用于对试样进行热分析和/或用于对温度测量装置进行校准的方法和设备制造方法及图纸

本发明专利技术涉及用于对试样(12)进行热分析的设备，包括：根据温度程序对试样(12)进行调温，在该温度程序的进程中试样(12)的温度(T)发生变化；在温度程序的进程中测量试样(12)的温度(T)；在温度程序的进程中测量试样(12)的与试样(12)的温度(T)不同的至少一个物理特性。为了改善对试样(12)的温度(T)进行测量的可靠性和精确性，根据本发明专利技术对试样(12)的温度(T)进行测量包括：用电磁激励射线照射试样(12)的第一表面区域，探测由于照射而从试样(12)的第二表面区域发出的热辐射的强度；通过评估探测到的热辐射强度求出试样(12)的热扩散系数(α)；根据求出的热扩散系数(α)在使用说明试样(12)的热扩散系数(α)的与温度相关的走向的数据的情况下求出试样(12)的温度。此外，本发明专利技术涉及相应的用于热分析的设备(10)以及用于校准在这种设备(10)中的温度测量装置(22)的方法和设备。

Method and apparatus for thermal analysis of samples and / or for calibration of temperature measuring devices

The present invention relates to a sample (12) thermal analysis equipment, including: according to the procedures for sample temperature (12) temperature, the temperature in the sample program in the process (12) temperature (T) changes in temperature; measuring samples in the process of the program (12) of the temperature (T); in the process of measuring the temperature program in the sample (12) and (12) the temperature (T) at least one different physical properties. In order to improve the temperature of the sample (12) (T) was used to measure the reliability and accuracy, according to the invention of the sample (12) temperature (T) measurements include: irradiated samples with electromagnetic excitation (12) of the first surface area due to radiation and detection from the sample (12) thermal radiation second the surface area of a strength; thermal radiation intensity detected by evaluation of the obtained sample (12) of the thermal diffusion coefficient (alpha); according to the calculated thermal diffusion coefficient (alpha) in the use of samples (12) of the thermal diffusion coefficient (alpha) and temperature related to the data. Calculate the sample (12) temperature. In addition, the present invention relates to a corresponding apparatus for thermal analysis (10) and a method and apparatus for calibrating a temperature measuring device (22) in such a device (10).

