氧化锆组合物的消解方法技术

本发明专利技术涉及一种氧化锆组合物的消解方法，包括以下步骤：步骤1：称取氧化锆组合物粉末，加入微波消解仪的消解罐，再加入硝酸、氢氟酸及双氧水的混酸组合，密封，将消解罐置于微波消解仪内；步骤2：设置微波消解仪的温度曲线及压力参数，然后自然冷却；所述压力参数为0‑6atm；步骤3：启动微波消解仪，根据步骤2所设置的温度曲线及压力参数完成消解，获得氧化锆组合物完全消解的消解溶液。在温度曲线条件下微波加热，每一步升温均给样品内部的分子及原子的迁跃提供相应的能量，使其更易与酸反应，氢氟酸与双氧水协同与氧化锆反应，生成氟锆酸，其他成份在硝酸与双氧水的共同作用下完全消解。

【技术实现步骤摘要】
氧化锆组合物的消解方法
本专利技术涉及分析化学
，特别是涉及氧化锆组合物的消解方法。
技术介绍
固体样品的前处理方法对后续的测定尤其重要，若消解不完全，或消解的过程中有待测成份损失，都会直接影响后续测定结果的准确性。氧化锆的化学性质不活泼，难溶于水、盐酸和稀硫酸，含有氧化锆的组合物尤其氧化锆陶瓷的完全消解较为困难，影响了氧化锆及其中含有成份的含量测定的准确性。微波消解是前处理过程中一种常用的方法，但是由于样品种类繁多、分析的目标物各异，微波消解中各种溶剂的使用也不相同，这样在分析不用的样品和目标物时需使用不用的微波消解方法。
技术实现思路
基于此，本专利技术提供一种氧化锆组合物的消解方法，其可完全消解氧化锆组合物，且过程中无成份损失，为后续的含量测定提供了良好的基础。一种氧化锆组合物的消解方法，包括以下步骤：步骤1：称取氧化锆组合物粉末，加入微波消解仪的消解罐，再加入硝酸、氢氟酸及双氧水的混酸组合，密封，将消解罐置于微波消解仪内；步骤2：设置微波消解仪的温度曲线及压力参数，所述温度曲线为：于2min以内升温至128-132℃，128-132℃恒温保持8-15min，再于1.5min以内升温至145-155℃，145-155℃恒温保持4-8min，再于1.5min以内升温至175-185℃，再于1.5min以内升温至200-215℃，200-215℃恒温保持14-18min，然后自然冷却；所述压力参数为0-6atm；步骤3：启动微波消解仪，根据步骤2所设置的温度曲线及压力参数完成消解，获得氧化锆组合物完全消解的消解溶液。上述氧化锆组合物的消解方法，应用于氧化锆陶瓷或以氧化锆为主要成份的其他组合物消解，以备用于后续的成份含量测定，微波加热直接作用于氧化锆组合物样品的内部，在样品的不同深度，微波所到之处同时产生热振动，提高了能量利用，加快了加热速度，且样品的受热更均匀；在步骤2中的温度曲线条件下微波加热，氧化锆组合物样品内部的能量逐步增加，分子的能量逐渐增加，每一步升温均给样品内部的分子迁跃及原子的迁跃提供相应的能量，使其更易与酸反应，硝酸、氢氟酸及双氧水共同作用于氧化锆组合物，使氧化锆组合物溶解，其中，氢氟酸与双氧水协同与氧化锆反应，生成氟锆酸，双氧水可促进硝酸的氧化作用，其他成份在硝酸与双氧水的共同作用下完全消解。在其中一个实施例中，硝酸、氢氟酸及双氧水的体积比为4-5.5：2.5-3：1。在其中一个实施例中，氧化锆组合物的消解方法应用于氧化锆中氧化钇的含量测定。在其中一个实施例中，氧化锆中氧化钇的含量测定为采用乙二胺四乙酸作为滴定剂的滴定测试。在其中一个实施例中，滴定测试包括以下步骤：取上述消解溶液，转移至100ml容量瓶中定溶，再用25ml移液管移取至锥形瓶，加入水及乙酰丙酮，摇动，使溶液混合均匀，加入甲基橙指示剂，滴加氨水至溶液变黄色，再滴加盐酸至溶液恰好变红色，加入偶氮胂亚指示剂，滴加六次甲基四胺溶液至溶液呈绿色，然后用0.1mol/L乙二胺四乙酸进行滴定至溶液呈玫瑰红色为终点。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将对本专利技术进行更全面的描述。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。氧化锆的化学性质比较稳定，难溶于水、盐酸和稀硫酸，常温下难溶于浓硝酸。本专利技术提供一种氧化锆组合物的消解方法，可完全消解氧化锆组合物，可应用于氧化锆陶瓷产品中成份含量的分析测定。所述氧化锆组合物的消解方法包括以下步骤：步骤1：称取氧化锆组合物粉末，加入微波消解仪的消解罐，再加入硝酸、氢氟酸及双氧水的混酸组合，硝酸、氢氟酸及双氧水的体积比为4-5.5：2.5-3：1，密封，将消解罐置于微波消解仪内；步骤2：设置微波消解仪的温度曲线及压力参数，所述温度曲线为：于2min以内升温至128-132℃，128-132℃恒温保持8-15min，初步活跃氧化锆组合物样品内部的分子能量；再于1.5min以内升温至145-155℃，145-155℃恒温保持4-8min；再于1.5min以内升温至175-185℃，再于1.5min以内升温至200-215℃，200-215℃恒温保持14-18min，然后自然冷却；所述压力参数为0-6atm；步骤3：启动微波消解仪，根据步骤2所设置的温度曲线及压力参数完成消解，获得氧化锆组合物完全消解的消解溶液。