、80～120份、30～40份混合均匀，在45～55℃，保温1.5～2.5h，再升温至120～140℃，保温4.5～5.5h，得到固化后的材料。其固化后的材料的力学性能见表1。固化后材料玻璃化温度见表2。从表1和表2可以看出在体系耐热性略有提高的情况下，使体系韧性和强度都得以大幅度提高。表1 表2 权利要求1.，其特征在于制备的步骤如下步骤一、将浓度为37％的甲醛水溶液与苯酚按照摩尔比2∶1混合均匀；步骤二、按重量百分比取液体聚硫橡胶5％～15％溶于步骤一所述的溶液中，搅拌溶解至均相；步骤三、将苯胺与苯酚取摩尔比1∶1与步骤二溶液混合均匀；步骤四、将经步骤三均混合液放入加热设备内加热至100～110℃，恒温反应4.5～5.5h；步骤五、将步骤四反应后所得液体减压蒸馏，制得本专利技术的改性苯并恶嗪。2.根据权利要求1所述的，其特征在于步骤二按重量百分比取液体聚硫橡胶5％；步骤四的加热温度为100℃，恒温反应5.5h。3.根据权利要求1所述的，其特征在于步骤二按重量百分比取液体聚硫橡胶10％；步骤四的加热温度为105℃，恒温反应5h。4.根据权利要求1所述的，其特征在于步骤二按重量百分比取液体聚硫橡胶15％；步骤四的加热温度为110℃，恒温反应4.5h。全文摘要，它涉及苯并恶嗪树脂的制备方法。它解决了现有苯并恶嗪韧性较差，而传统增韧方法虽然提高了其韧性，但体系耐热性明显下降，影响了材料的性能；传统酚醛树脂单纯热固化释放出大量小分子挥发份，而以强酸做催化剂时则会严重影响其耐热性、强度的问题。制备方法一、将甲醛水溶液与苯酚按照摩尔比2∶1混合均匀；二、将聚硫橡胶液溶于步骤一所述的溶液中，搅拌溶解至均相；三、将苯胺与苯酚取摩尔比1∶1与步骤二溶液混合均匀；四、进行加热反应；五、将反应后所得黄色液体减压蒸馏，制得改性苯并恶嗪。本专利技术制备的改性苯并恶嗪的热性能比改性前的略有提高，但改性后的苯并恶嗪树脂的韧性和强度得到大幅度的提高。文档编号C07D265/00GK1944491SQ20061015088公开日2007年4月11日 申请日期2006年10月12日 优先权日2006年10月12日专利技术者王超, 苏韬 申请人:黑龙江省石油化学研究院本文档来自技高网...

【技术保护点】
改性苯并恶嗪的制备方法，其特征在于制备的步骤如下：步骤一、将浓度为３７％的甲醛水溶液与苯酚按照摩尔比２∶１混合均匀；步骤二、按重量百分比取液体聚硫橡胶５％～１５％溶于步骤一所述的溶液中，搅拌溶解至均相；步骤三、将苯胺与苯酚取摩尔比１∶１与步骤二溶液混合均匀；步骤四、将经步骤三均混合液放入加热设备内加热至１００～１１０℃，恒温反应４．５～５．５ｈ；步骤五、将步骤四反应后所得液体减压蒸馏，制得本专利技术的改性苯并恶嗪。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王超，苏韬，
申请(专利权)人：黑龙江省石油化学研究院，
类型：发明
国别省市：93[]