一种去除乙二醇中二元醇或多元醇杂质并增产乙二醇的方法技术

本发明专利技术公开了一种去除乙二醇中二元醇或多元醇杂质并增产乙二醇的方法，以含有二元或多元杂醇(如1,2-丁二醇)的乙二醇为原料，在质子酸催化剂的作用下，二元或多元杂醇发生脱水反应、二次深度脱水反应、缩醛化反应，杂醇全部转化为低沸点产物并通过蒸馏、冷凝加以分离。低沸点产物中的缩醛通过水解反应生成乙二醇、极少量杂醇和醛类，乙二醇和杂醇通过简单蒸馏分离出来，并返回深度脱水反应釜，增加了乙二醇的收率。同时，极少量杂醇在深度脱水反应釜中被进一步转化，经过两步脱水反应后的乙二醇粗产品中不含有二元或多元醇杂质，不需要精馏分离这些与乙二醇沸点接近的杂质，从而显著减少了整个分离流程中精馏塔的数量与能耗。

A method of removing ethylene glycol diol or polyol impurities and production of ethylene glycol

The invention discloses a method for removing ethylene glycol diols or polyols impurities and production of ethylene glycol, with two yuan or more (such as fusel 1,2- butanediol) glycol as raw materials in protonic acid catalyst, two yuan or more, two times of Fusel dehydration, deep dehydration reaction acetalization, fusel converted to lower boiling products and are separated by distillation and condensation. Acetal lower boiling products by hydrolysis of the reaction of ethylene glycol, a very small amount of fusel alcohol and aldehyde, ethylene glycol and fusel separated by simple distillation, and return to the deep dehydration reaction kettle, increase the yield of ethylene glycol. At the same time, a very small amount of Fusel is further transformed in depth dehydration reaction kettle, after two steps of crude product of ethylene glycol dehydration reaction after not containing two yuan or polyol impurities, do not need to close these distillation separation and glycol boiling impurities, which significantly reduces the number of distillation column and energy consumption in the process of.

【技术实现步骤摘要】
一种去除乙二醇中二元醇或多元醇杂质并增产乙二醇的方法
本专利技术涉及一种去除乙二醇中二元醇或多元醇杂质并增产乙二醇的方法，属于化工分离

技术介绍
乙二醇是一种无色无臭、有甜味的液体化工原料，主要用来生产聚酯材料(用于矿泉水瓶、纺织原料)、溶剂、抗冻剂、增塑剂、吸湿剂等，其中聚酯行业消耗的乙二醇占总消费量的90％以上，而且聚酯所需乙二醇原料的质量分数必需达到99％以上。虽然我国乙二醇生产能力和产量增长较快，但仍不能满足国内聚酯等日益增长的市场需求，巨大的市场缺口使得国内掀起兴建乙二醇装置的热潮，然而我国的石油乙烯基乙二醇生产依然面临着石油资源紧张和国外技术壁垒的双重限制。随着科学技术的进步，以煤或生物质为原料生产乙二醇逐渐显现出了其巨大的优势，不但可以减少国家对石油的依赖，而且能够打破国外的技术壁垒。然而无论是生物质基乙二醇生产工艺还是煤基乙二醇生产工艺，由于催化剂选择性有限，反应体系均会生成1,2-丙二醇、1,2-丁二醇、1,2-戊二醇等副产物。其中1,2-丁二醇和乙二醇的沸点仅相差5℃，1,2-戊二醇和乙二醇的沸点仅相差8℃，通过普通精馏的方式很难在保证较高乙二醇收率的前本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种去除乙二醇中二元醇或多元醇杂质并增产乙二醇的方法，其特征在于：以含有1,2‑丙二醇、1,2‑丁二醇、1,2‑戊二醇、2,3‑丁二醇、甘油中的一种或二种以上的乙二醇粗产品为原料，首先于脱水反应釜中在质子酸催化剂及加热的条件下进行第一次脱水反应和缩醛化反应，绝大部分杂醇转化为低沸点的缩醛、醛类、酮类中的一种或二种以上，并通过蒸馏、冷凝对第一次脱水反应和缩醛化反应的产物加以分离，其他未蒸发的产物为乙二醇中间产品；蒸馏出的产物中的缩醛通过酸催化水解反应生成乙二醇、醛类、少量上述杂醇，水解生成的乙二醇和上述杂醇经简单蒸馏与醛类、酮类中的一种或二种以上分离后与乙二醇中间产品混合，并送至深度脱水反应釜进...

【技术特征摘要】
1.一种去除乙二醇中二元醇或多元醇杂质并增产乙二醇的方法，其特征在于：以含有1,2-丙二醇、1,2-丁二醇、1,2-戊二醇、2,3-丁二醇、甘油中的一种或二种以上的乙二醇粗产品为原料，首先于脱水反应釜中在质子酸催化剂及加热的条件下进行第一次脱水反应和缩醛化反应，绝大部分杂醇转化为低沸点的缩醛、醛类、酮类中的一种或二种以上，并通过蒸馏、冷凝对第一次脱水反应和缩醛化反应的产物加以分离，其他未蒸发的产物为乙二醇中间产品；蒸馏出的产物中的缩醛通过酸催化水解反应生成乙二醇、醛类、少量上述杂醇，水解生成的乙二醇和上述杂醇经简单蒸馏与醛类、酮类中的一种或二种以上分离后与乙二醇中间产品混合，并送至深度脱水反应釜进行二次脱水反应；而后，深度脱水反应釜中的少量杂醇再次发生酸催化脱水和缩醛反应，转化为低沸点的缩醛产物、醛类、酮类中的一种或二种以上，并从深度脱水反应釜中蒸馏脱除上述转化产物；由此，经过两次脱水反应的乙二醇粗产品中的二元或多元醇杂质含量<1％；将酸催化剂从反应后的粗产品中分离，通过减压精馏可获得质量分数高于98％的乙二醇产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：脱水和缩醛化反应、缩醛水解反应所用的酸催化剂包括液体质子酸、固体质子酸、含有酸性中心的氧化物、或含有酸性中心的矿物中的一种或二种...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑明远，艾硕，张涛，王爱琴，王晓东，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁,21