一种连续动态混合至少两种流体的方法及微量混合器技术

本发明专利技术是关于一种连续动态地混合至少两种流体的方法。该方法包括ａ）启动微量混合器的转子（１），所述微量混合器包括一个转子（１），该转子包括一个转轴（２），该转轴（２）上设置有以叶片组（３ａ－３ｇ）分布的叶片（３），每个叶片组（３ａ－３ｇ）的叶片（３）围绕转轴（２）设置在垂直于转轴（２）纵轴的同一个平面上，并且叶片（３）构成的叶片组（３ａ－３ｇ）沿转轴（２）的纵轴彼此隔开；一个可容纳所述转子（１）的空心圆柱形定子（４），所述定子（４）包括设置在其纵轴一端的至少一个用于第一股流体的进口（５），以及至少一个用于第二股流体的进口（６），还包括设置在其纵轴另一端的一个用于流体微量混合物的出口（７）；ｂ）将流体引入微量混合器；然后ｃ）在微量混合器的出口（７）回收流体微量混合物。该方法特别适用于快速和／或复杂的动力学化学反应，例如阴离子聚合反应。本发明专利技术还涉及一个用于实施所述方法的微量混合器。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是关于一种连续动态混合至少两种流体的方法。该方法特别适用于快速和/或复杂的动力学化学反应，例如阴离子聚合反应。本专利技术还涉及一种能实施该方法的微量混合器。
技术介绍
目前用于混合两种或两种以上液体的技术中，最常用方法之一是使用一种带有螺旋桨式、涡轮式或类似型式的机械搅拌器的密封、半密封或敞口容器，并向容器中注入一种或多种试剂。混合过程可以通过机械搅拌分散能量而得以实现。但是在某些情况下，这些设备并不能提供足够短的微量混合时间以实施快速复杂反应。此外，它们也不适用于粘度随时间迅速增加的聚合反应。设置在管线中或反应器入口处的静态混合器可使液体良好地混合。尽管如此，它们大多是作为进入反应器前的预混合器而使用，或者用于时间或粘度合适的情况。这些设备很适合用于均化溶液，但并不真正适用于某些聚合反应，特别是一些快速反应，这是因为管线堵塞的危险很大，尤其在高固含量的聚合反应中更是如此。切线射流混合器(如EP-A-0749987中所述特别适用于阴离子聚合反应)或RIM(Reaction Injection Molding，反应注模法)混合头仅限于注射混合，即射流与混合器器壁接触。虽然它们很有效，但存在高聚合物含量时会造成堵塞，或者需要用抵抗高压(数百巴)的泵注射产物。而且RIM混合头需要间歇操作。众所周知，自由射流撞击混合器(即射流不与混合器器壁接触)可用于产生乳化液或用于液液萃取方法，例如Abraham TAMIR在“Impinging-Stream Reactors.Fundamentals and Applications”，Chap.12Liquid-Liquid Methods，Elsevier(1994)中所述。自由射流撞击设备也用于沉淀作用或聚合反应。两股朝着给定角度的射流相互撞击可达到快速微量混合；参考Amarjit J.，Mahajan与Donald J.Kirwan，“Micromixing Effects in a Two Impinging-Jets Precipitator”，AicheJournal，Vol.42，no.7，pages 1801-1814(July 1996)及Tadashi Yamaguchi，Masayuki Nozawa，Narito Ishiga及Akihiko Egastira，“A Novel PolymerisationMethod by Means of Impinging Jets”，Die Angewandte MakromolekulareChemie85(1980)197-199(no.1311)。这些系统的缺点在于只能混合两种流体，且两股射流的喷口直径相同，因此，在每个喷口流体的流速必须相等才能实现有效混合。在聚合反应中，到达第一个喷口的单体和在另一个喷口的引发剂溶液具有相同的流速，由此可见系统中的溶剂量必须相当大，这意味着聚合方法的下游流程还必须面对耗资昂贵的溶剂再生操作。公开号为2 770 151的法国专利申请公开了一种采用自由射流撞击对至少两种流体进行连续混合，并且以所得射流的形式回收混合物的方法，从而克服了上述局限性。然而该系统的缺陷在于它需要很精确地调整注射设备，以使得流体射流能准确地在给定点相接触。公开号为WO 97/10273的国际专利申请公开了一种用于分散末端为异氰酸酯的聚亚安酯预聚物的设备，它包括一种使平均停留时间可达到10至120秒的动态混合器，但是这种混合器对于平均停留时间必须更短的更快速的反应则不适用，这类反应需要在与反应半衰期相比足够短的时间内使试剂混合均匀。因为当反应速度和混合速度处于相同数量级时，反应速度和混合速度会发生强烈的竞争。因此，正如该篇国际申请所述，慢速反应并不需要很快速的混合方法，而快速反应的进行则会因慢速混合而大大地受到影响。公开号为EP 824 106的欧洲专利申请公开了一种具有阳离子和/或阴离子基团的纤维素粒子的制备方法，该方法使用了一种动态混合器，该混和器包括一个定子和设置有圆柱形叶片的转子。该混合器的缺点在于物质聚集体处于多重速度梯度中，多重速度梯度任意地拉伸和收缩物质的聚集体，从而导致很大的浓度梯度。