上述氧化锆组合物的消解方法，微波加热直接作用于氧化锆组合物样品的内部，在样品的不同深度，微波所到之处同时产生热振动，提高了能量利用，加快了加热速度，且样品的受热更均匀。在步骤2中的温度曲线条件下微波加热，氧化锆组合物样品内部的能量逐步增加，分子的能量逐渐增加，每一步升温均给样品内部的分子迁跃及原子的迁跃提供相应的能量，使其更易与酸反应。硝酸、氢氟酸及双氧水共同作用于氧化锆组合物，使氧化锆组合物溶解。其中，氢氟酸与双氧水协同与氧化锆反应，生成氟锆酸，可防止后续含量测定过程中，溶液变碱性而使锆出现沉淀，导致测定不准确的问题。双氧水可促进硝酸的氧化作用，其他成份在硝酸与双氧水的共同作用下完全消解。上述氧化锆组合物的消解方法可应用于氧化锆陶瓷或以氧化锆为主要成份的其他组合物的成份含量测定。以下实施例中，上述氧化锆组合物的消解方法应用于氧化锆中氧化钇的含量测定，采用乙二胺四乙酸作为滴定剂的滴定测试。实施例1至实施例5所采用的硝酸、氢氟酸、双氧水水、乙酰丙酮、甲基橙指示剂、氨水、盐酸、偶氮胂亚指示剂、六次甲基四胺及乙二胺四乙酸均为市售产品，其规格均为分析纯。实施例1本实施例的氧化锆组合物为氧化锆陶瓷粉末，钇于氧化锆陶瓷粉末内以氧化钇的形式存在，氧化钇质量百分比含量为7％。步骤1：称取氧化锆组合物粉末0.1758，加入微波消解仪的消解罐，再加入硝酸、氢氟酸及双氧水的混酸组合，硝酸、氢氟酸及双氧水的体积比为4：2.6：1，密封，将消解罐置于微波消解仪内；步骤2：设置微波消解仪的温度曲线及压力参数，所述温度曲线为：2min升温至128℃，128℃恒温保持15min；再于1min升温至145℃，145℃恒温保持8min；再于1min升温至175℃，再于1min以内升温至200℃，200℃恒温保持18min，然后自然冷却；所述压力参数为6atm；步骤3：启动微波消解仪，根据步骤2所设置的温度曲线及压力参数完成消解，获得氧化锆组合物完全消解的消解溶液，消解溶液待用。实施例2本实施例的氧化锆组合物为氧化锆陶瓷粉末，钇于氧化锆陶瓷粉末内以氧化钇的形式存在，氧化钇质量百分比含量为8％。步骤1：称取氧化锆组合物粉末0.1865，加入微波消解仪的消解罐，再加入硝酸、氢氟酸及双氧水的混酸组合，硝酸、氢氟酸及双氧水的体积比为4.5：2.5：1，密封，将消解罐置于微波消解仪内；步骤2：设置微波消解仪的温度曲线及压力参数，所述温度曲线为：于1.8min升温至129℃，129℃恒温保持12min；再于1.5min升温至148℃，148℃恒温保持7min；再本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化锆组合物的消解方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：称取氧化锆组合物粉末，放入微波消解仪的消解罐，再加入硝酸、氢氟酸及双氧水的混酸组合，密封，将消解罐置于微波消解仪内；步骤2：设置微波消解仪的温度曲线及压力参数，所述温度曲线为：于2min以内升温至128‑132℃，128‑132℃恒温保持8‑15min；再于1.5min以内升温至145‑155℃，145‑155℃恒温保持4‑8min；再于1.5min以内升温至175‑185℃；再于1.5min以内升温至200‑215℃，200‑215℃恒温保持14‑18min，然后自然冷却；所述压力参数为0‑6atm；步骤3：启动微波消解仪，根据步骤2所设置的温度曲线及压力参数完成消解，获得氧化锆组合物完全消解的消解溶液。

【技术特征摘要】
1.一种氧化锆组合物的消解方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：称取氧化锆组合物粉末，放入微波消解仪的消解罐，再加入硝酸、氢氟酸及双氧水的混酸组合，密封，将消解罐置于微波消解仪内；步骤2：设置微波消解仪的温度曲线及压力参数，所述温度曲线为：于2min以内升温至128-132℃，128-132℃恒温保持8-15min；再于1.5min以内升温至145-155℃，145-155℃恒温保持4-8min；再于1.5min以内升温至175-185℃；再于1.5min以内升温至200-215℃，200-215℃恒温保持14-18min，然后自然冷却；所述压力参数为0-6atm；步骤3：启动微波消解仪，根据步骤2所设置的温度曲线及压力参数完成消解，获得氧化锆组合物完全消解的消解溶液。2...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈兰桂，李伟，孙亮，王文利，李锦章，彭朝阳，
申请(专利权)人：东莞信柏结构陶瓷股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44