硝酸铵氧化亚铁滴定法测定氮锰合金中锰含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种硝酸铵氧化亚铁滴定法测定氮锰合金中锰含量的方法，包括：称取氮锰合金样品解，加高氯酸；加热发烟，氧化三价铬为六价铬，滴加盐酸赶掉黄色烟雾；过滤，将沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后，置于800～850℃高温炉中燃烧后取出冷却；加入混合熔剂在高温炉中熔融，将铂坩埚放入对应滤液的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚；加入磷酸、硝酸，加热至刚冒磷酸烟时取下，加入硝酸铵固体，摇动并吹去氮的氧化物，加硫酸摇匀；用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至微红色时，加N‑苯代邻氨基苯甲酸指示剂，滴定至亮绿色为终点，得出氮锰合金中锰含量。本发明专利技术具有准确度高、精密度好、快速、准确、实用的特点。

Method for determination of manganese content in nitrogen manganese alloy by ammonium nitrate ferrous oxide titration

Including the method, the invention discloses a ferrous ammonium nitrate titration method for the determination of manganese content in manganese nitrogen: weigh nitrogen and manganese alloy sample solution, heating smoke, high acid; oxidation of trivalent chromium as chromium six, adding hydrochloric acid off yellow smoke; filtering will precipitate with filter paper into a platinum crucible in the low temperature ashing, at 800 to 850 DEG C high temperature furnace burn out after cooling; adding mixed flux in high temperature furnace melting, the platinum crucible into the corresponding filtrate beaker, boil to take big bubble, cooling to room temperature, wash the platinum crucible; adding phosphoric acid, nitric acid, heating to just take phosphate the smoke is removed, adding solid ammonium nitrate, shake and blow away the oxides of nitrogen, and sulfate with ammonium ferrous sulfate titration using; standard titration solution to reddish, with N phenyl anthranilic acid titration to the indicator. Bright green is the end point of manganese in the nitrogen manganese alloy. The invention has the advantages of high accuracy, good precision, fast, accurate and practical.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化学分析技术，具体说，涉及一种硝酸铵氧化亚铁滴定法测定氮锰合金中锰含量的方法。
技术介绍
由于氮、锰的各种作用，在炼制高强度钢、不锈钢、耐热钢时需要同时加入锰、氮两种元素时，存在如氮的溶解度低、密度小、不易加入及氮的添加量不易控制等缺点。然而，以氮锰化合物形式加入时，不仅易于加入，并且锰、氮的利用率也高，因此研究氮锰合金中各元素的含量有着重要意义。锰在炼钢中起着脱氧，脱氮及合金化作用。锰的存在能消除或减弱因硫引起的热脆性，从而改善钢的热加工性能。锰与铁形成固溶体，提高钢中铁素体和奥氏体的硬度和强度，锰也是碳化物的形成元素，进入渗碳体中取代一部分铁原子。锰在钢中降低临界转变温度，细化珠光体晶粒并提高珠光体钢的强度。因此，可以准确测定氮锰合金中锰的含量很重要。但是现有技术中，氮锰合金中铬含量较高时锰的含量无法检测。