技术实现思路
因此，本专利技术的目的在于提供一种动态连续混合至少两种流体的方法及混合器。该方法可方便地用于混合活性流体，尤其适用于至少有一种(甲基)丙烯酸单体参与的阴离子聚合反应。本专利技术的主题是关于一种方法，该方法包括下列步骤a)启动微量混合器的转子，所述混合器包括一个转子，它包括一个转轴，转轴上设置有以组分布的叶片，每组叶片围绕转轴设置在垂直于转轴纵轴的同一个平面上，并且叶片组沿转轴的纵轴彼此隔开；一个可容纳所述转子的空心圆柱形定子，所述定子包括设置在其纵轴一端的至少一个第一股流体的进口，以及至少一个第二股流体的进口，还包括设置在其纵轴另一端的一个流体微量混合物的出口；b)将流体引入到微量混合器；以及c)在微量混合器的出口回收流体微量混合物。本专利技术主题还涉及一种微量混合器，该微量混合器包括一个转子，它包括一个转轴，转轴上设置有按组分布的叶片，每组叶片设置在垂直于转轴纵轴的同一个平面上，并且叶片组沿转轴纵轴彼此隔开； 以及一个可容纳所述转子的空心圆柱形定子，所述定子包括设置在其纵轴一端的至少一个第一股流体的进口，以及至少一个第二股流体的进口，还包括设置在其纵轴另一端的一个流体微量混合物的出口。该微量混合器具有双重优点，首先是不会产生大的压力损失，其次是稍作调整即可适应诸如流速及粘度等操作条件的变化。实际上只要改变转子的转速、叶片或反向叶片的形状或数量即可。而且其混合效率并不沿着转子的纵轴而降低，就如同使用管状标准混合器时的情况一样。除此之外，本专利技术所述的微量混合器甚至在高粘度时仍然十分有效。另外，本专利技术还提出了一种聚合反应方法，该方法中使用了根据本专利技术的动态连续混合方法及微量混合器。该聚合反应方法包括以下步骤(i)启动微量混合器的转子，所述混合器包括一个转子，它包括一个转轴，转轴上设置有以组分布的叶片，每组叶片围绕转轴设置在垂直于转轴纵轴的同一个平面上，并且叶片组沿转轴的纵轴彼此隔开；一个可容纳所述转子的空心圆柱形定子，所述定子包括设置在其纵轴一端的至少一个第一股流体的进口，以及至少一个第二股流体的进口，还包括设置在其纵轴另一端的一个流体微量混合物的出口；(ii)将至少两种流体引入微量混合器，其中至少一种是活性流体；(iii)在微量混合器的出口回收流体微量混合物；(iv)一种或多种反应流体进行聚合反应，所述聚合反应发生在微量混合器外部或在混合器内部开始并在混合器外部继续进行。本专利技术的其它特征和优点在包括附图的下面的说明书中进行了详细的描述，附图中 附图说明图1是本专利技术的微量混合器的正面剖视图；图2是图1中的微量混合器转子的俯视图；图3是图1中的微量混合器定子的圆盘的俯视图；图4是图3所示圆盘与图2所示转子的装配的俯视图；图5是本专利技术的微量混合器的局部视图；图6和图7是在流速不变时，本专利技术微量混合器转子转速对产物质量的影响曲线图；图8和图9是在本专利技术微量混合器转子转速不变时，流体流速对产物质量的影响曲线图；图10和图11是在流速不变时，所用混合器形式对产物质量的影响曲线图；具体实施本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续动态混合至少两种流体的方法，包括以下步骤：ａ）启动微量混合器的转子（１），所述微量混合器包括：－一个转子（１），它包括一个转轴（２），该转轴（２）上设置有以叶片组（３ａ－３ｇ）分布的叶片（３），每个叶片组（３ａ－３ｇ ）的叶片（３）围绕转轴（２）设置在垂直于转轴（２）纵轴的同一个平面上，并且叶片（３）构成的叶片组（３ａ－３ｇ）沿转轴（２）的纵轴彼此隔开；－一个可容纳所述转子（１）的空心圆柱形定子（４），所述定子（４）包括设置在其纵轴一端的至少一个 第一股流体的进口（５），以及至少一个第二股流体的进口（６），还包括设置在其纵轴另一端的一个流体微量混合物的出口（７）；ｂ）将流体引入微量混合器；以及ｃ）在微量混合器的出口（７）回收流体微量混合物。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：C纳瓦罗，P瓦尔策尔，
申请(专利权)人：阿克玛公司，
类型：发明
国别省市：FR[法国]