一种烷基糖苷的制备方法技术

本发明专利技术属于化学技术领域，具体涉及一种烷基糖苷的制备方法。本发明专利技术制备方法包括：S1、在搅拌条件下往反应器中加入长链烷基醇，加热至溶解完全；S2、接着加入催化剂，搅拌均匀，加热物料至110～120℃，开启真空抽提，控制反应压力为2～6kPa，滴加葡萄糖混合溶液，控制滴加时间为1.5～2.5h，滴加时控制反应温度为100～130℃；S3、滴加完毕后，于110～130℃保温反应至游离葡萄糖含量低于0.5％，随后降温中和，脱醇，溶解，脱色及调节pH，制得烷基糖苷。本发明专利技术烷基糖苷的制备方法的生产成本低，简单易行，条件可控，工艺稳定，制得的产品质量稳定，可推广应用。

【技术实现步骤摘要】
一种烷基糖苷的制备方法
本专利技术属于化学
，具体涉及一种烷基糖苷的制备方法。
技术介绍
烷基糖苷(APG)是一种绿色新型的非离子表面活性剂，兼具普通非离子和阴离子表面活性剂的特性，其具有表面张力低，起泡能力强，泡沫细腻、丰富、稳定；润湿性好、去污力强，对人体皮肤温和；无浊点、易溶于水、易于稀释、无凝胶现象，耐硬水；且无毒、无刺激，可生物降解，较强的广谱抗菌活性等优势。目前，APG已被广泛应用于洗涤剂、化妆品、食品添加剂、农药增效剂、医药以及生物领域中。目前，合成APG的方法主要有Koenings-Khorr反应制备法、酶催化合成法、乙酰化醇解法、糖的缩酮物醇解法和Fischer合成法等，其中基于Fischer合成法已经被成功应用于烷基糖苷的生产。应用Fischer合成法生产烷基糖苷的主要生产工艺可归纳为两种：直接法和间接法或称转糖苷法。直接糖苷化法是目前研究最多的方法，也是工业化生产APG中应用最广泛的方法。反应由长链脂肪醇与葡萄糖在酸性催化剂的作用下，经缩醛脱水反应生成烷基糖苷，利用真空和氮气尽快除去反应生成的水。直接法中常用的酸性催化剂有硫酸、对甲苯磺酸等，具有乳化性能的十二烷基苯磺酸、十二烷基磺酸及烷基萘磺等也可作为酸性催化剂，该类催化剂更有助于糖苷化反应，可减少聚糖的生成。直接糖苷化法的优点是工艺比较简单，而且所得产物中不存有低级醇糖苷，但由于长链的高级醇与葡萄糖相溶性不好，属于固液相反应，反应速度慢，糖易结块并堆积在釜底，造成糖利用率低、过滤困难，后续脱醇时产生焦糖、极易造成产品颜色深。为了解决此问题，现有技术有在釜外增设外循环乳化泵，强化循环，强化乳化，防止堆积，也有采用预先将葡萄糖微粉化，或采用预乳化工艺，或对催化剂进行改进。这些措施强化了固液相反应，缩短了反应时间，但工艺复杂，也增加了生产成本。而且，糖苷反应过程复杂，受反应醇糖比、温度、压力、时间等多种因素的影响，容易导致多糖、烷基化多聚糖苷和有色物质等副产物的产生，也容易出现聚集、结块等不均匀现象，以致出现生产效率不高或生产工艺控制难度大，产品品质不稳定，产品聚合度高(一般为1.4～1.8)等问题。转糖苷化法是最早应用于工业化生产APG的一种方法，即采用低碳脂肪醇(一般为丁醇)和葡萄糖在硫酸、对甲苯磺酸或磺基琥珀酸等酸性催化剂作用下，先生成低碳链的烷基糖苷，然后与高碳链的脂肪醇(C8～C18醇)进行取代反应生成高碳链的APG。转糖苷化法的优点是较好地解决了原料间的相容性问题，合成比较易于实现，生产过程容易控制，反应条件温和，反应时间较短。由于减少了过量的高级醇的投入，而且由于低级醇的苷化温度低，可减少产物的平均聚合度，从而改善了反应混合物的流动性，使过量的脂肪醇易于蒸发，因而产物的色泽浅。而其缺点是工艺较复杂，生产成本比较高，而且产物中往往有不易除净的丁基糖苷，所得的APG产品质量较差，一定程度上也影响了产品的性能。另外，在APG的制备中，大都采用无水葡萄糖作为原料，而不能采用廉价的含结晶水的葡萄糖，这是由于糖苷化反应是一个可逆的化学平衡，水对反应的影响大，并且葡萄糖本身极性很大，容易吸水，吸水后的葡萄糖很难再分散到弱极性的醇中，而在水环境下相互聚合生成粘稠的多糖，极易在高温下脱水结块甚至碳化，从而影响葡萄糖的转化率和产品的品质。
技术实现思路
为了克服现有技术中的不足(如反应过程容易出现聚集、结块等现象，产品颜色深、聚合度高等)，本专利技术提供了一种烷基糖苷的制备方法，该方法的制备成本低，工艺平稳易控、无结块现象，产品颜色浅且聚合度低。本专利技术提供的一种烷基糖苷的制备方法，具体包括以下步骤：S1、在搅拌条件下往反应器中加入长链烷基醇，加热至溶解完全；S2、接着加入催化剂，搅拌均匀，加热物料至110～120℃，开启真空抽提，控制反应压力为2～6kPa，然后滴加葡萄糖混合溶液，控制滴加时间为1.5～2.5h，滴加期间控制反应温度为100～130℃；S3、葡萄糖混合溶液滴加完毕后，于110～130℃保温反应至游离葡萄糖含量低于0.5％，随后降温中和，脱醇，溶解，脱色及调节pH至11，制得烷基糖苷。进一步的，所述长链烷基醇与葡萄糖的物质的量之比为(3～4):1。进一步的，所述催化剂为十二烷基磺酸或十二烷基苯磺酸。