原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法，包括:(1)将硫铁矿或硫精矿烘至恒重，粉碎，过筛；(2)取过筛的试样0.2g于150mL容器中，加15mL盐酸，加热溶解；然后加入5mL硝酸，加热至湿盐状；(3)在湿盐状试样中加入盐酸5mL，冷却，移至100mL容量瓶中，加入硫脲‑抗坏血酸混合液或硫脲溶液10mL，加水稀释定容；进行干过滤，弃去最初的20mL滤液，移取1mL滤液到50mL容量瓶中，再加水稀释定容，得到样品溶液；(4)采用原子荧光光度计测量(3)中得到的样品溶液的荧光强度，根据标准曲线求出硫铁矿或硫精砂样品溶液中砷的含量。本发明专利技术可以有效提高硫铁矿和硫精矿中砷的溶解彻底性、提高砷的还原程度、降低砷的损失率、提高硫铁矿和硫精矿中砷的准确度和精度。

Determination of arsenic content in pyrite or sulfur refined sand by Atomic Fluorescence Spectrometry

The invention discloses a method, a detection of arsenic content in pyrite or sulfur concentrate by atomic fluorescence spectrometer includes: (1) the pyrite or sulfur concentrate drying to constant weight, crushing, sieving; (2) take the sample 0.2g screen in the 150mL container, add 15mL of hydrochloric acid, and then heated and dissolved; add 5mL nitric acid, heating to wet salt; (3) in wet salt specimen with hydrochloric acid 5mL, cooling, to a 100mL volumetric flask, adding thiourea ascorbic acid mixture or thiourea solution 10mL, add water to volume dilution; dry filter, discard the original 20mL filtrate, remove 1mL filtrate to 50mL capacity the bottle, then add water dilution constant volume sample solution; (4) by atomic fluorescence spectrophotometer (3) fluorescence intensity in the sample solution is obtained, the content of pyrite or sulfur fine sand sample solution of arsenic are calculated according to the standard curve. The invention can effectively improve the dissolution of arsenic in pyrite and sulfur concentrate, increase the reduction degree of arsenic, reduce the loss rate of arsenic, and improve the accuracy and accuracy of arsenic in pyrite and sulfur concentrate.

