一种测定超微滤膜孔径及孔径分布的方法技术

本发明专利技术涉及一种测定超微滤膜孔径及孔径分布的方法，包括：1)选取基准物；2)扫描每种粒径纳米颗粒在紫外可见波长范围内的最大吸收波长，并在最大吸收波长下相应作标准曲线；3)选取单一粒径聚苯乙烯纳米颗粒配成质量浓度为C

A method for measuring pore size and pore size distribution of ultra filtration membrane

The invention relates to a method for determination of micro membrane pore size and pore size distribution, including: 1) select the reference material; 2) scan each particle size of nano particles in the UV maximum absorption wavelength in the visible wavelength range, and the maximum absorption wavelength of the corresponding standard curves; 3) to select a single particle size of polystyrene nano with the concentration of C particles

【技术实现步骤摘要】
一种测定超微滤膜孔径及孔径分布的方法
本专利技术是关于一种测定超微滤膜孔径及孔径分布的方法。
技术介绍
膜孔径指贯穿于整个膜表面的孔道中最窄处的通道直径，并且对于特定膜的膜孔不是均质大小，而是存在一定的孔径分布。膜孔径常用最大孔径、平均孔径及孔径分布等表示。也有用标称孔径和绝对孔径表示膜孔径，标称孔径指该尺寸的粒子或者分子以一定的百分数(90％或95％)被截留，绝对孔径则指等于或大于该膜的最大孔径或粒子均被截留。几何平均孔径是指分布最多的孔，当孔径为正态分布时就是平均孔径。通常认为超滤和微滤膜对物质的截留主要是筛分作用，膜的孔径及孔径分布关系到膜通量和对颗粒物的截留精度和效果，决定着膜的选择性能和分离性能，是膜性能较为重要的参数之一。检测超微滤膜孔径的方法有多种，可分为两类：(1)直接法：主要为电子显微镜法，常用的有扫描电镜、透射电镜、环境扫描电子显微镜、场发射扫描电子显微镜以及原子力学显微镜；(2)间接法：与膜的孔径、渗透和截留性等相关的物理参数，包括泡点法、压汞法、气体吸附脱附法、渗透测孔法、热测孔法、液液置换法、截留分子量法、悬浮液过滤法和蒸发测孔法等。电子显微镜法比较直观，但是共同的不足是观察范围小，样品代表性不强。泡点法可以测得微滤膜的有效贯穿孔径，但是膜孔径较小时，所需压力较大。并受到润湿液的影响，实测时膜若是不能被液体完全润湿，会带来误差。压汞法检测范围较宽，能够覆盖微滤膜孔径范围但是测得的孔包括死端孔等无效孔，与实际膜孔大小有偏差。气体吸附脱附法测得的是空孔隙，测得的孔径包括有效贯通孔和无效瓶颈孔的孔径。渗透测孔法能够检测膜的有效孔但是装置和操作较为复杂，难以使膜两侧的压力保持相同。热测孔法测的孔包括死端孔，无法准确检测有效孔。截留分子量法适合测定孔径较小的超滤膜，但是选择不同的基准物检测的结果会有差别。悬浮液过滤法适合较大孔径的超滤膜及微滤膜，能够直接测得膜的分离性能，但是需要选择合适的基准物。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术的目的是提供一种能够简单、准确测定超微滤膜孔径及孔径分布的方法。为实现上述目的，本专利技术采取以下技术方案：一种测定超微滤膜孔径的方法，其特征在于包括以下内容：1)选取符合设定条件的聚苯乙烯纳米颗粒作为基准物；2)采用紫外分光光度计扫描每种粒径纳米颗粒在紫外可见波长范围内的最大吸收波长，并在最大吸收波长下相应作该粒径纳米颗粒的标准曲线；3)选取单一粒径聚苯乙烯纳米颗粒配成质量浓度为C0的溶液，用超声使该粒径纳米颗粒均匀分散在水中，采用悬浮液过滤法对超微滤膜进行过滤实验，选取过滤后的溶液，测得该粒径聚苯乙烯纳米颗粒在最大吸收波长下的吸光度，并采用该粒径聚苯乙烯纳米颗粒所对应的标准曲线计算出过滤后溶液中该粒径纳米颗粒的浓度Ct，进而计算超微滤膜对该粒径聚苯乙烯纳米颗粒的截留率R：4)选用不同粒径的聚苯乙烯纳米颗粒重复步骤3)进行截留，根据测得的截留率计算该超微滤膜的膜孔直径。