一种快速升温热重分析仪制造技术

本发明专利技术属于测量仪器领域，并公开了一种快速升温热重分析仪，包括基座、电子分析天平、多孔支撑圆管、加热装置、温度控制系统、玻璃罩和数据采集分析装置，基座包括天平室、垫底调整螺柱和支撑凸台，电子分析天平设置于所述天平室内；加热装置包括倒U型铜管、金属网反应器和电极；温度控制系统包括热电偶、信号线和温度控制器；玻璃罩通过所述支撑凸台承接并罩住所述多孔支撑圆管、金属网反应器和倒U型铜管；所述数据采集分析装置分别与所述电子分析天平和所述温度控制器连接。本发明专利技术采用金属网反应器作为加热装置，金属网反应器与颗粒直接接触，以热传导和热辐射为主要方式对样品颗粒进行加热，可以极大提高加热速率。

A rapid temperature rise thermogravimetric analyzer

The invention belongs to the field of measuring instrument, and discloses a rapid heating thermal analyzer comprises a base, electronic analytical balance, the porous support tube, heating device, temperature control system, the glass cover and the data acquisition and analysis device, including base balance room, adjust the bottom studs and support lugs arranged on the balance indoor electronic balance analysis; the heating device comprises a inverted U type copper pipe, wire mesh reactor and electrode; temperature control system comprises a thermocouple, signal line and a temperature controller; the glass cover by the supporting lug to undertake and covers the porous support tube, metal mesh reactor and inverted U type copper pipe; the data acquisition the analysis device is respectively connected with the electronic balance and the temperature controller is connected. The metal mesh reactor is used as a heating device, and the metal mesh reactor is in direct contact with the particles. The heating of the sample particles is carried out in the main mode of heat conduction and heat radiation, and the heating rate can be greatly improved.