【技术实现步骤摘要】
用于对试样进行热分析和/或用于对温度测量装置进行校准的方法和设备
本专利技术涉及用于对试样进行热分析的方法和设备以及用于对温度测量装置进行校准的方法和设备，该温度测量装置用在进行热分析的设备中。
技术介绍
在热分析中根据由相关材料制成的试样使材料特性作为温度的函数进行研究。因此，精确的测温学、即对试样的温度的精确测量是很重要的。对此，从现有技术中得知例如呈热电偶或电阻温度计形式的温度传感器，温度传感器例如可设置成与试样热接触，以便测量试样的温度。但是，该测量视温度程序、即在热分析期间所预定的试样温度变化而或多或少是有误差的，因为温度传感器不是在试样内部而是在试样的边缘上测量温度。该测量误差还更取决于(通常使用的)温度传感器，该温度传感器可设置成不与试样直接接触，而是靠近试样、即在空间上与该试样分开地布置在可调温的试样空间之内。该问题可通过对使用的温度传感器或借此形成的温度测量装置进行合适的“校准”而明显得以改善。对于这种校准例如可规定，在用于在温度程序的进程中进行热分析的相关设备中测量在分别已知的温度下熔化的一个或多个试样的温度，以便之后根据测量的熔化温度与(例如由文献中)得知的熔化温度的比较来校准温度测量装置或温度传感器。但是不利的是，对温度测量装置的这种校准相对复杂。此外，虽然进行了校准，但是测量的温度未必代表在试样内部中的平均试样温度，因为根据温度程序在试样中会有或多或少的温度梯度。另一缺点可在于，在温度传感器的位置仅稍微变化时该校准就不再适用并且在温度测量中出现系统错误。此外，在已知的在热分析的范围中的测温学中，无论有没有上述类型的校准都不利的是，许多温度传感器、如例如热电偶或电阻温度计通常不是长期稳定的，而是随着时间由于老化和/或污染而改变其特性。
技术实现思路
本专利技术的目的是给出一种新型的方式，借助该方式可在试样上进行热分析的范围中改善对试样温度测量的准确性和可靠性。根据本专利技术的第一方案，本专利技术以用于对试样进行热分析的方法为出发点，该方法包括：-根据温度程序对试样进行调温，在该温度程序的进程中试样的温度发生变化，-在温度程序的进程中测量试样的温度，-在温度程序的进程中测量试样的与试样温度不同的至少一个物理特性。为了实现上述目的，根据本专利技术的方法的特征在于，对试样温度的测量包括：-用电磁激励射线照射试样的第一表面区域，探测由于照射而从试样的第二表面区域发出的热辐射的强度，-通过评估探测到的热辐射强度求出试样的热扩散系数，-根据求出的热扩散系数在使用说明试样的热扩散系数的与温度相关的走向的数据的情况下求出试样温度。在本专利技术的范围中提供的步骤：用电磁激励射线照射试样的第一表面区域、探测由于照射而从试样的第二表面区域发出的热辐射的强度、以及通过评估探测到的热辐射强度求出试样的热扩散系数，在下面也综合地简称为“闪光法”。因此，本专利技术的基本思想是，首先借助在现有技术中也通常称为“闪光法”的方法求出试样的热扩散系数，以便之后根据求出的热扩散系数在使用(例如由文献或例如由其他方式的测量中已知的)说明试样的热扩散系数的与温度相关的走向的数据的情况下得出试样温度。例如可借助可控地加热的和/或可控地冷却的试样室对试样进行调温，试样在测量期间布置在该试样室中，例如支承在试样保持件的容纳部中。对为此设置的、例如电加热装置和/或冷却装置的控制例如可以程序控制的方式通过控制装置、如微控制器等来进行，其中，在此设置的温度程序、即温度的确定的与时间相关的走向，或者可通过对加热或冷却功率的简单控制或者可通过基于对试样温度的测量来调节的对加热或冷却功率的控制来实现。在一个实施方式中，在温度程序的进程中规定试样温度变化至少100K、尤其至少200K。温度程序可规定基础的、例如关于时间相关性的线性温度变化或其他的与时间相关的温度走向。可替代地或代替基本不变的基础的温度变化率，也可在温度程序的进程中设置(例如正弦形的)温度调整。除了测量试样温度，在温度程序的进程中还测量试样的与试样温度不同的至少另一物理特性。除了已经提及的热扩散系数(例如通过提及的闪光法测量)，在此仅举例为施加到试样上的力和/或尺寸(例如试样长度或厚度)、例如在所谓的热机械分析或膨胀测定法中的两者相关性和试样表面的(光)反射率。在此使用的术语“热扩散系数”应表示试样的一种物理特性，其将温度和/或热量由于热传导而在空间中的分布的时间和/或空间变化量化为温度降。这尤其包括狭义中的热扩散系数α，其如下定义：α＝λ/ρ×c，其中：λ表示试样的热导率ρ表示试样的密度，以及c表示试样的比热容量。包含在上述定义中的热导率λ在此是热流密度与温度梯度的相关性的比例系数：dQ/dt＝λ×A×(ΔT/L)，其中：dQ/dt表示热流，A表示热流流过的横截面积，L表示热流流过的层的厚度，以及ΔT表示在具有厚度L的层的边缘面之间的温度差。根据上面所述不应排除，使用在数学上与上述“热扩散系数α”相关的变量，例如上述定义的“热导率λ”作为本专利技术意义中的“热扩散系数”。在此方面对于本专利技术重要的是，通过评估探测到的热辐射强度求出的热扩散系数具有与根据本专利技术在求解温度时使用的数据所说明的温度相关性所属的热扩散系数相同的定义或物理意义。优选通过一个激励脉冲或在温度程序的进程中通过一系列的具有例如小于100ms、尤其小于50ms的脉冲持续时间的激励脉冲来进行照射。例如可借助闪光灯(例如卤素闪光灯)或借助(优选以脉冲的方式运行的)激光器来进行照射。电磁激励射线例如可具有在可见和/或红外区域中的主导光谱分量。例如可以在试样的第一表面区域上相同的束流密度进行照射。第一表面区域例如可为圆形，并且例如设置在片状试样的一个扁平侧上或由(整个)这样的扁平侧形成。试样的第二表面区域优选与第一表面区域不同并且优选例如在试样的与第一表面区域相反的一侧上。在使用片状试样的情况下，第一表面区域和第二表面区域优选布置在试样的彼此相反的扁平侧上或通过该扁平侧形成。例如可借助(不怎么优选地)成像的或(优选地)借助累计检测热辐射的红外线(IR)探测器探测从试样的第二表面区域发出的热辐射的强度。在试样与为了探测热辐射强度所使用的探测器之间、和/或在试样与为了照射试样而使用的辐射源(例如闪光灯或激光器)之间，可设置光学系统，尤其是光学成像系统、尤其包括至少一个折射元件和/或至少一个反射元件。为此激励射线的和/或待探测的热辐射的提高闪光法的精确性的射线引导可有利地实现。在一个实施方式中，在片状试样(例如具有圆形形状)上进行该方法，其中，片状试样具有在其面上相同的厚度(例如在0.1至6mm的范围中)。试样的材料可例如为金属材料或半导体材料。在本专利技术中，具有在1×10-6m2/s以上的范围中、例如在1×10-6m2/s至约5×10-4m2/s的范围中的的热扩散系数α是特别有利的。通过评估探测到的热辐射强度求出试样的热扩散系数可有利地通过参考在现有技术中关于闪光法为此而已知的所有方法。通常在该求解中使用描述试样的物理数学模型所至少包括的试样热扩散系数作为模型参数，借助该模型参数为此使用热辐射强度的与时间相关地测量的走向，以便通过数学的平差计算(“Fit”)求出模型参数“热扩散系数”(和/或至少一个允许计算热扩散系数的模型参数)。优选借助可程序控本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于对试样(12)进行热分析的方法，包括：‑根据温度程序对所述试样(12)进行调温，在所述温度程序的进程中所述试样(12)的温度(T)发生变化，‑在所述温度程序的进程中测量所述试样(12)的温度(T)，‑在所述温度程序的进程中测量所述试样(12)的与所述试样(12)的温度(T)不同的至少一个物理特性，其特征在于，对所述试样(12)的温度(T)的测量包括：‑用电磁激励射线照射所述试样(12)的第一表面区域，探测由于照射而从所述试样(12)的第二表面区域发出的热辐射的强度，‑通过评估探测到的热辐射强度求出所述试样(12)的热扩散系数(α)，‑根据求出的热扩散系数(α)、在使用说明所述试样(12)的热扩散系数(α)的与温度相关的走向的数据的情况下，求出所述试样(12)的温度。

