一种基于抗坏血酸和尿素微波反应合成碳量子点的方法技术

本发明专利技术提供了一种基于抗坏血酸和尿素微波反应合成碳量子点的方法。制备步骤：以抗坏血酸为碳源，尿素为氮源，加入去离子水，振荡使其溶解完全；置于微波炉里加热反应，最终得到棕色固体；取出待其自然冷却后，加入一定量的去离子水，搅拌溶解得到悬浮液，离心除去不溶物，上清液透析去除杂质，即得到碳量子点水溶液，冷冻干燥后得到碳量子点粉末。本发明专利技术工艺简单，原料来源广泛且价格便宜，制备条件要求低，所得碳量子点量子产率较高。有望应用于细胞成像及分析检测等领域。

【技术实现步骤摘要】
一种基于抗坏血酸和尿素微波反应合成碳量子点的方法
本专利技术涉及一种基于抗坏血酸和尿素微波反应合成碳量子点的方法，属于纳米材料制备的

技术介绍
碳量子点是近几年来出现的一种新型荧光碳纳米粒子。2004年，Xu等(JAm.Chem.Soc，2004，126，12736-12737)在净化用电弧放电产生的烟灰制备单壁碳纳米管时首次发现了在紫外灯照射下发出荧光的物质，经过进一步电泳分离得到分子量不同的三组荧光碳纳米粒子，分别发出蓝绿色、黄色和橘红色荧光。碳量子点一经发现，便引起了人们极大的研究兴趣，和传统的量子点相比，碳量子点具有低毒性，化学稳定性好，发光范围可调，无光闪烁，可以大规模合成，基本不损伤细胞等特性。因此，低毒性的碳量子点现己开始代替生物毒性较大的量子点应用于生物成像、生化分析检测、药物载体等生命科学领域，是最有望在疾病检测上实现应用的荧光纳米材料。目前，国内外形成了多种碳量子点的制备方法，包括：激光刻蚀法，电化学法，酸氧化法，水热法，但是这些方法大都需要苛刻的条件，冗长的过程。制备过程复杂，高能耗，原料昂贵，使用强酸和有机溶剂等缺点成为制约碳量子点推广到实际应用的重要因素。因此，寻找能快速简便制备高量子产率碳量子点并且是以廉价易得、资源丰富、天然无毒和环境友好型的原料作为碳源的方法成为这个领域的重大挑战。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高量子产率荧光碳量子点，并建立一种操作简单、设备简易、原料低廉和绿色环保的制备方法。所述的一种基于抗坏血酸和尿素微波反应合成碳量子点的方法，包括以下步骤：(1)将抗坏血酸和尿素置于烧杯中，加入去离子水充分搅拌成澄清溶液，抗坏血酸、尿素和水的质量比为(0.6-1.5)︰(0.32-0.9)︰(6.0-15)；(2)将澄清溶液置于微波炉里以800w功率反应3-6min，得到棕色固体；(3)取出待其自然冷却后，加入初始澄清溶液体积量2-3倍的去离子水，搅拌溶解得到悬浮液，离心除去不溶物，通过500Da的透析袋透析72h得到碳量子点水溶液；(4)上述碳量子点水溶液-50℃下冷冻干燥得到碳量子点固体粉末。本专利技术的一种实施方式中，抗坏血酸、尿素和水的质量比为(0.7-1.0)︰(0.4-0.7)︰(9-11)；本专利技术的一种实施方式中，抗坏血酸、尿素和水的质量比为0.8︰0.5︰10。相比于现有技术，本专利技术的方法制备的高量子产率荧光碳量子点，无需使用强酸强碱，原料来源广泛，简单易得，微波方法操作简便，快速，制得的荧光碳量子点量子产率高。具体实施方式荧光碳量子点的检测与相对量子产率的计算方法：在测量中，采用硫酸奎宁作为参照标准(其量子产率为54％)。首先，分别检测荧光碳点水溶液和硫酸奎宁水溶液在相同激发波长下的吸光度。然后，分别检测此激发光波长下所得到的二者的荧光发射峰，并积分得到荧光峰面积。再按照以下公式计算相对量子产率：(样品)和(参比物质)分别是待测物质和参比物质硫酸奎宁的量子产率，其中为0.54；Are/Ax是二者激发波长下吸光度的比值；Ix/Ire是二者荧光发射峰面积的比值；nx/nre是二者的溶剂的折射率。其中“x”指样品；“re”指参比物。实施例1步骤1，称量0.7g抗坏血酸和0.4g尿素置于烧杯中，加入10mL去离子水充分搅拌成澄清溶液；步骤2，将澄清溶液置于微波炉里以800w功率反应3min，得到棕色固体；步骤3，取出待其自然冷却后，加入20mL的去离子水，搅拌溶解得到悬浮液，10000r/min离心除去不溶物，通过500Da的透析袋透析72h得到碳量子点水溶液；步骤4，上述碳量子点水溶液-50℃下冷冻干燥得到碳量子点固体粉末，其荧光量子产率(以硫酸奎宁为标准)为20％。