一种耐久稳定型石材防护剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种耐久稳定型石材防护剂的制备方法，属于石材防护剂技术领域。本发明专利技术利用刮去黑皮的三角帆蚌贝壳，在球磨、过筛后得珍珠母粉末，并与去离子水混合、加热制备得珍珠母分散液，将乳酸滴加至珍珠母分散液中，过滤并浓缩制备得的改性基体液，随后与无水乙醇混合置于烧杯中，随后将草酸钙球磨、过筛得草酸钙球磨粉末，并与上述的脂质体分散液混合，制备得耐久稳定型石材防护剂，本发明专利技术制得的石材防护剂通过涂覆在石材表面，渗透至石材的内部形成保护膜，对石材进行有效防护。

Method for preparing durable stable stone protective agent

The invention relates to a preparation method of a durable and stable stone protective agent, belonging to the technical field of stone protection agent. The invention uses the scrape the black mussel shells, was mother of pearl powder in ball milling, sieving, mixing and heating, and deionized water to prepare nacre dispersion, lactic acid dropping pearl dispersion, matrix liquid modified filter and prepared concentration, and then no water ethanol mixed in a beaker, then milling, sieving to obtain calcium oxalate and calcium oxalate powders, and the liposome dispersion mixture was prepared, durability and stability type stone protective agent, the prepared stone protective agent by coating on the surface of the stone, the internal protective film is formed to penetrate to the stone. To effectively protect the stone.