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题是提供一种硝酸铵氧化亚铁滴定法测定氮锰合金中锰含量的方法，具有准确度高、精密度好、快速、准确、实用的特点。技术方案如下：一种硝酸铵氧化亚铁滴定法测定氮锰合金中锰含量的方法，包括：称取氮锰合金样品，加入王水、氢氟酸并加热至完全溶解，加高氯酸；加热发烟，氧化三价铬为六价铬，滴加盐酸赶掉黄色烟雾，再发烟，再滴加盐酸；过滤，洗净烧杯，将沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后，置于800～850℃高温炉中燃烧后取出冷却；加入混合熔剂在高温炉中熔融，取出冷却；将铂坩埚放入对应滤液的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚；加入磷酸、硝酸，加热至刚冒磷酸烟时取下，加入硝酸铵固体，摇动并吹去氮的氧化物，加硫酸摇匀，冷却至室温；用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至微红色时，加N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至亮绿色为终点，得出氮锰合金中锰含量。进一步：锰含量C：硫酸亚铁标准溶液浓度，V：滴定消耗硫酸亚铁标准溶液体积，m：称样量，M(Mn)：锰的摩尔质量。进一步：称取0.1000g样品于300mL锥形瓶中，加15mL王水，滴加数滴氢氟酸，加热至完全溶解，加10mL高氯酸；加热发烟，氧化三价铬为六价铬，滴加盐酸赶掉黄色烟雾，再发烟，再少量滴加盐酸，反复4～5次，取下稍冷，加入5mL盐酸和5mL水，加热溶解盐类；以中速滤纸过滤于300mL烧杯中，用盐酸洗净烧杯，洗沉淀3～4次，水洗5～6次，将沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后，置于800～850℃高温炉中燃烧10分钟取出，冷却；加入1～2g、2份碳酸钠+1份硼酸的混合熔剂，在900℃高温炉中熔融15分钟，取出冷却；将铂坩埚放入对应滤液的300mL烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚；加热浓缩滤液至20mL，加15mL磷酸，3～4mL硝酸；继续加热至刚冒磷酸烟时取下，立即加入1～2g硝酸铵，摇动并吹去氮的氧化物，加50mL硫酸，摇匀，冷却至室温；用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至微红色时，加三滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至亮绿色为终点。进一步：还包括评定检测结果的步骤，评定标准包括准确度、精密度和允许差。与现有技术相比，本专利技术技术效果包括：本专利技术具有准确度高、精密度好、快速、准确、实用的特点。(1)快速、高效。本专利技术所运用的方法为容量法，具有快速、高效的特点。(2)准确，稳定。锰铁中铬含量较高时，对锰的准确测定有一定影响，本专利技术不仅消除了铬对结果的影响，而且解决了试样不易溶解的问题。(3)节约成本。本专利技术属于传统容量法，只需简单的玻璃器皿与试剂，可以节约购买大型仪器的成本。具体实施方式下面参考示例实施方式对本专利技术技术方案作详细说明。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本专利技术更全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。本专利技术中，在大量磷酸络合剂存在下，加入过量的固体硝酸铵后，将锰氧化成三价状态，然后用亚铁标准滴定溶液滴定三价锰，根据亚铁的消耗量求锰的百分含量。采用高氯酸发烟、盐酸赶铬、处理残渣等方法，可以将不易溶解的氮锰合金全部溶解。之后在磷酸介质中用硝酸铵将二价锰氧化为三价锰，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定三价锰，来分析氮锰合金中锰。适用于生产上氮锰合金及其它较难溶解的锰系铁合金中锰的测定。硝酸铵氧化亚铁滴定法测定氮锰合金中锰含量的方法，具体包括以下步骤：步骤1：称取氮锰合金样品，加入王水、氢氟酸并加热至完全溶解，加高氯酸；称取0.1000g样品于300mL锥形瓶中，加15mL王水，滴加数滴氢氟酸，加热至完全溶解，加10mL高氯酸。步骤2：加热发烟，氧化三价铬为六价铬，滴加盐酸赶掉黄色烟雾，再发烟，再滴加盐酸；加热发烟，氧化三价铬为六价铬，滴加盐酸赶掉黄色烟雾，再发烟，再少量滴加盐酸，反复4～5次，取下稍冷，加入5mL盐酸和5mL水，加热溶解盐类。步骤3：过滤，洗净烧杯，将沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后，置于800～850℃高温炉中燃烧后取出冷却；以中速滤纸过滤于300mL烧杯中，用盐酸(1+100)洗净烧杯，洗沉淀3～4次，水洗5～6次，将沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后，置于800～850℃高温炉中燃烧10分钟取出，冷却。