实施例2步骤1，称量0.8g抗坏血酸和0.6g尿素置于烧杯中，加入15mL去离子水充分搅拌成澄清溶液；步骤2，将澄清溶液置于微波炉里以800w功率反应4min，得到棕色固体；步骤3，取出待其自然冷却后，加入40mL的去离子水，搅拌溶解得到悬浮液，10000r/min离心除去不溶物，通过500Da的透析袋透析72h得到碳量子点水溶液；步骤4，上述碳量子点水溶液-50℃下冷冻干燥得到碳量子点固体粉末，其荧光量子产率(以硫酸奎宁为标准)为30％。实施例3步骤1，称量1.0g抗坏血酸和0.8g尿素置于烧杯中，加入10mL去离子水充分搅拌成澄清溶液；步骤2，将澄清溶液置于微波炉里以800w功率反应5min，得到棕色固体；步骤3，取出待其自然冷却后，加入25mL的去离子水，搅拌溶解得到悬浮液，10000r/min离心除去不溶物，通过500Da的透析袋透析72h得到碳量子点水溶液；步骤4，上述碳量子点水溶液-50℃下冷冻干燥得到碳量子点固体粉末，其荧光量子产率(以硫酸奎宁为标准)为25％。实施例4步骤1，称量0.8g抗坏血酸和0.5g尿素置于烧杯中，加入10mL去离子水充分搅拌成澄清溶液；步骤2，将澄清溶液置于微波炉里以800w功率反应3min，得到棕色固体；步骤3，取出待其自然冷却后，加入25mL的去离子水，搅拌溶解得到悬浮液，10000r/min离心除去不溶物，通过500Da的透析袋透析72h得到碳量子点水溶液步骤4，上述碳量子点水溶液-50℃下冷冻干燥得到碳量子点固体粉末，其荧光量子产率(以硫酸奎宁为标准)为45％。实施例5在实施例2的基础上，步骤2，将混合物在800w功率下进行微波反应8min，其余步骤相同。将所得荧光碳量子点水溶液-50℃下冷冻干燥后得到荧光碳量子点，其相对量子产率(以硫酸奎宁为标准)为22.6％。实施例6在实施例2的基础上，步骤2，将混合物在800w功率下进行微波反应2min，其余步骤相同。将所得荧光碳量子点水溶液-50℃下冷冻干燥后得到荧光碳量子点，其相对量子产率(以硫酸奎宁为标准)为15.6％。实施例7在实施例2的基础上，步骤1，抗坏血酸的用量为2g，其余步骤相同。将所得荧光碳量子点水溶液-50℃下冷冻干燥后得到荧光碳量子点，其相对量子产率(以硫酸奎宁为标准)为25.4％。虽然本专利技术已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本专利技术，任何熟悉此技术的人，在不脱离本专利技术的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本专利技术的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于抗坏血酸和尿素微波反应合成碳量子点的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将抗坏血酸和尿素置于烧杯中，加入去离子水充分搅拌成澄清溶液，抗坏血酸、尿素和水的质量比为(0.6‑1.5)︰(0.32‑0.9)︰(6.0‑15)；(2)将澄清溶液置于微波炉里以800w功率反应3‑6min，得到棕色固体；(3)取出待其自然冷却后，加入初始澄清溶液体积量2‑3倍的去离子水，搅拌溶解得到悬浮液，离心除去不溶物，通过500Da的透析袋透析72h得到碳量子点水溶液；(4)上述碳量子点水溶液‑50℃下冷冻干燥得到碳量子点固体粉末。

【技术特征摘要】
1.一种基于抗坏血酸和尿素微波反应合成碳量子点的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将抗坏血酸和尿素置于烧杯中，加入去离子水充分搅拌成澄清溶液，抗坏血酸、尿素和水的质量比为(0.6-1.5)︰(0.32-0.9)︰(6.0-15)；(2)将澄清溶液置于微波炉里以800w功率反应3-6min，得到棕色固体；(3)取出待其自然冷却后，加入初始澄清溶液体积量2-3倍的去离子水，搅拌溶解得到悬浮液，离心除...

【专利技术属性】
技术研发人员：商少明，顾丹，刘浩，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32