进一步的，所述催化剂的用量为葡萄糖重量的2～8％。进一步的，所述葡萄糖混合溶液为葡萄糖、水和助剂的混合溶液，所述助剂为正丁醇、正丙醇、异丁醇、叔丁醇、异丙醇、2-甲基-2-丁醇和甲苯中的至少一种。更进一步的，所述助剂为甲苯和正丁醇、正丙醇、异丁醇、叔丁醇、异丙醇、2-甲基-2-丁醇中任意一种的组合。更进一步的，所述葡萄糖、水和助剂的混合溶液中，葡萄糖的质量百分比浓度为40～50％，助剂的质量百分比浓度为10～20％。进一步的，所述长链烷基醇的碳原子数为8～20。本专利技术采用含水葡萄糖(具体为一水葡萄糖、葡萄糖浆)作为原料，与所述助剂配制成葡萄糖的质量百分比浓度为40～50％、助剂的质量百分比浓度为10～20％的混合溶液，采用滴加的方式，在1.5～2.5h内滴加完毕，并且控制反应温度为100～130℃，反应压力为2～6kPa，反应过程体系粘稠度平稳，易于控制，可避免反应过程出现结晶、结块等不均匀现象，并且葡萄糖的转化率高，多糖、烷基化多聚糖苷和有色物质等副产物少，产品颜色浅且聚合度低，品质稳定。正丁醇、正丙醇、异丁醇、叔丁醇、异丙醇和2-甲基-2-丁醇均为醇类，其加入会改变反应的醇糖比，导致多糖增加，产品颜色加深，也会使得产品单糖苷含量降低，多糖苷增多，影响产品品质，但是，专利技术人意外地发现，正丁醇、正丙醇等可以作为一种辅助推进助剂，以质量百分比浓度10～20％与葡萄糖水溶液混合，并且采用滴加的方式加入至反应，并不会产生上述问题。专利技术人认为，这可能是在本专利技术制备条件下，葡萄糖、水以及各种助剂的混合液发生了共沸，从而可以更容易、更迅速而适度地去除因此而引入体系的多余水分与助剂组分，并且产生被高度分散了的葡萄糖，进而迅速发生糖苷化反应，避免了集聚、结块，搅拌不均或搅拌难度大、葡萄糖相互糖苷化而生成不受欢迎的多糖或烷基化多聚糖苷等问题，从而达到本专利技术制备得到成本更低，工艺更平稳易控，产品品质更稳定且产品聚合度更低的烷基糖苷产品的目的。因此，与现有技术相比，本专利技术的优势在于：(1)本专利技术烷基糖苷的制备方法采用含水葡萄糖作为原料，并且醇糖比较低，降低了生产成本；采用葡萄糖与水，以及正丁醇、正丙醇等助剂混合，滴加加料的方式，使得反应过程体系粘稠度平稳，易于控制，可避免反应过程出现聚集、结块等不均匀现象，并且葡萄糖的转化率高，多糖、烷基化多聚糖苷和有色物质等副产物少，产品颜色浅且聚合度低，品质稳定。(2)本专利技术烷基糖苷的制备方法简单易行，条件可控，工艺稳定，产品质量稳定，可推广应用。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的说明，但具体实施例并不对本专利技术做任何限定，本专利技术的保护范围应以权利要求为准。实施例1、本专利技术烷基糖苷的制备方法S1、在搅拌条件下往反应器中加入55.8kg月桂醇，加热至溶解完全；S2、接着加入0.36kg十二烷基磺酸，搅拌均匀，加热物料至110℃，开启真空抽提，控制反应压力为2～3kPa，然后滴加葡萄糖混合溶液，控本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烷基糖苷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、在搅拌条件下往反应器中加入长链烷基醇，加热至溶解完全；S2、接着加入催化剂，搅拌均匀，加热物料至110～120℃，开启真空抽提，控制反应压力为2～6kPa，然后滴加葡萄糖混合溶液，控制滴加时间为1.5～2.5h，滴加期间控制反应温度为100～130℃；S3、葡萄糖混合溶液滴加完毕后，于110～130℃保温反应至游离葡萄糖含量低于0.5％，随后降温中和，脱醇，溶解，脱色及调节pH至11，制得烷基糖苷。

【技术特征摘要】
1.一种烷基糖苷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、在搅拌条件下往反应器中加入长链烷基醇，加热至溶解完全；S2、接着加入催化剂，搅拌均匀，加热物料至110～120℃，开启真空抽提，控制反应压力为2～6kPa，然后滴加葡萄糖混合溶液，控制滴加时间为1.5～2.5h，滴加期间控制反应温度为100～130℃；S3、葡萄糖混合溶液滴加完毕后，于110～130℃保温反应至游离葡萄糖含量低于0.5％，随后降温中和，脱醇，溶解，脱色及调节pH至11，制得烷基糖苷。2.如权利要求1所述的烷基糖苷的制备方法，其特征在于，所述长链烷基醇与葡萄糖的物质的量之比为(3～4):1。3.如权利要求1所述的烷基糖苷...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘明，李荣杰，
申请(专利权)人：威莱广州日用品有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44