【技术特征摘要】
2015.12.17 DE 102015122037.71.用于对试样(12)进行热分析的方法，包括：-根据温度程序对所述试样(12)进行调温，在所述温度程序的进程中所述试样(12)的温度(T)发生变化，-在所述温度程序的进程中测量所述试样(12)的温度(T)，-在所述温度程序的进程中测量所述试样(12)的与所述试样(12)的温度(T)不同的至少一个物理特性，其特征在于，对所述试样(12)的温度(T)的测量包括：-用电磁激励射线照射所述试样(12)的第一表面区域，探测由于照射而从所述试样(12)的第二表面区域发出的热辐射的强度，-通过评估探测到的热辐射强度求出所述试样(12)的热扩散系数(α)，-根据求出的热扩散系数(α)、在使用说明所述试样(12)的热扩散系数(α)的与温度相关的走向的数据的情况下，求出所述试样(12)的温度。2.用于对试样(12-1)进行热分析的方法，包括：-根据温度程序对所述试样(12-1)进行调温，在所述温度程序的进程中所述试样(12-1)的温度(T)发生变化，-在所述温度程序的进程中测量所述试样(12-1)的温度(T)，-在所述温度程序的进程中测量所述试样(12-1)的与所述试样(12-1)的温度(T)不同的至少一个物理特性，其特征在于，对所述试样(12-1)的温度(T)的测量包括：-将另一试样(12-2)布置在所述试样(12-1)旁边，以便使所述试样(12-1)和该另一试样(12-2)共同经受调温，-用电磁激励射线照射所述另一试样(12-2)的第一表面区域，探测由于照射而从所述另一试样(1...

【专利技术属性】
技术研发人员：M·布伦纳，A·辛德勒，A·林德曼，
申请(专利权)人：耐驰仪器制造有限公司，
类型：发明
国别省市：德国,DE