【技术实现步骤摘要】
一种快速升温热重分析仪
本专利技术属于测量仪器领域，更具体地，涉及一种热重分析仪。
技术介绍
热重分析仪是一种利用热重法检测物质质量—温度变化关系的仪器。当被测物质在加热过程中有蒸发、热解、气化、氧化等反应时，被测的物质质量就会发生变化。热重法的重要特点是定量性强，能准确地测定物质的质量变化及变化的速率。然而，热重法分析技术仍存在一定的局限性。首先，目前实验室用的热重分析仪，加热速率最高只能达到100K/min，与实际工业过程中物质的升温速率有较大差异，无法满足某些研究的需要。例如，对于粉煤炉的锅炉中，燃料喷入锅炉炉膛后，升温速率达到1000-10000K/s，这与热重的升温速率相距甚远。其次，热重实际运行过程中，升温速率会出现偏差，由于炉膛体积较大，随着温度越高，炉体散热损失越大，导致升温速率降低，这就需要对样品温度进行反馈调节校正样品温度进行反馈调节校正，然而，目前热重分析仪都是通过炉膛辐射及对流传热对样品进行升温，通过调整整体大炉膛的温度控制样品温度，其调节过程十分迟缓，无法保证升温速率的准确性，对实验结果有极大的干扰。再次，当需要使用热重联用技术，通过联接气体分析仪同步测量气体产物时，由于目前热重分析仪大多使用坩埚作为反应器，样品的堆积效应严重(导致温度分布不均，局部温度过高)，气体停留时间长也是导致二次反应的原因之一。对于某些化学反应，反应生成的气态产物之间或气态产物与样品之间容易发生二次反应，使得气态产物浓度发生改变，造成测量误差。综上所述，目前实验室用的热重分析仪还存在以下问题：1)目前的热重分析仪的加热速率最高只能达到100K/min，无法模拟某些实际的工业过程，不利于深入探讨化学反应机理，存在很大的局限性。2)通过炉膛辐射传热对样品进行升温，炉膛体积大，温度信号反馈调节过程迟缓，无法精准地控制升温速率。3)对于某些反应过程，二次反应显著，并且很难控制和避免，当需要对气体产物进行同步分析时，二次反应将对测量结果的准确性造成极大干扰。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种快速升温热重分析仪，其目的在于克服现有热重技术中存在着加热速率慢、温度调节迟缓以及二次反应严重等问题，具有升温速率快，温度控制精准以及二次反应影响小等优点。为实现上述目的，按照本专利技术，提供了一种快速升温热重分析仪，其特征在于，包括基座、电子分析天平、多孔支撑圆管、加热装置、温度控制系统、玻璃罩和数据采集分析装置，其中，所述基座包括天平室、垫底调整螺柱和支撑凸台，所述天平室中空，所述垫底调整螺柱设置在天平室的内底面上，所述支撑凸台位于所述天平室上方并通过所述平台室承接，此外，所述支撑凸台上设置有走线通道；所述电子分析天平设置于所述天平室内并通过所述垫底调整螺柱承接；所述多孔支撑圆管竖直设置，其穿过所述支撑凸台和所述天平室后通过所述电子分析天平承接，所述多孔支撑圆管的侧壁具有多个通孔；所述加热装置包括倒U型铜管、金属网反应器和电极，所述倒U型铜管的两个端部搁置在所述支撑凸台上并且其内腔与所述支撑凸台的走线通道连通，所述金属网反应器通过所述多孔支撑圆管承接，所述电极安装在所述倒U型铜管上并且通过连接导线与所述金属网反应器连接，此外，所述电极还通过供电导线连接所述温度控制系统，以用于对所述金属网反应器供电加热，所述供电导线从所述支撑凸台的走线通道穿过所述支撑凸台，并从所述倒U型铜管的内腔和侧壁上的开口穿过所述倒倒U型铜管；所述温度控制系统包括热电偶、信号线和温度控制器，所述热电偶固定安装在所述倒U型铜管的顶部，其通过所述信号线与所述温度控制器连接，并且所述从信号线所述支撑凸台的走线通道穿过所述支撑凸台，并从所述倒U型铜管的内腔和侧壁上的开口穿过所述倒倒U型铜管，所述温度控制器通过所述供电导线连接所述电极；所述玻璃罩通过所述支撑凸台承接并罩住所述多孔支撑圆管、金属网反应器和倒U型铜管，所述玻璃罩的侧壁设置有进气口并且其顶部设置有排气口；所述数据采集分析装置分别与所述电子分析天平和所述温度控制器连接。优选地，所述金属网反应器为2～4层金属网折叠而成。通过螺钉与所述多孔支撑圆管顶部螺孔连接固定。优选地，所述金属网反应器与所述多孔支撑圆管之间设置有云母薄片。优选地，所述温度控制器根据所述热电偶测得的温度信号，与设定的温度值进行比较，形成反馈信号，从而控制金属网反应器上的电流，以改变加热功率，进而对金属网反应器的温度进行调整校正。优选地，所述热电偶的数量为两根，其中一根热电偶的测温端位于金属网反应器中央上方，另一支热电偶的测温端位于金属网反应器边缘上方。优选地，所述玻璃罩与所述支撑凸台的接合处设置有密封圈。总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：1)采用金属网反应器作为加热装置，金属网反应器与颗粒直接接触，以热传导和热辐射为主要方式对样品颗粒进行加热，可以极大提高加热速率，可以实现加热速率在10-1-103K/s五个数量级之间跨越式调节。2)通过改变金属网的电流对加热功率进行控制，进而调节升温速率，缩短了调节时间，提高温控的准确性。3)样品在金属网反应器中呈单层平铺状态，减少了固体颗粒直接的相互接触，同时，反应气流高速通过反应层并带走气体产物，显著降低了固固之间或者气固之间的二次反应(气体停留时间长，气体之间也有二次反应)。4)样品在金属网反应器中呈单层平铺状态，降低了堆积效应，使得样品各部分温度一致。5)反应区域布置有两对热电偶，且都几乎贴近于反应器表面，实验温度测量更加精确。图说明图1为本专利技术的结构示意结构图；图2(a)、图2(b)分别为本专利技术中支撑凸台的剖视图和俯视图；图3为本专利技术中多孔支撑圆管的结构示意图；图4为本专利技术中倒U型铜管的结构示意图；图5为本专利技术中金属网反应器上样品和热电偶布置示意图；图6为本专利技术中玻璃罩结构示意图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。参照各附图，一种快速升温热重分析仪，包括基座1、电子分析天平2、多孔支撑圆管3、加热装置4、温度控制系统5、玻璃罩6和数据采集分析装置，其中，所述基座1包括天平室1-2、垫底调整螺柱1-1和支撑凸台1-3，所述天平室1-2中空，所述垫底调整螺柱1-1设置在天平室1-2的内底面上，所述支撑凸台1-3位于所述天平室1-2上方并通过所述平台室承接，此外，所述支撑凸台1-3上设置有走线通道；所述电子分析天平2设置于所述天平室1-2内并通过所述垫底调整螺柱1-1承接；所述多孔支撑圆管3竖直设置，其穿过所述支撑凸台1-3和所述天平室1-2后通过所述电子分析天平2承接，所述多孔支撑圆管3的侧壁具有多个通孔；所述加热装置4包括倒U型铜管4-1、金属网反应器4-4和电极，所述倒U型铜管4-1的两个端部搁置在所述支撑凸台1-3上并且其内腔与所述支撑凸台1-3的走线通道连通，所述金属网反应器4-4通过所述多孔支撑圆管3承接，所述电极安装在所述倒U型铜管上并且通过连接导线与所述金属网反应器4-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速升温热重分析仪，其特征在于，包括基座、电子分析天平、多孔支撑圆管、加热装置、温度控制系统、玻璃罩和数据采集分析装置，其中，所述基座包括天平室、垫底调整螺柱和支撑凸台，所述天平室中空，所述垫底调整螺柱设置在天平室的内底面上，所述支撑凸台位于所述天平室上方并通过所述平台室承接，此外，所述支撑凸台上设置有走线通道；所述电子分析天平设置于所述天平室内并通过所述垫底调整螺柱承接；所述多孔支撑圆管竖直设置，其穿过所述支撑凸台和所述天平室后通过所述电子分析天平承接，所述多孔支撑圆管的侧壁具有多个通孔；所述加热装置包括倒U型铜管、金属网反应器和电极，所述倒U型铜管的两个端部搁置在所述支撑凸台上并且其内腔与所述支撑凸台的走线通道连通，所述金属网反应器通过所述多孔支撑圆管承接，所述电极安装在所述倒U型铜管上并且通过连接导线与所述金属网反应器连接，此外，所述电极还通过供电导线连接所述温度控制系统，以用于对所述金属网反应器供电加热，所述供电导线从所述支撑凸台的走线通道穿过所述支撑凸台，并从所述倒U型铜管的内腔和侧壁上的开口穿过所述倒倒U型铜管；所述温度控制系统包括热电偶、信号线和温度控制器，所述热电偶固定安装在所述倒U型铜管的顶部，其通过所述信号线与所述温度控制器连接，并且所述从信号线所述支撑凸台的走线通道穿过所述支撑凸台，并从所述倒U型铜管的内腔和侧壁上的开口穿过所述倒倒U型铜管，所述温度控制器通过所述供电导线连接所述电极；所述玻璃罩通过所述支撑凸台承接并罩住所述多孔支撑圆管、金属网反应器和倒U型铜管，所述玻璃罩的侧壁设置有进气口并且其顶部设置有排气口；所述数据采集分析装置分别与所述电子分析天平和所述温度控制器连接。...