优选地，将聚苯乙烯纳米颗粒采用动态光散射仪表征粒径分布和平均粒径，将粒径分布曲线为单峰且粒径分布较集中的聚苯乙烯纳米颗粒作为基准物。优选地，紫外可见波长范围为200～900nm。优选地，超微滤膜的膜孔直径包括标称孔径d90和几何平均孔径d50，其中，超微滤膜的标称孔径d90是截留率为90％对应的聚苯乙烯纳米颗粒粒径，超微滤膜的几何平均孔径d50是截留率为50％对应的聚苯乙烯纳米颗粒粒径。一种测定超微滤膜孔径分布的方法，其特征在于包括以下内容：基于所述的测定超微滤膜孔径的方法，还包括膜孔径分布计算的步骤：膜孔径分布常用两个参数的log正态分布方程表示：其中，d为膜孔直径，u为几何平均孔径，σ为几何标准差，由f(d)和超微滤膜的膜孔直径d绘制超微滤膜孔径分布图。优选地，膜孔径分布公式为：式中，d90是超微滤膜的标称孔径，d50是超微滤膜的几何平均孔径，即为u，σ＝d90/d50，由f(d)和超微滤膜孔径d绘制超微滤膜孔径分布图。本专利技术由于采取以上技术方案，其具有以下优点：1、本专利技术基于悬浮液过滤法测定超微滤膜孔径，原理简单，能够较为直接得到膜的分离性能，从而较为准确获得被测膜的孔径。2、本专利技术选择聚苯乙烯纳米颗粒作为基准物，该纳米颗粒具有高度的单分散性、理想的球形外形不易发生形变，具有一系列从0.020～10μm的粒径，系列粒径覆盖范围从较大孔径的超滤膜到微滤膜的孔径，并且在市场上可以购买得到，可用紫外分光光度法测定浓度，浓度分析容易，是较为理想的基准物，为基于悬浮液过滤法测定超微滤膜孔径提供可能，能够较为准确的表征膜孔径及膜孔径分布。3、本专利技术基于悬浮液过滤法，利用超微滤膜对具有单一粒径聚苯乙烯纳米颗粒的截留，测出超微滤膜对纳米颗粒的截留率，根据实际的截留率计算出d90和d50，进而可计算得到膜的孔径分布。本专利技术原理简单，操作方便，能够较准确测定超微滤膜孔径及孔径分布。附图说明图1是本专利技术测定超微滤膜孔径所使用的测试装置结构示意图；图2是本专利技术实施例1中PES材质的平板膜片膜孔径分布示意图；图3是本专利技术实施例2中PVDF材质的中空纤维膜孔径分布示意图。具体实施方式以下结合附图来对本专利技术进行详细的描绘。然而应当理解，附图的提供仅为了更好地理解本专利技术，它们不应该理解成对本专利技术的限制。本专利技术提供的测定超微滤膜孔径的方法，包括以下内容：1、选取基准物，具体选取过程为：将新购买的聚苯乙烯纳米颗粒采用动态光散射仪表征粒径分布和平均粒径，通过表征可以查看该粒径的纳米颗粒分布，粒径分布曲线为单峰且粒径分布较集中的聚苯乙烯纳米颗粒可以作为基准物。2、采用紫外分光光度计扫描每种粒径聚苯乙烯纳米颗粒在200～900nm之间的吸光度，确定每种粒径聚苯乙烯纳米颗粒的最大吸收波长，并在最大吸收波长下相应作该粒径聚苯乙烯纳米颗粒的标准曲线。3、选取单一粒径聚苯乙烯纳米颗粒配成质量浓度为C0的溶液，使用超声一定时间使该单一粒径苯乙烯纳米颗粒均匀分散在水中，采用悬浮液过滤法对超微滤膜进行过滤实验，取不同时间段过滤后的溶液，采用紫外分光光度计测得该粒径聚苯乙烯纳米颗粒在最大吸收波长下的吸光度，并采用相应的标准曲线计算出过滤后溶液中聚苯乙烯纳米颗粒的浓度Ct，计算超微滤膜对该粒径聚苯乙烯纳米颗粒的截留率R：4、选用不同粒径的聚苯乙烯纳米颗粒重复步骤3进行截留，根据测得的截留率计算出截留率为90％和50％时对应的粒径，将该粒径作为膜孔径的标称孔径d90和几何平均孔径d50。5、根据：由f(d)和超微滤膜孔径d绘制超微滤膜孔径分布图。在一个优选的实施例中，如图1所示，本专利技术测定超微滤膜孔径所使用的测试装置为现有装置，其主要包括恒温储水箱1、样品池2、原水泵3和若干流量计、若干压力表和若干调节阀，恒温储水箱1的第一测试支路通过原水泵3连接样品池2，且原水泵3与样品池2之间的连接管路上依次设置有第一调节阀41、第一流量计51和第一压力表61，且原水泵3与第一调节阀41之间还通过一调节阀71连接恒温出水箱1；恒温储水箱1的第二测试支路依次通过第二调节阀42、第二流量计52和第二压力表62连接样品池2，且第二调节阀42与第二流量计52之间的管路还连接一调节阀72；恒温储水箱1的第三测试支路依次通过第三调节阀43、第三流量计53和第三压力表6本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定超微滤膜孔径的方法，其特征在于包括以下内容：1)选取符合设定条件的聚苯乙烯纳米颗粒作为基准物；2)采用紫外分光光度计扫描每种粒径纳米颗粒在紫外可见波长范围内的最大吸收波长，并在最大吸收波长下相应作该粒径纳米颗粒的标准曲线；3)选取单一粒径聚苯乙烯纳米颗粒配成质量浓度为C