【技术实现步骤摘要】
一种耐久稳定型石材防护剂的制备方法
本专利技术涉及一种耐久稳定型石材防护剂的制备方法，属于石材防护剂

技术介绍
石材作为最常用的建筑材料之一，广泛运用于各种建筑中，但在日照、风化和水蚀等自然因素的作用，石材会发生病变、分解和碎裂，影响石材外观，尤其是用于装饰石材的饰面色彩。尤其随着工业发展，如今国内部分地区出现较为严重的酸雨现象，加剧石材浸蚀的程度。为此，现有技术利用石材防护剂涂覆在石材表面，限制石材与污染源的接触，以达到防水，防油，耐酸碱等目的。石材表面防护剂的种类很多，分类法不尽相同，按材料物性可分为：无机表面防护剂和有机表面防护剂；按防护方式可分为：半永久性防护（如石蜡、硅油等）和永久性防护（如树脂涂料）；按作用机制可分为：表面成膜型和渗透固结型；按用途可分为：表面防护剂、底面防护剂等。目前石材防护剂的发展经历了松节油、石蜡、环氧、丙烯酸、有机硅、含氟渗透型防护剂等六个阶段。有机硅材料在石材上的保护是由有机硅材料和石材无机材料之间的化学关系决定的，由于二者化学结构都是Si-O键，在特定的条件下，石材表面的硅醇基团与有机硅分子基团发生缩合脱水反应，使得连接在石材制品表面的有机硅分子间紧密地结合在一起，形成有机硅氧烷憎水膜。尽管憎水膜能够阻挡水分进入石材，但水汽在憎水膜区却能够自由渗透，从而保证了石材的透气性。Si-O键的键能较高可达到422.5KJ/mol，赋予有机硅氧烷防护剂较高的热稳定性。但有机硅石材防护剂，尽管疏水性能较好，但该防护剂存在的缺点是涂覆在石材表面的防护剂膜一旦破损将难以修复，使得石材表面形成坑状腐蚀，不但无法形成保护，而且影响了石材的外观。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是：针对传统石材防护剂长期使用稳定性和耐磨性差，同时对周围环境有毒副作用，且影响石材的外观的问题，提供了一种通过三角帆蚌贝壳碾磨并水解制备珍珠母水解液，通过珍珠母水解多糖作为有机模板，草酸钙饱和溶液为无机前驱体，作用于石材表面，石材保护剂经自然干燥使草酸钙析出，通过珍珠母水解液协同作用，深入渗透至石材孔隙内部，在珍珠母溶解的钙质与草酸钙协同反应下，在石材表面形成致密的保护层的方法，本专利技术利用三角帆蚌贝壳，在球磨、过筛后得珍珠母粉末，与去离子水混合，加热制备得珍珠母分散液，将乳酸滴加至珍珠母分散液中，待滴加完成后，过滤并收集滤液，在蒸发后制备得改性基体液，再将其与无水乙醇等置于烧杯中，在加热冷却后混合，制得的干燥颗粒与磷酸缓冲液混合，制得脂质体分散液，随后将草酸钙球磨、过筛得草酸钙球磨粉末，与上述的脂质体分散液混合，制备得一种耐久稳定型石材防护剂，本专利技术制得的石材防护剂通过辊涂、刷涂、喷涂或浸泡等方式涂覆在石材表面，渗透至石材的内部形成保护膜，对石材进行有效防护。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）选取三角帆蚌贝壳，将其洗净后自然晾干，用刀将贝壳外层黑皮刮去后，将其置于250～300r/min下球磨3～5h，过100目筛，制备得珍珠母粉末，随后按质量比1:10，将珍珠母粉末与去离子水搅拌混合，在45～50℃下水浴加热25～30min，制备得珍珠母分散液；（2）按质量比1:5，将乳酸滴加至上述制备的珍珠母分散液中，控制滴加温度为85～90℃，滴加时间为55～60min，待滴加完成后，保温反应25～30min，随后静置冷却至室温，过滤并收集滤液，在75～80℃下旋转蒸发至原体积的1/5，制备得改性基体液；（3）按重量份数计，分别称量45～50份上述制备的改性基体液、45～50份无水乙醇、3～5份聚乙二醇、5～8份胆固醇和8～10份司盘60置于烧杯中，在55～60℃下水浴加热25～30min，随后静置冷却至室温，搅拌混合1～2h后，真空冷冻干燥并收集干燥颗粒，按质量比1:5，将干燥颗粒与pH为6.8的磷酸二氢钾-磷酸氢二钾搅拌混合，制备得脂质体分散液；（4）将草酸钙置于球磨罐中，在350～400r/min下球磨3～5h后，过100目筛，收集得草酸钙球磨粉末，随后按质量比1:5，将草酸钙球磨粉末与上述制备的脂质体分散液搅拌混合，在室温下静置6～8h后，过滤并收集滤液，即可制备得一种耐久稳定型石材防护剂。本专利技术的应用方法：先将要涂覆防护剂的石材清理干净，再按130～150mL/m2的用量将本专利技术制得的石材防护剂均匀涂覆于石材表面，再置于干燥通风环境中养护20～24h，即可。经检测，本专利技术制得的防护剂可在石材表面形成一层厚为3～5μm保护膜，防水性为92～95%，耐酸性为58～70%，耐老化性为85～88%，且即使长期处在紫外线的照射下石材的外观无影响。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术制备的石材防护剂制备方法简便，无副产物，不污染环境，物化性能优良，应用范围广泛和使用方便的特点；（2）本专利技术制得的石材防护剂能有效在石材的内部和表面形成防护层，使石材的防水、耐候和抗污性显著提高。