【技术特征摘要】
1.一种快速升温热重分析仪，其特征在于，包括基座、电子分析天平、多孔支撑圆管、加热装置、温度控制系统、玻璃罩和数据采集分析装置，其中，所述基座包括天平室、垫底调整螺柱和支撑凸台，所述天平室中空，所述垫底调整螺柱设置在天平室的内底面上，所述支撑凸台位于所述天平室上方并通过所述平台室承接，此外，所述支撑凸台上设置有走线通道；所述电子分析天平设置于所述天平室内并通过所述垫底调整螺柱承接；所述多孔支撑圆管竖直设置，其穿过所述支撑凸台和所述天平室后通过所述电子分析天平承接，所述多孔支撑圆管的侧壁具有多个通孔；所述加热装置包括倒U型铜管、金属网反应器和电极，所述倒U型铜管的两个端部搁置在所述支撑凸台上并且其内腔与所述支撑凸台的走线通道连通，所述金属网反应器通过所述多孔支撑圆管承接，所述电极安装在所述倒U型铜管上并且通过连接导线与所述金属网反应器连接，此外，所述电极还通过供电导线连接所述温度控制系统，以用于对所述金属网反应器供电加热，所述供电导线从所述支撑凸台的走线通道穿过所述支撑凸台，并从所述倒U型铜管的内腔和侧壁上的开口穿过所述倒倒U型铜管；所述温度控制系统包括热电偶、信号线和温度控制器，所述热电偶固定安装在所述倒U型铜管的顶部，其通过所述信号线与所述温度控制器连接，并且所述从信号线所述支撑凸...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗光前，曹良，邹仁杰，方园，毛正江，李艺铭，李显，姚洪，袁浩然，陈勇，
申请(专利权)人：华中科技大学，中国科学院广州能源研究所，
类型：发明
国别省市：湖北,42