【技术实现步骤摘要】
原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法
本专利技术涉及矿类检测领域，特别是一种原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂的砷含量的方法。
技术介绍
砷是硫酸中有害杂质元素，因此，从矿石原料到产品都需对其成份进行检测。目前，硫铁矿和硫精矿中的砷含量的国标检测方法，采用Ag-DDTC分光光度法检测，砷易损失，操作过程较复杂，检测结果的准确度较低。因此如果要提高准确度和精度，应该尽量提高硫铁矿和硫精矿中砷的溶解的彻底性、砷的还原程度，降低砷损失率。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法，包括以下步骤：步骤一、将硫铁矿或硫精矿样品于100-105℃烘至恒重，用粉碎机进行粉碎，过150um试验筛；步骤二、取过筛的试样0.2g样品于150mL容器中，加15mL盐酸，加热溶解试样；然后加入5mL硝酸，继续加热蒸至湿盐状，冷却，得到湿盐状试样；步骤三、在湿盐状试样中加入体积比浓度为1：1的盐酸5mL，溶解可溶性盐类，冷却，转移至100mL容量瓶中，加入硫脲-抗坏血酸混合液或硫脲溶液10ml，再加水稀释定容；进行干过滤，弃去最初的20mL滤液，移取1mL滤液到50mL容量瓶中，再加水稀释定容，得到样品溶液；步骤四、以体积分数为10％的盐酸作为载液、以质量分数为2％的硼氢化钾溶液作为还原剂，采用原子荧光光度计测量步骤三中得到的样品溶液的荧光强度，根据已知浓度的砷标准溶液测得的荧光强度求出硫铁矿或硫精砂样品溶液中砷的含量。优选的是，还包括采用原子荧光光度计测量空白样溶液的荧光强度。优选的是，所述硫脲-抗坏血酸混合液为浓度均为50g/L的硫脲与抗坏血酸等体积混合的混合液。优选的是，所述硫脲溶液的浓度为100g/L。优选的是，所述砷标准溶液为：0.50ng/mL，1.00ng/mL，2.50ng/mL，5.00ng/mL，10.00ng/mL，20.00ng/mL，40.00ng/mL；将砷标准溶液分别引入原子荧光光度计，测定砷的荧光强度，绘制工作曲线；将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中砷所对应的荧光强度，根据工作曲线确定砷的含量。优选的是，所述步骤二的过程替换为：取过筛的试样0.2g样品于150mL容器中，加15mL盐酸，并置于超声波分散仪中超声30～60min，超声的同时加热容器，然后加入5mL硝酸，得到溶解试样，将溶解试样输入高压脉冲电场处理室中，利用高压脉冲电场进行处理，处理完成后加热蒸至湿盐状，冷却，得到湿盐状试样。优选的是，所述超声功率为1500W，超声频率为35KHz；所述高压脉冲电场处理室外围设置有冷水循环系统，其中循环冷水温度为1～5℃，水循环速度为2～5m/s；所述高压脉冲电场处理室中两极板的间距为1～3cm；所述高压脉冲电场处理的参数为：脉冲幅度为8～12KV，脉冲频率为800～1000Hz，脉冲宽度为8～12us，处理时间为10-30min。优选的是，所述步骤三中，进行干过滤前还包括以下步骤：将定容的液体置于密封容器中，向其中通入氮气使溶液中氮气饱和，然后将该密封容器置于电子加速器中进行辐照处理10～30min，然后输入高压脉冲电场处理室中，利用高压脉冲电场进行处理。优选的是，所述电子束的能量为10～15MeV；所述电子束辐照的辐照剂量率为200～1000kGy/h，辐照剂量为200～1000kGy；优选的是，所述高压脉冲电场处理室外围设置有冷水循环系统，其中循环冷水温度为1～5℃，水循环速度为2～5m/s；所述高压脉冲电场处理室中两极板的间距为1～3cm；所述高压脉冲电场处理的参数为：脉冲幅度为10～15KV，脉冲频率为1000～1500Hz，脉冲宽度为8～15us，处理时间为30-60min。在本专利技术中采用的盐酸为质量分数约为37％的浓盐酸；硝酸为质量分数约为69.2％的硝酸。本专利技术至少包括以下有益效果：(1)本专利技术可以有效提高硫铁矿和硫精矿中砷的溶解彻底性、提高砷的还原程度、降低砷的损失率、提高硫铁矿和硫精矿中砷的准确度和精度。(2)利用硫脲或硫脲-抗坏血酸将As+5还原为As+3，采用辐照和高压脉冲电场处理，使还原更彻底，同时掩蔽干扰离子铬、镍、铜、钴、铁、钼、钨等的影响，使砷充分原子化，测量结果更精确。(3)本专利技术可以准确地测定硫铁矿或硫精矿中砷的含量；该方法灵敏度高，检出限低，测定速度快，操作简便，而且相对其他方法干扰小，测量误差小，同时具有良好的选择性。(4)本专利技术节能、环保；采用传统分析方法需要使用大量的有机试剂，毒性大，对操作人员的危害大，环境污染大，而本专利技术只用到少量化学试剂，具有节能、环保的优点。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。具体实施方式：下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。本专利技术采用的原子荧光光度计的工作条件为：用自动进样器进量(mL/min)；读数时间10s；延迟时间1s；燃烧器高度8mm；灯电流60～80mA；负高压270～300V；载气流量300～500mL/min；屏蔽气流量700～900mL/min。实施例1：一种原子荧光光度法检测硫铁矿中砷含量的方法，包括以下步骤：步骤一、将硫铁矿样品于100-105℃烘至恒重，用粉碎机进行粉碎，过150um试验筛；步骤二、取过筛的试样0.2g样品于150mL容器中，加15mL盐酸，加热溶解试样；然后加入5mL硝酸，继续加热蒸至湿盐状，冷却，得到湿盐状试样；步骤三、在湿盐状试样中加入体积比浓度为1：1的盐酸5mL，溶解可溶性盐类，冷却，转移至100mL容量瓶中，加入硫脲-抗坏血酸混合液10ml，再加水稀释定容；进行干过滤，弃去最初的20mL滤液，移取1mL滤液到50mL容量瓶中，再加水稀释定容，得到样品溶液；所述硫脲-抗坏血酸混合液为浓度均为50g/L的硫脲与抗坏血酸等体积混合的混合液；步骤四、以体积分数为10％的盐酸作为载液、以质量分数为2％的硼氢化钾溶液作为还原剂，采用原子荧光光度计测量步骤三中得到的样品溶液的荧光强度，根据已知浓度的砷标准溶液测得的荧光强度求出硫铁矿样品溶液中砷的含量；其中，所述砷标准溶液为：0.50ng/mL，1.00ng/mL，2.50ng/mL，5.00ng/mL，10.00ng/mL，20.00ng/mL，40.00ng/mL；将砷标准溶液分别引入原子荧光光度计，测定砷的荧光强度，绘制工作曲线；将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中砷所对应的荧光强度，根据工作曲线确定砷的含量；还包括空白样的测定的步骤：空白样品试验溶液制备：不加入样品，按照述的方法制备空白样品；采用原子荧光光度计测量S1所得的溶液的荧光强度；测定过程中先用空白样校正测量体系，并用砷标准溶液绘制标准曲线，根据标准曲线的吸光强度和浓度对应关系，计算样品溶液荧光强度对应的浓度关系。实施例2：一种原子荧光光度法检测硫铁矿中砷含量的方法，包括以本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将硫铁矿或硫精矿样品于100‑105℃烘至恒重，用粉碎机进行粉碎，过150um试验筛；步骤二、取过筛的试样0.2g样品于150mL容器中，加15mL盐酸，加热溶解试样；然后加入5mL硝酸，继续加热蒸至湿盐状，冷却，得到湿盐状试样；步骤三、在湿盐状试样中加入体积比浓度为1：1的盐酸5mL，溶解可溶性盐类，冷却，转移至100mL容量瓶中，加入硫脲‑抗坏血酸混合液或硫脲溶液10ml，再加水稀释定容；进行干过滤，弃去最初的20mL滤液，移取1mL滤液到50mL容量瓶中，再加水稀释定容，得到样品溶液；步骤四、以体积分数为10％的盐酸作为载液、以质量分数为2％的硼氢化钾溶液作为还原剂，采用原子荧光光度计测量步骤三中得到的样品溶液的荧光强度，根据已知浓度的砷标准溶液测得的荧光强度求出硫铁矿或硫精砂样品溶液中砷的含量。