具体实施方式选取三角帆蚌贝壳，将其洗净后自然晾干，用刀将贝壳外层黑皮刮去后，将其置于250～300r/min下球磨3～5h，过100目筛，制备得珍珠母粉末，随后按质量比1:10，将珍珠母粉末与去离子水搅拌混合，在45～50℃下水浴加热25～30min，制备得珍珠母分散液；按质量比1:5，将乳酸滴加至上述制备的珍珠母分散液中，控制滴加温度为85～90℃，滴加时间为55～60min，待滴加完成后，保温反应25～30min，随后静置冷却至室温，过滤并收集滤液，在75～80℃下旋转蒸发至原体积的1/5，制备得改性基体液；按重量份数计，分别称量45～50份上述制备的改性基体液、45～50份无水乙醇、3～5份聚乙二醇、5～8份胆固醇和8～10份司盘60置于烧杯中，在55～60℃下水浴加热25～30min，随后静置冷却至室温，搅拌混合1～2h后，真空冷冻干燥并收集干燥颗粒，按质量比1:5，将干燥颗粒与pH为6.8的磷酸二氢钾-磷酸氢二钾搅拌混合，制备得脂质体分散液；将草酸钙置于球磨罐中，在350～400r/min下球磨3～5h后，过100目筛，收集得草酸钙球磨粉末，随后按质量比1:5，将草酸钙球磨粉末与上述制备的脂质体分散液搅拌混合，在室温下静置6～8h后，过滤并收集滤液，即可制备得一种耐久稳定型石材防护剂。实例1选取三角帆蚌贝壳，将其洗净后自然晾干，用刀将贝壳外层黑皮刮去后，将其置于250r/min下球磨3h，过100目筛，制备得珍珠母粉末，随后按质量比1:10，将珍珠母粉末与去离子水搅拌混合，在45℃下水浴加热25min，制备得珍珠母分散液；按质量比1:5，将乳酸滴加至上述制备的珍珠母分散液中，控制滴加温度为85℃，滴加时间为55min，待滴加完成后，保温反应25min，随后静置冷却至室温，过滤并收集滤液，在75℃下旋转蒸发至原体积的1/5，制备得改性基体液；按重量份数计，分别称量45份上述制备的改性基体液、45份无水乙醇、3份聚乙二醇、5份胆固醇和8份司盘60置于烧杯中，在55℃下水浴加热25min，随后静置冷却至室温，搅拌混合1h后，真空冷冻干燥并收集干燥颗粒，按质量比1:5，将干燥颗粒与pH为6.8的磷酸二氢钾-磷酸氢二钾搅拌混合，制备得脂质体分散液；将草酸钙置于球磨罐中，在350r/min下球磨3h后，过100目本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐久稳定型石材防护剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）选取三角帆蚌贝壳，将其洗净后自然晾干，用刀将贝壳外层黑皮刮去后，将其置于250～300r/min下球磨3～5h，过100目筛，制备得珍珠母粉末，随后按质量比1:10，将珍珠母粉末与去离子水搅拌混合，在45～50℃下水浴加热25～30min，制备得珍珠母分散液；（2）按质量比1:5，将乳酸滴加至上述制备的珍珠母分散液中，控制滴加温度为85～90℃，滴加时间为55～60min，待滴加完成后，保温反应25～30min，随后静置冷却至室温，过滤并收集滤液，在75～80℃下旋转蒸发至原体积的1/5，制备得改性基体液；（3）按重量份数计，分别称量45～50份上述制备的改性基体液、45～50份无水乙醇、3～5份聚乙二醇、5～8份胆固醇和8～10份司盘60置于烧杯中，在55～60℃下水浴加热25～30min，随后静置冷却至室温，搅拌混合1～2h后，真空冷冻干燥并收集干燥颗粒，按质量比1:5，将干燥颗粒与pH为6.8的磷酸二氢钾‑磷酸氢二钾搅拌混合，制备得脂质体分散液；（4）将草酸钙置于球磨罐中，在350～400r/min下球磨3～5h后，过100目筛，收集得草酸钙球磨粉末，随后按质量比1:5，将草酸钙球磨粉末与上述制备的脂质体分散液搅拌混合，在室温下静置6～8h后，过滤并收集滤液，即可制备得一种耐久稳定型石材防护剂。...

【技术特征摘要】
1.一种耐久稳定型石材防护剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）选取三角帆蚌贝壳，将其洗净后自然晾干，用刀将贝壳外层黑皮刮去后，将其置于250～300r/min下球磨3～5h，过100目筛，制备得珍珠母粉末，随后按质量比1:10，将珍珠母粉末与去离子水搅拌混合，在45～50℃下水浴加热25～30min，制备得珍珠母分散液；（2）按质量比1:5，将乳酸滴加至上述制备的珍珠母分散液中，控制滴加温度为85～90℃，滴加时间为55～60min，待滴加完成后，保温反应25～30min，随后静置冷却至室温，过滤并收集滤液，在75～80℃下旋转蒸发至原体积的1/5，制备得改性基体液；（3）按重...

【专利技术属性】
技术研发人员：王艳芹，赵成浩，
申请(专利权)人：常州创索新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32