【技术特征摘要】
1.一种测定超微滤膜孔径的方法，其特征在于包括以下内容：1)选取符合设定条件的聚苯乙烯纳米颗粒作为基准物；2)采用紫外分光光度计扫描每种粒径纳米颗粒在紫外可见波长范围内的最大吸收波长，并在最大吸收波长下相应作该粒径纳米颗粒的标准曲线；3)选取单一粒径聚苯乙烯纳米颗粒配成质量浓度为C0的溶液，用超声使该粒径纳米颗粒均匀分散在水中，采用悬浮液过滤法对超微滤膜进行过滤实验，选取过滤后的溶液，测得该粒径聚苯乙烯纳米颗粒在最大吸收波长下的吸光度，并采用该粒径聚苯乙烯纳米颗粒所对应的标准曲线计算出过滤后溶液中该粒径纳米颗粒的浓度Ct，进而计算超微滤膜对该粒径聚苯乙烯纳米颗粒的截留率R：4)选用不同粒径的聚苯乙烯纳米颗粒重复步骤3)进行截留，根据测得的截留率计算该超微滤膜的膜孔直径。2.如权利要求1所述的一种测定超微滤膜孔径的方法，其特征在于，将聚苯乙烯纳米颗粒采用动态光散射仪表征粒径分布和平均粒径，将粒径分布曲线为单峰且粒径分布较集中的聚苯乙烯纳米颗粒作为基准物。3.如权利要求1所述的一种测定超微滤膜孔径的方法，其特征在于，紫外可见波长范围为200～900nm。4.如权利要求1到3任一项所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑祥，刘丽，罗鸣，程荣，尚闽，
申请(专利权)人：中国人民大学，
类型：发明
国别省市：北京,11