【技术特征摘要】
1.一种原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将硫铁矿或硫精矿样品于100-105℃烘至恒重，用粉碎机进行粉碎，过150um试验筛；步骤二、取过筛的试样0.2g样品于150mL容器中，加15mL盐酸，加热溶解试样；然后加入5mL硝酸，继续加热蒸至湿盐状，冷却，得到湿盐状试样；步骤三、在湿盐状试样中加入体积比浓度为1：1的盐酸5mL，溶解可溶性盐类，冷却，转移至100mL容量瓶中，加入硫脲-抗坏血酸混合液或硫脲溶液10ml，再加水稀释定容；进行干过滤，弃去最初的20mL滤液，移取1mL滤液到50mL容量瓶中，再加水稀释定容，得到样品溶液；步骤四、以体积分数为10％的盐酸作为载液、以质量分数为2％的硼氢化钾溶液作为还原剂，采用原子荧光光度计测量步骤三中得到的样品溶液的荧光强度，根据已知浓度的砷标准溶液测得的荧光强度求出硫铁矿或硫精砂样品溶液中砷的含量。2.如权利要求1所述的原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法，其特征在于，还包括采用原子荧光光度计测量空白样溶液的荧光强度。3.如权利要求1所述的原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法，其特征在于，所述硫脲-抗坏血酸混合液为浓度均为50g/L的硫脲与抗坏血酸等体积混合的混合液。4.如权利要求1所述的原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法，其特征在于，所述硫脲溶液的浓度为100g/L。5.如权利要求2所述的原子荧光光度法检测硫铁矿或硫精砂中砷含量的方法，其特征在于，所述砷标准溶液为：0.50ng/mL，1.00ng/mL，2.50ng/mL，5.00ng/mL，10.00ng/mL，20.00ng/mL，40.00ng/mL；将砷标准溶液分别引入原子荧光光度计，测定砷的荧光强度，绘制工作曲线；将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中砷所对应的荧光强度，根据工作曲线确定砷的含量。6.如权利要求1所述的原子荧光...

【专利技术属性】
技术研发人员：周中田，陈宁，谢友才，赵汝鉴，刘锋，曾理，
申请(专利权)人：四川省银河化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51