步骤4：加入混合熔剂在高温炉中熔融，取出冷却；将铂坩埚放入对应滤液的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚；加入1～2g混合熔剂(2份碳酸钠+1份硼酸)，在900℃高温炉中熔融15分钟，取出冷却。将铂坩埚放入对应滤液的300mL烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚。步骤5：加入磷酸、硝酸，加热至刚冒磷酸烟时取下，加入硝酸铵固体，摇动并吹去氮的氧化物，加硫酸摇匀，冷却至室温；加热浓缩滤液至20mL，加15mL磷酸，3～4mL硝酸。继续加热至刚冒磷酸烟时取下，立即加入1～2g硝酸铵(固)，摇动并吹去氮的氧化物，加50mL硫酸(5+95)，摇匀，冷却至室温。步骤6：用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至微红色时，加N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至亮绿色为终点。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至微红色时，加三滴N-苯代邻氨基苯甲酸(2g/L)指示剂，继续滴定至亮绿色为终点。步骤7：得出氮锰合金中锰含量。分析结果的计算，锰含量：式中：C：硫酸亚铁标准溶液浓度(mol/L)。V：滴定消耗硫酸亚铁标准溶液体积(mL)m：称样量(g)M(Mn)：锰的摩尔质量(54.94g/mol)。步骤8：测定结果与讨论。1、准确度和精密度。为了验证本方法的准确性，随机选择2个中碳锰铁标准样品，用本法的测量值与标准值进行对照。见表1。由表1中的结果可知，测量误差很小，在国家标准允许的误差范围内，可完全满足要求。表1准确度方法精密度实验采用同一试样进行5次平行溶样，在同一校准曲线上进行测量，来验证方法的重现性，结果如表2所示。表2精密度2、允许差。从表3可以看出，在不同次的操作下，结果的平行性很好，说明采用本专利技术溶样效果很好，样品溶解完全且在溶样过程中无损失。表3允许差本专利技术所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本专利技术能够以多种形式具体实施而不脱离专利技术的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硝酸铵氧化亚铁滴定法测定氮锰合金中锰含量的方法，包括：称取氮锰合金样品，加入王水、氢氟酸并加热至完全溶解，加高氯酸；加热发烟，氧化三价铬为六价铬，滴加盐酸赶掉黄色烟雾，再发烟，再滴加盐酸；过滤，洗净烧杯，将沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后，置于800～850℃高温炉中燃烧后取出冷却；加入混合熔剂在高温炉中熔融，取出冷却；将铂坩埚放入对应滤液的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚；加入磷酸、硝酸，加热至刚冒磷酸烟时取下，加入硝酸铵固体，摇动并吹去氮的氧化物，加硫酸摇匀，冷却至室温；用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至微红色时，加N‑苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至亮绿色为终点，得出氮锰合金中锰含量。

【技术特征摘要】
1.一种硝酸铵氧化亚铁滴定法测定氮锰合金中锰含量的方法，包括：称取氮锰合金样品，加入王水、氢氟酸并加热至完全溶解，加高氯酸；加热发烟，氧化三价铬为六价铬，滴加盐酸赶掉黄色烟雾，再发烟，再滴加盐酸；过滤，洗净烧杯，将沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后，置于800～850℃高温炉中燃烧后取出冷却；加入混合熔剂在高温炉中熔融，取出冷却；将铂坩埚放入对应滤液的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚；加入磷酸、硝酸，加热至刚冒磷酸烟时取下，加入硝酸铵固体，摇动并吹去氮的氧化物，加硫酸摇匀，冷却至室温；用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至微红色时，加N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至亮绿色为终点，得出氮锰合金中锰含量。2.如权利要求1所述硝酸铵氧化亚铁滴定法测定氮锰合金中锰含量的方法，其特征在于：锰含量C：硫酸亚铁标准溶液浓度，V：滴定消耗硫酸亚铁标准溶液体积，m：称样量，M(Mn)：锰的摩尔质量。3.如权利要求1或者2所述硝酸铵氧化亚铁滴定法测定氮锰合金中锰含量的方法，其特征在于：称取0.1000g样品于300mL锥形瓶中，加15mL...

【专利技术属性】
技术研发人员：段晓晨，戴文杰，王宴秋，
申请(专利权)人：内蒙古包钢钢联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15